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1、 食品分析 教案 第 23 次课 2 学时 一 授课题目 第十三章食品中限量元素的测定 第一节概述 第二节 元素的提取与分离 二 教学目的和要求 学习本次内容 要求学生了解限量元素的概念 了解原子吸收法的原理 及仪器 掌握鳌和萃取原理 三 教学重点和难点 教学重点 鳌和萃取原理 四 主要参考资料 1 穆华荣 于淑萍主编 食品分析 xxxx 化学工业出版社 2 周光理主编 食品分析与检验技术 xxxx 化学工业出版社 3 杨月欣主编 实用食物营养成分分心手册 第二版 xxxx 中国轻工业 出版社 4 曲祖乙 刘靖主编 食品分析与检验 xxxx 中国环境科学出版社 五 教学过程 1 学时分配 2
2、学时 2 辅导手段 自习辅导 习题辅导 3 教学办法 课堂讨论 讲授 4 板书设计 第一节概述 一 食品中元素分类 二 食品中限量元素的 检测方法 1 原子吸收分光光度 法 2 比色法 3 极谱法 离子选择电 极法和荧光分光光度 法 第十三章食品中限量元 素的测定 第二节元素的提取与分离 比色法测定 原子吸收分光光度法 一 螯合萃取原理 1 样品溶液 二 螯合反应与亲水性 三 萃取分离的基本原理 四 萃取平衡与条件 1 常用的螯合剂 2 金属螯合物的萃取平 衡 3 影响分配比值的几个 因素 4 干扰离子的消除 疑难 字词 5 教学内容 第十三章食品中限量元素的测定 第一节概述 一 食品中元素分
3、类 1 从营养的角度分类 必需元素 非必需元素和有害元素 有毒元素 目前未发现对人体有生理功能 且人体耐受力极小 进入体内量稍大就中毒的元素 如 Hg Cd Pb As Sn Cu Cr等 这些元素在体内不易排出 有积蓄性 半衰期都很长 例 甲基汞 在体内半衰期为70天 铅 在体内半衰期为1460天 在骨骼中为10年 镉在体内半衰期为16 31年 2 从人体对其需要量分类 1 常量元素 每日膳食需要量在100mg 以上 2 微量元素 在代谢上同样重要 但含量相对较少 1 在肌体中起作用的浓度以ppm ppb计 是人体必需的 但过量又会中毒的元素 Fe 是人体血液形成不可少的 缺铁性贫血就是因缺
4、乏铁 而多了得 血色病 Zn 影响人的消化与代谢 缺Zn味觉减退 出现厌食 发育不良等 过多会得胃肠 炎 取头发进行测定可知人体内Zn含量情况 8 月调查 xxxx xxxx 等城市儿童低锌率44 而山区儿童仅为32 4 低于正常值 2 微量元素的功能形式 化学价态 化学形势非常重要 例 铬的 6价毒性大 3价对人体有益 如Cr2O3 Cr OH 3 无机锗毒性大 有机锗毒性小 3 注意 对这些微量元素不能盲目的补 要适量 要适宜 有时有益量与有害量相 差很小 3 限量元素 微量元素和有害元素 在食品卫生要求中都有一定的限量规定 从食品分 析的角度 我们统称为限量元素 4 其他 这些物质进入人
5、体的渠道有 水源 土壤 环境 原料 辅料 添加剂 农药 化肥 的使用 加工 制造 运输等带入 容器本身不纯 金属带入铅 锌 罐头中酸性锡的溶 出 铜器带入过量铜 另外 还有呼吸 皮肤 我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定 P 233 表 13 1 表 13 2为生活饮用水卫生标准 GB5749 85 联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有些限 量元素许多比中国规定的量大 二 食品中限量元素的检测方法 1 原子吸收分光光度法 选择性好 灵敏度高 简便 快速 可同时测定多中元素 2 比色法 设备简单 价廉 灵敏度可满足要求 3 另外还有极谱法 离子选择电极法和荧光分光光度法 极谱法 光学分析的一
6、种 让电流通过溶液 然后增加电压 由电流变化情况来 进行定量 定性分析 如 小型极谱仪 可用来自动监测自来水中限量元素的含量 实验 操作全都自动化 每隔12min记录一次水样中Cu Pb Cd Zn的含量 第二节 元素的提取与分离 以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中 要测定这些元素先要做两件 事 1 用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉 释放出被测元素 以不丢失要测的成分 为原则 2 破坏掉有机物后的样液中 多数情况下是待测元素浓度很低 另外还有其它元素 的干扰 所以要浓缩和除去干扰 浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关 例 比色法测定 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子
7、生成金属螯合物 然后用有机溶剂 进行液液萃取 使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩 原子吸收分光光度法 测痕量元素则用离子交换法分离 提纯金属离子或除去干扰离子 一 螯合萃取原理 1 样品溶液 1 金属离子 螯合剂 金属螯合物 金属螯合物溶于有机溶剂 如果有色可进行比色测 定 有机相 2 水 其它组成 水相 2 此法为液 液溶剂萃取法 优点 较高的灵敏度 选择性 分离效果好 设备简单 操作快速 缺点 工作量较大 耗用试剂 溶剂较高 有的易挥发 易燃 有毒等 二 螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前 受水分子极性作用 以水合离子形式存在 为亲水性 难溶于有机溶剂 故不好直接用有机溶剂萃
8、取 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水性的金属螯合物 然后再萃取 物质能否有亲水性 主要看其是否能与水分子形成氢键 氢键 也是一种化学键 H O H O 由于 O 电负性强 吸电子云能力 H 与 O 的电子对被强烈吸到 O 一边 H外边几乎没有电子云 与另一分子中 O 带负电 产生了静电吸引 即氢键 电负性 O N S Cl 三 萃取分离的基本原理 1 分配系数 PD KD 萃取时 有两相互不相溶 一相为水相 一相为有机相 物质 A 在两相中存在量不同 在一定温度下 分配达到平衡 A在两相中活度比不再变 即PD KD为常数 P DA A有 A水 浓度很低时 用浓度代替活度 K D A 有
9、 A 水 2 分配比 D C 有 C水 C有 溶质在有机相中聚合 络合等总浓度 C水 溶质在水相中聚合 络合 水解的总浓度 3 萃取百分率 E 表示萃取的完全程度 E 被萃取物在有机相中的总量 被萃取物的总量 100 四 萃取平衡与条件 1 常用的螯合剂 实际应用的 目前已达100多种 食品分析中常用的 双硫腙 HDZ 二乙基二硫代 甲酸钠 NaDDTC 丁二酮肟 铜铁试剂 CuP N 亚硝基苯胲铵 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物 相当稳定 难溶于水 易溶于有机溶剂 许 多带有颜色可直接比色 2 金属螯合物的萃取平衡 用有机溶剂萃取金属螯合物 金属在有机相和水相中的分配比与许多因素有关 当
10、其 他因素固定下来以后 金属分配率与pH 有关 3 影响分配比值的几个因素 1 螯合剂的影响 螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定 萃取效率就越高 2 pH的影响 pH 越高 有利于萃取 但金属离子可能发生水解反应 要正确控制溶液的酸度 对萃取有利 还可提高螯合剂对金属离子的选择性 例 Zn 2 的最适宜 pH为6 5 10 3 萃取溶剂的选择 溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和化学性质 一般尽量采用惰性溶剂 避免产生副反应 根据螯合物的结构 由相似相溶原理来选 含烷基螯合物选卤代烃 CCl4 CHCl3等 含芳香基螯合物选芳香烃 苯 甲苯等 溶剂的相对密度与溶液差别要大 粘度小
11、 无毒 无特殊气体 挥发性较小 4 干扰离子的消除 一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物 控制条件可有选择地只萃取一种离 子或连续萃取几种离子 使之相互分离 控制酸度 控制溶液的 pH值 使用掩蔽剂 例 K 可掩蔽 Zn 2 Cu2 柠檬酸铵可掩蔽 Ca 2 Mg2 AL3 Fe3 EDTA可以掩蔽除 Hg 2 Au2 以外许多金属离子 掩蔽剂的使用与溶液pH有关 例 碱性液 氰化物掩蔽 Pb Sn 2 Ti Bi 弱酸性液 氰化物掩蔽 Pb Hg Ag Cu 六 作业 1 测定食品中限量元素时为什么需要分离和浓缩 鳌合溶剂萃取分离的原理是什么 七 课后记 食品分析 教案 第 24 次课
12、 2 学时 一 授课题目 第十三章食品中限量的测定 第三节 几种金属离子含量的测定 第四节砷 硒 氟的测定 二 教学目的和要求 学习本次内容 要求学生掌握铅 比色法 砷 氟的测定 了解其他元 素的测定方法 三 教学重点和难点 教学重点 铅的测定 砷的测定 氟的测定 四 主要参考资料 1 穆华荣 于淑萍主编 食品分析 xxxx 化学工业出版社 2 周光理主编 食品分析与检验技术 xxxx 化学工业出版社 3 杨月欣主编 实用食物营养成分分心手册 第二版 xxxx 中国轻工业 出版社 4 曲祖乙 刘靖主编 食品分析与检验 xxxx 中国环境科学出版社 五 教学过程 1 学时分配 2 学时 2 辅导
13、手段 自习辅导 习题辅导 3 教学办法 讲授 4 板书设计 第三节几种金属离子 含量的测定 一原子吸收分光光度法 1 基本原理 2 仪器结构 3 分类 二 双硫腙比色法 一 双硫腙的性质 二 双硫腙与金属离 子的反应 第十三章食品中限量的测定 三 双硫腙比色法测定1 铅 的测定 Pb 2 锌的测定 Zn 3 镉的测定 Cd 4 汞的测定 三 其他比色法测定锡 铜的 含量 一 锡的测定 二 铜的测定 第四节砷 硒 氟的 测定 一 砷的测定 一 银盐法 二 砷斑法 二 硒的测定 三 氟的测定 疑难 字词 5 教学内容 第三节几种金属离子含量的测定 一 原子吸收分光光度法 1 基本原理 原子吸收分光
14、光度法是利用原子吸收分光光度计来测定限量元素 它是基于基态原子 对特定波长光吸收的一种测量方法 它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱 通过样品的蒸气时 被蒸气中待测元素的基态原子所吸收 在一定范围与条件下 入射 光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关 2 仪器结构 原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分 1 光源 发射待测元素的特征谱线 2 原子化系统 将样品中的元素转化为自由态原子蒸气 并处于基态 3 分光系统 单色器 4 检测系统 检测器 放大器 读数显示器 3 分类 火焰原子化法 原子化法 无火焰原子化法石墨炉法 冷原子化法 1 火焰式 仪器内有燃烧的火焰 提供一定能量
15、让含有限量元素的溶液雾化后 经 过火焰获得能量 热离解为原子状态就可吸收特定波长的光 由基态 激发态 不同的原 子所吸收的波长不一样 如测 Cu就要将仪器换上Cu空心阴极灯 让其发射出 Cu的特定波长 光 根据其吸收的多少来定量 与标准曲线比较 2 无火焰原子化法 石墨炉法 让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥 灰化 原子化三步 仪器提供高温 原子再 去吸收特定波长光 灵敏度比火焰原子化法高 冷原子化法 让溶液进行化学反应 使元素为原子态 再喷入原子吸收分光光度计测定 4 原子吸收分光光度法的特点 优点 灵敏度高 应用广 选择性好 抗干扰性强 适于元素的痕量分析 缺点 要连续测不同的元素 就要多
16、次换不同的阴极灯 二 双硫腙比色法测 Pb Zn Cd Hg的含量 一 双硫腙的性质 1 名称 打萨腙 二苯硫腙等 学名二苯基硫卡巴腙 2 结构式 3 性质 1 紫黑色结晶粉末 可溶于氯仿和四氯化碳 2 在有氧化剂 Fe 3 Cu2 等 存在 日光照射下都易氧化为二苯硫卡巴二腙 此氧化 物不溶于酸性或碱性溶液 但溶于氯仿和四氯化碳 呈黄色至棕色 二 双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代双硫腙盐 即1个双硫腙分子中有1 个H原子被金属离子所取代 二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应 在碱性溶液中或双硫腙量不足时 生成二代 双取代 双硫腙盐 即1个双硫腙分子 中有个 H原子同时被金属离子所取代 双硫腙盐的萃取性能 主要决定于水相中的pH值和双硫腙试剂的浓度 某些金属离子有氧化双硫腙的性质 在水溶液中加入盐酸羟胺 可阻止氧化作用 双硫腙在三氯甲烷或四氯化碳溶液 在光的作用或高温下很快氧化成为黄色化合物 故应置冰箱保存 四 双硫腙比色法测定食品中铅 锌 镉 汞的含量 1 铅的测定 Pb 铅用于选矿 冶炼 电镀等工业 制四乙基铅加到汽油中 提高辛烷值 提高 号 增
