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1、2016 02 16 固体废物六价铬检测培训 一 紫外 可见分光光度计相关知识二 引用标准三 主要内容及适用范围四 干扰及其消除五 浸出液的制备六 测定步骤七 结果表示与精密度准确度八 注意事项 一 紫外 可见分光光度计的相关知识 1 光的性质 光是一种电磁波 具有波粒二象性 光的波动性可用波长 频率 光速c 波数 cm 1 等参数来描述 c 波数 1 c光的波长越短 频率越高 其能量越大 白光 太阳光 由各种单色光组成的复合光 单色光 单波长的光 由具有相同能量的光子组成 可见光区 400 750nm紫外光区 近紫外区200 400nm 远紫外区10 200nm 真空紫外区 一 紫外 可见分
2、光光度计的相关知识 2 定义 基于物质吸收紫外或可见光引起分子中价电子跃迁 产生分子吸收光谱与物质组分之间的关系建立起来的分析方法 称为紫外可见分光光度法 3 主要特点 1 灵敏度高 可测到10 7g mL 2 准确度好 相对误差为1 5 满足微量组分测定要求 3 选择性好 多种组分共存 无需分离直接测定某物质 4 操作简便 快速 仪器设备简单 便宜 5 价格低廉 应用广泛 无机 有机物均可测定 一 紫外 可见分光光度计的相关知识 4 原理 朗伯 比尔定律 A kCL 一束平行单色光通过一均匀 非散射的吸光物质溶液时 在入射光的波长 强度以及溶液温度等保持不变时 该溶液的吸光度A与其浓度C及液
3、层厚度L的乘积成正比 注意适用范围 入射光为单色光 适用于可见 红外 紫外光 均匀 无散射溶液 固体 气体 吸光度A具有加和性 Aa b c Aa Ab Ac 一 紫外 可见分光光度计的相关知识 5 摩尔吸光系数 或Em 在一定 下 c 1mol L L 1cm时的吸光度 单位 L mol cm 1 一定条件下是一个特征常数 2 在温度和波长等条件一定时 仅与物质本身的性质有关 与待测物浓度c和液层厚度L无关 3 定性和定量分析依据 同一物质在不同波长时 值不同 不同物质在同一波长时 值不同 max表明了该物质在最大吸收波长 max处的最大吸光能力 一 紫外 可见分光光度计的相关知识 6 主要
4、部件 1 光源 钨灯或卤钨灯 可见光源350 1000nm 氢灯或氘灯 紫外光源200 360nm 2 单色器 包括狭缝 准直镜和色散元件 色散元件包括棱镜和光栅 3 吸收池 比色皿 比色杯 装样品溶液 有玻璃 石英杯两种 4 检测器 光 电 光电池 硒 硅 光电管 红 紫 光电倍增管 5 信号处理显示器 放大较弱的电信号 并在检流计上显示出来 一 紫外 可见分光光度计的相关知识 7 测量条件的选择 1 吸光度的范围 T 10 65 A 0 1 0 7之间 2 测定波长的选择 吸收最大的波长为入射光 干扰最小 8 显色反应条件的选择 显色反应 将试样组分转变成有较强吸收的有色化合物的反应 显色
5、剂 与被测组分化合生成有色物质的试剂 M十R MR 被测物 显色剂 有色配合物 一 紫外 可见分光光度计的相关知识 8 显色反应条件的选择 原则 1 定量反应 选择性要好 干扰少 2 灵敏度要高 摩尔吸光系数 大 3 有色化合物的组成要恒定 化学性质要稳定 4 有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差 60nm 5 显色反应的条件要易于控制 显色剂的用量 溶液的酸度 显色温度与时间 通过实验验证 一 紫外 可见分光光度计的相关知识 9 参比溶液 空白溶液 的选择 用于调节100 T 若选择不适当 对测量读数的影响较大 主要是消除溶液中其他组分对光的吸收等带来的影响 a溶剂参比液当试液 试剂 显色剂
6、均无色时 用溶剂 蒸馏水 作参比液 b试样参比液如果试样中的其他组分也有吸收 但不与显色剂反应 则当显色剂无吸收时 可用试样溶液作参比溶液 c试剂参比液如果显色剂或其他试剂略有吸收 可用不含待测组分的试剂溶液作参比溶液 d平等操作参比液用不含待测组分的溶液 在相同条件下与待测试样同时进行处理 此为平行操作参比溶液 一 紫外 可见分光光度计的相关知识 10 选择比色皿应考虑的因素 1 测定波长 比色液吸收波长在370nm以上时可选用玻璃或石英比色皿 在370nm以下时必须使用石英比色皿 2 光程 比色皿有不同光程长度 通常多用10mm的比色皿 选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定 以使其
7、吸光度在0 1 0 7之间为宜 11 灵敏度的检验 灵敏度是反应仪器测量性能的重要指标 检查方法为配置0 001 重铬酸钾溶液 用1cm比色皿装入蒸馏水作参比 于440nm处测得的吸光度应大于0 010 若示值 0 010 可适当增加灵敏度的挡数 若仍不能达到该值 应检查或更换光电管 一 紫外 可见分光光度计的相关知识 12 使用注意事项 1 开机后要预热30min 1h 以保证灯能量稳定 2 仪器开机自检时要保证样品室盖关闭 确认样品室没有放置任何物品 3 使用的吸收池必须洁净 并注意配对使用 4 取比色皿时 手指应拿毛玻璃面的两侧 装盛样品以池体的2 3为宜 使用挥发性溶液时应加盖 透光面
8、要用擦镜纸由上而下擦拭干净 检视应无溶剂残留 比色皿放入样品室时应注意方向相同 用后用溶剂或水冲洗干净 晾干防尘保存 5 测量过程中不可打开测量室的窗门 否则会影响测量结果的准确性 6 比色皿在盛装样品前 应用所盛装的样品冲洗两次 测量结束后比色皿应用蒸馏水洗干净后倒置晾干 若比色皿内有颜色挂壁 可用无水乙醇浸泡清洗 一 紫外 可见分光光度计的相关知识 12 使用注意事项 7 凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液 不得长期盛放在比色皿中 8 不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤 9 比色皿中的液体 应沿毛面倾斜 慢慢倒掉 不要将比色皿翻转 直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液 然后用蒸馏水
9、冲洗比色皿内部倒掉 操作同上 避免液体外流 使第2次测量时不用擦拭比色皿 不致因擦拭带来的误差 10 光源灯氘灯 卤钨灯都有一定的寿命 大约为2000小时 可以在系统维护界面查看光源使用时间 定期更换光源 11 使用中如果用不到紫外波段 可在仪器自检结束后关闭氘灯 在系统设置界面 以延长其寿命 一 紫外 可见分光光度计的相关知识 12 使用注意事项 12 在测定过程中如果大幅度改变测试波长 需稍等片刻 等灯热平衡后 重新校零 然后再测量 13 禁止在仪器附近使用移动电话 否则可能会破坏数据 14 在测定前后确认没有样品洒在样品室中 如果不小心弄洒样品 请立即擦干 弄洒的样品如果不及时清理 会挥
10、发并填充样品室 从而腐蚀内部组件并干扰正确测定 二 引用标准 1 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB T15555 4 19952 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸消解法 HJ T299 2007 三 主要内容及适用范围 1 本标准适用于固体废物浸出液中的六价铬的测定 2 测定范围 试料为50mL 使用30mm光程比色皿 方法的检出限为0 004mg L 使用10mm光程比色皿 测定上限为1 0mg L 3 干扰 试液有颜色 浑浊 或者有氧化性 还原性物质及有机物等均干扰测定 铁含量大于1 0mg L也干扰测定 钼 汞与显色剂生成络合物有干扰 但是在方法的显色酸度下 反应不灵敏 钒浓
11、度大于4 0mg L干扰测定 但在显色10min后 可自行褪色 四 干扰及消除 1 色度的干扰及消除另取一份试料 只取2 0mL丙酮代替显色剂 以水作参比测定试料的吸光度 扣除此色度 校正吸光度值 2 还原性物质的干扰取适量试样于50mL比色管中作为试料 中和后用水稀释至标线 加显色剂4 0mL 摇匀 放置5min后 加1 1硫酸1 0mL 摇匀 放置10min后 按样品操作步骤进行 可消除二价铁 亚硫酸根 硫代硫酸根等还原性物质干扰 也可分离三价铬后 用过硫酸铵将还原性物质氧化后测定 四 干扰及消除 3 有机物的干扰先用氢氧化锌分离沉淀三价铬 再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物 取50mL试样
12、六价铬不超过10 g 于150mL锥形瓶中 中和后 放几粒玻璃珠 加入1 1硫酸0 5mL 1 1磷酸0 5mL 摇匀 加4 高锰酸钾溶液2滴 如紫红色退去 再加高锰酸钾溶液保持红色不退 加热煮沸至溶液剩20mL左右 冷却后用中速定量滤纸过滤 于50mL比色管中 用水洗数次 洗液与滤液合并 向比色管中加20 脲素溶液1 0mL 摇匀 滴加2 亚硝酸钠溶液一滴 摇匀 至溶液红色刚退 稍停片刻 待溶液中气泡全排后 移至50mL的比色管中 用水稀释至标线 加显色剂 摇匀 放置10min后测定 四 干扰及消除 4 次氯酸盐氧化性物质的消除取适量试样于50mL比色管中作为试料 中和后用水稀释至标线 加1
13、 1硫酸0 5mL 1 1磷酸0 5mL 20 脲素1 0mL摇匀 逐滴加入2 亚硝酸钠溶液 边加边摇 使溶液中气体完全排除后加显色剂2 0mL 摇匀 放置10min后测定 五 浸出液的制备 1 方法 硫酸硝酸法2 相关术语和定义 1 浸出 可溶性的组分溶解后 从固相进入液相的过程 2 浸出毒性 固体废物遇水浸沥 浸出的有害物质迁移转化 这种危害特性称为浸出毒性 3 初始液相 明显存在液固两相的样品 在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体 五 浸出液的制备 3 原理 以硝酸 硫酸混合溶液为浸提剂 模拟废物在不规范填埋处置 堆存 或经无害化处理后废物的土地利用时 其中的有害组分在酸性降水的影响下 从
14、废物中浸出而进入环境的过程 4 浸提剂 1 浸提剂1 将质量比2 1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水 1L水约2滴混合液 中 使pH为3 20 0 05 该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性 2 浸提剂2 试剂水 用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性 五 浸出液的制备 5 浸提仪器设备 1 振荡设备 转速30 2r min的翻转式振荡装置 2 提取瓶 2L具旋盖和内盖的广口瓶 用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质 提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成 3 真空过滤器或正压过滤器 容积 1L 4 滤膜 玻璃滤膜或微孔滤膜 孔径0 6 0 8 m 5 pH计 在
15、25 时 精度为 0 05pH 6 实验天平 精度为 0 01g 7 筛 涂Teflon 聚四氟乙烯 的筛网 孔径9 5mm 五 浸出液的制备 6 浸出步骤 1 含水率的测定称取50 100g样品于具盖容器中 于105 烘干 恒重至两次称量值的误差小于 1 计算样品含水率 样品中含有初始液相时 应将样品进行压力过滤 再测定滤渣的含水率 并根据总样品量 初始液相与滤渣重量之和 计算样品中的干固体百分率 进行含水率测定后的样品 不得用于浸出毒性试验 2 样品破碎样品颗粒应可以通过9 5mm孔隙的筛 对于粒径大的颗粒可通过破碎 切割或碾磨降低粒径 五 浸出液的制备 3 浸出如果样品含有初始液相 应用
16、压力过滤器和滤膜对样品过滤 干固体百分率 9 的 所得到的初始液相即为浸出液 直接进行分析 干物质百分率 95的 初始液相与浸出液混合后进行分析 称取150 200g样品 置于2L提取瓶中 根据样品的含水率 按液固比10 1 L kg 计算出所需浸提剂的体积 加入浸提剂1 盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上 调节转速30 2r min 于23 2 下振荡18 2h 在振荡过程中有气体产生时 应定时在通风橱中打开提取瓶 释放过度的压力 在压力过滤器上装好滤膜 用稀硝酸淋洗洗过滤器和滤膜 弃掉淋洗液 过滤并收集浸出液 于4 下保存 五 浸出液的制备 7 质量保证 1 分析仪器经过国家计量认证 并在有效期内使用 2 每做20个样品或每批样品 样品量少于20个时 至少做一个浸出空白 将浸提剂按照上述步骤进行浸提分析 3 每批样品至少做一个加标回收样品 取过筛后的待测样品 分成相同的两份 向其中一份加入已知量的待测物质 按照上述步骤进行浸提分析 计算待测物的百分回收 4 样品浸出实验在规定时间内完成 六 测定步骤 1 校准曲线的绘制 取9支50mL比色管 分别加入0 00 0 20 0 50 1
