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1、还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量作业指导书一、一般规定本方法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.03%（m/m）1.00%（m/m）酸溶硅含量的测定。二、试验步骤1试料量称取试验0.10g0.01g0.40g0.01g，准确至0.1mg，控制其含硅量为100g1000g。2溶解试料将试料置于150ml锥形瓶中，加入30ml硫酸，缓慢温热至试料完全溶解，不要煮沸并不断补充蒸发失去的水分，以免溶液体积显著减少。3制备试液煮沸，滴加高锰酸钾溶液至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约1min，滴加亚硝酸钠溶液至试液清亮，继续煮沸1min2min（如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤）。冷却至室温
2、，将试液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4 显色移取10.00ml试液二份，分别置于50ml容量瓶中（一份作显色溶液用，一份作参比溶液用），按下法处理：显色溶液：小心加入5.0ml钼酸铵溶液，混匀。于沸水浴中加热30s，加入10ml草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s内，加5.0ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。参比溶液：加入10.0ml草酸溶液、5.0ml钼酸铵溶液、5.0ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。注：显色时，如不在沸水浴中加热，也可在室温放置15min后再加草酸溶液。5测量吸光度将部分显色溶液移入1cm3cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长8
3、10nm处，测量各溶液的吸光度值。6从工作曲线上查出相应的硅量。3三、绘制工作曲线 称取数份与试料质量相同且已知其硅含量的纯铁，置于数个150ml锥形瓶中，移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml硅标准溶液，分别置于前述数个锥形瓶中，以下按第二条进行。用硅标准溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标，测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。四、结果计算以质量百分数表示的硅含量按下式计算：式中：V1分取试液体积，ml； V试液总体积，ml； m1从工作曲线上查得的硅量，g； m0试样量，g。第九节 管式炉内燃烧后气体容量法测点碳含量一、一般规定1本方法适用于铁、钢、高温合金和精
4、密合金中0.10%（m/m）2.0%（m/m）碳含量的测定。2本方法原理是试料与助溶剂在高温（12001350）管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量。二、试验方法1装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样，升温至12001250，中高合金钢、高温合金等难熔试样，升温至1350。2通入氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气，保持仪器装置在正常的工作状态。当更换水准瓶内的封闭溶液、玻璃棉和高锰酸钾、氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次
5、高碳试样，以其二氧化碳饱和后才能开始分析操作。3空白试验吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本一致，不然，将会产生正、负空白值。在分析试样前应按第6款（但不加试样）和第7款反复做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管内水温的变动，在测量试料的过程中须经常做空白试验。4选择适当的标准试样按分析步骤2.52.8的规定测量，以检查仪器装置，在装置达到要求后才能开始试样分析。5试料量以适当的熔剂洗涤试样表面的油质或污垢。加热蒸发除去残留的洗涤液。按表1规定称取试料量。试料量 表10-31碳含量%（m/m）试料量g0.100.502.000.01，准确至5mg0
6、.501.001.000.01，准确至1mg1.002.000.500.01，准确至0.1mg6测定将试料置于瓷舟中，按表2规定取适量助熔剂覆盖于试料上。助熔剂量 表10-32 名称 加入量，g试样种类锡粒铜或氧化铜锡粒+铁粉（1+1）氧化铜+铁粉（1+1）五氧化二钒+铁粉（1+1）铁、碳钢和低合金钢0.250.500.250.50中高合金钢、高温合金等难熔试样0.250.500.250.500.250.507启开玻璃磨口塞，将转好试料和助熔剂的瓷舟放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即塞紧磨口塞，预热1min。按照定碳仪操作规程操作，记录读数（体积或含量），并从记录的读数中扣除所有的空
7、白试验值。注：如分析高碳试样后要测低碳试样，应做空白试验，直至空白试验值稳定后，才能接着做低碳试样的分析。8启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。检查试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表明燃烧不完全，须重新称试料测定。三、结果处理1当标尺的读数是体积（ml）时，以质量百分数表示的碳含量由下式表示：式中：A温度16，气压101.3kPa，封闭溶液面上每毫升二氧化碳中含碳质量（g）。用硫酸封闭溶液作封闭时，A值为0.0005g。用氯化钠封闭溶液作封闭时，A值为0.0005022g； V吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积，ml； f温度、气压补正系数，采用不同封闭溶液时其值不同。
8、m试料量，g。2采用水银气压计时，气压值按下式校正：式中：P校正后的气压值，kPa； P水银气压计测得的气压值，kPa； t水银气压计所在处温度，； 水银气压计所在处纬度； H水银气压计所在处海拔高度，m。3.3 当标尺的刻度是碳含量例如有的定碳仪把25ml体积刻成碳含量为1.25%（m/m），有的把30ml体积刻成碳含量为1.5%（m/m）时，以质量百分数表示的碳含量由下列公式计算：式中：A、f、m所代表的意义与第一条中一致。 X标尺读数（碳含量）换算成二氧化碳气体体积（ml）的系数（即25/1.250或30/1.500）。四、注意事项对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧和熔融时的烧伤，分析中无论何时取用瓷舟都必须使用镊子并用适宜的容器盛放，操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。由于狭窄空间中存在高浓度氧时有引发火灾的危险，必须将燃烧过程的氧有效的从设备中排。
