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1、第十二章 喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析,Contents,4,基本结构与主要性质,1,2,3,鉴别试验,有关物质检查,含量测定,第一节 喹啉类药物的分析,一、基本结构与主要性质 (一)结构,喹啉杂环,3.荧光特性 硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光。 4.UV,二、鉴别试验 (一)绿奎宁反应 绿奎宁反应是奎宁和奎尼丁的特殊鉴别反应。其反应如下: Ch.P收载方法,鉴别方法:取其水溶液加溴试液23滴 和氨试液1ml,即显翠绿色;加酸至中性 显蓝色;酸性则呈紫红色;翠绿色可转 溶于醇、氯仿中而不溶于醚。,(二)光谱特征 1.UV 2.IR 3.荧光 (三)无机酸盐 利用硫酸奎宁和硫酸奎
2、尼丁显硫酸盐的反应; 二盐酸奎宁显氯化物的反应,可用无机盐的鉴 别方法进行鉴别。,四、含量测定 硫酸奎宁的含量测定非水溶液滴定法,在水中硫酸是二元酸,能够解离出两个氢离子。,在冰醋酸中硫酸是一元酸,解离出一个氢离子,只能滴定至硫酸氢盐,不能滴定至硫酸。,(BH+)2SO42- + HClO4 (BH+)ClO4- + (BH+)HSO4-,两个N原子 喹啉N,属于芳环族N,碱性较弱 喹核N,属于脂环族N,碱性较强,奎宁与硫酸结合时,一分子的硫酸能与两分子的奎宁结合,即:,硫酸奎宁片的测定: 硫酸奎宁片剂碱化处理,生成奎宁游离碱,然后再用高氯酸标准溶液直接滴定。此时1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的
3、高氯酸,因此片剂分析的滴定度与原料药分析的滴定度不同。,第二节 青蒿素类药物分析,一、基本结构与主要性质 (一)结构,青蒿素,双氢青蒿素,(二)化学性质 1、氧化性 过氧桥倍半萜内酯 2、旋光性 右旋 3、水解反应 内酯结构(碱性条件下水解) 4、UV吸收 母核无吸收,取代基不同,二、鉴别试验 (一)呈色反应 1、过氧桥的氧化反应(碘化钾-淀粉) 过氧桥具有氧化性,酸性介质下将I离子氧化成I2,与淀粉指示液生成蓝紫色。 2、羟肟酸铁反应 含内酯的化合物、羟酸衍生物和一些酯类化合物在碱性条件下与羟胺反应生成羟肟酸,在稀酸中与高铁离子呈色。 3、香草醛-硫酸反应,(二)吸收光谱特征 1、IR 2、UV (三)色谱法 原料药均采用HPLC法鉴别,部分制剂采用TLC法。 四、含量测定 ChP2010中青蒿素原料药均采用HPLC法进行含量测定。 双氢青蒿素片采用水解后UV法测定。,