《菟丝子炮制前后金丝桃苷含量比较》-公开DOC·毕业论文

《《菟丝子炮制前后金丝桃苷含量比较》-公开DOC·毕业论文》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《菟丝子炮制前后金丝桃苷含量比较》-公开DOC·毕业论文（33页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、本科毕业论文本科毕业论文 菟丝子炮制前后金丝桃苷含量比较菟丝子炮制前后金丝桃苷含量比较 二级学院二级学院中药学院中药学院 专专 业业中药学 中药现代化技术方向 中药学 中药现代化技术方向 班班 级级20092009 级 级 2 2 班 班 学生姓名学生姓名 学学 号号 指导教师指导教师 2013 年 4 月 诚诚 信信 声声 明明 我声明 所呈交的毕业论文 设计 是本人在老师指导下进行的研 究工作及取得的研究成果 据我查证 除了文中特别加以标注和致谢的 地方外 论文 设计 中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果 也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料 我承诺 论文 设计 中的所

2、有内容均真实 可信 毕业论文 设计 作者 签名 年 月 日 目录目录 摘要 I 1 前言 1 2 材料与仪器 1 2 1 主要实验仪器 1 2 2 实验试药与试剂 2 2 3 炮制材料 2 3 方法与结果 2 3 1 炮制方法 2 3 2 薄层图谱 3 3 3 水分测定 4 3 4 含量测定 5 4 讨论 7 4 1 炮制方法探讨 7 4 2 流动相的选择 7 4 3 成分损失分析 8 参考文献 10 综述 12 致谢 20 附录 21 I 菟丝子盐蒸前后金丝桃苷含量比较菟丝子盐蒸前后金丝桃苷含量比较 摘要 摘要 目的目的 以金丝桃苷为指标性成分 通过对菟丝子及其盐蒸品 的定性 定量分析 考察

3、其成分变化 考察其炮制工艺 分析其炮制机 理 方法方法 参考 中国药典 2010 年版 一部 采用薄层色谱法对菟丝 子及其盐蒸品进行定性鉴别 采用高效液相色谱法对菟丝子和盐蒸菟丝 子进行含量测定 其色谱条件 色谱柱 ZORBAX SB C18 柱 150mm 4 6mm 5 m 流动相 乙腈 0 1 磷酸 15 85 检测波长 360 nm 结果结果 盐蒸菟丝子金丝桃苷的含量较炮制前大大降低 结论结论 盐 蒸法会造成菟丝子的金丝桃苷含量的损失 关键词 关键词 菟丝子 盐蒸 金丝桃苷 薄层色谱 高效液相色谱 II Study on Content of Hyperoside in Cuscuta

4、e Semen before and after Processing Abstract Objective Hyperoside is the index component to analyse the processing method and theory by quanlitative and quantitative analysis of Hyperoside in Cuscutae Semen before and after steaming with salt water Methods In the standard of Chinese pharmacopoeia 20

5、10 version Cuscutae Semen and its processed product is indentified by thin layer chromatography TLC Hyperoside is determined by High efficiency liquid chromatography HPLC While the sample was analyzed on a ZORBAX SB C18 colum 150mm 4 6mm 5 m using acetonitrile 0 1 phosphoric acid solution 15 85 as m

6、obile phase The detection wavelength is 360nm Results Compared with the raw semen cuscutae content of hyperoside in semen cuscutae after processing reduced remarkably Conclusion Hyperoside in cuscutae semen has a possibility to lose with steaming with salt warer Keywords Cuscutae Semen Steaming with

7、 salt water Hyperoside TLC HPLC 1 1 1 前言前言 菟丝子为旋花科植物南方菟丝子 Cuscuta australis R Br 或菟丝子 Cuscuta chinensis Lam 的干燥成熟种子 具有补肝肾 益精明目 固精缩 尿 止泻安胎的功效 为常用的补阳药物 最早记载于 神农本草经 在我国产地分布广泛 主产山东 河北 山西 陕西 江苏 黑龙江 吉 林 新疆等地 1 菟丝子的化学成分主要包括黄酮类 多糖类 生物碱类 萜类 甾体 类 挥发油以及木质素等化合物 2 6 其中 黄酮为菟丝子的主要有效 成分 含量约为 3 0 主要有 山奈酚 槲皮素 金丝桃苷 紫云

8、英苷 等 此外 菟丝子中还含有大量的糖苷 16 种氨基酸以及钙 镁 铁 锰 铜 锌等微量元素 药理实验表明 菟丝子在生殖 免疫 抗衰老 心血管疾病等方面有着明显的药理作用 7 11 历代对菟丝子的炮制方法有清炒 酒制 盐炙 中国药典 2010 年版 一部 只记载了盐炙菟丝子 而 广东省中药炮制规范 1984 年 版 中就有盐蒸菟丝子的记载 盐蒸菟丝子的质量标准还不完善 本实验 通过定性 定量分析 考查其成分的变化 分析其炮制机理 2 2 材料与仪器材料与仪器 2 12 1 主要实验仪器主要实验仪器 ZYG 900 可倾式蒸煮锅 台州春江制药机械有限 HNY 600 超声波清洗机 广州市华南超声

9、波有限公司 多功能粉碎机 永康市小宝电器有限公司 GZX 9070MBE 数显鼓风干燥箱 上海博迅实业有限公司 U1260 型高效液相色谱仪 美国安捷伦 薄层成像系统 广州市锦泉仪器科技有限公司 AL204 IC 万分之一电子分析天平 梅特勒 托利多仪器有限公司 AQUELZX 5 纯水机 密理博 Millipore 公司 2 Simplicity 级纯水机 密理博 Millipore 公司 0 22 m 微孔滤膜 天津市津腾实验设备有限公 各种玻璃仪器 2 22 2 实验试药与试剂实验试药与试剂 乙腈 色谱纯 瑞典 Oceanpak 欧森巴克环境化学公司 磷酸 分析纯 天津富宇精细化工有限公

10、司 甲醇 分析纯 天津富宇精细化工有限公司 金丝桃苷对照品 纯度 93 9 中国药品生物制品检定所 批号 111521 201004 聚酰胺薄膜 浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂 三氯化铝 天津福晨化学试剂厂 2 32 3 炮制材料炮制材料 菟丝子样品均经广东药学院中药学院李书渊教授鉴定为为旋花科植物 南方菟丝子 Cuscuta australis R Br 或菟丝子 Cuscuta chinensis Lam 的干燥 成熟种子 见表 1 表 1 菟丝子及其炮制品编号 编号 批号产地菟丝子盐制菟丝子 121101山东15 121201山东26 130201山东37 130301山东48 3 3

11、方法与结果方法与结果 3 13 1 炮制品的制备及性状比较炮制品的制备及性状比较 将 200 300kg 菟丝子放入水槽后 将相当药材量 2 的食盐较均匀地 3 撒进药材 再放入适量的水 闷润过夜 待吸尽后 装袋入蒸锅蒸至棕黑 色 取出 干燥 即可 蒸制时间 6 小时 蒸汽压 2mpa 菟丝子与 盐蒸菟丝子的性状鉴别如下 表 2 表 2 菟丝子与其制品的性状鉴别 3 23 2 薄层薄层色谱鉴定色谱鉴定 3 2 13 2 1 供试品溶液制备供试品溶液制备 取菟丝子粉末 0 5g 加甲醇 40ml 加热回流 30 分钟 滤过 滤液浓 缩至 5ml 作为供试品溶液 3 2 23 2 2 对照药材溶液

12、制备对照药材溶液制备 取菟丝子对照药材 0 5g 按 3 2 1 制成对照药材溶液 3 2 33 2 3 对照品的制备对照品的制备 取金丝桃苷对照品 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液 作为对照品 溶液 3 2 43 2 4 点样 展开 显色点样 展开 显色 吸取上述三种溶液各 2 l 分别点于同一聚酰胺薄膜上成带状 以甲 醇 冰醋酸 水 4 1 5 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以三氯化铝试液 置紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照药材色谱和对照品 色谱相应的位置上 显相同颜色的荧光斑点 见图 1 菟丝子盐蒸菟丝子 呈类球形 细小 表面灰棕色 具细密网状皱纹 一端有微凹

13、的线形 种脐 气微 味淡 呈类球形 细小 表面为棕黑 色 具细密网状皱纹 一端有微凹 的线形种脐 味略咸 4 T 23oC RH 86 1 4 生品 5 对照药材 6 金丝桃苷对照品 图 1 金丝桃苷薄层色谱图 3 33 3 水分测定水分测定 3 3 13 3 1 测量方法测量方法 取各样品粉末约 2 0g 按 中国药典 2010 年版一部附录 IX H 水分 测定法 烘干法 测定供试品中含水量 见表 3 表 4 表 3 菟丝子水分含量测定结果 编号含水量 平均值 17 888 778 33 29 289 319 29 39 529 509 51 49 579 199 38 5 根据以上测定结

14、果 菟丝子及其盐蒸品的水分含量均符合 中国药典 规定 规定不得超过 10 0 3 43 4 含量测定含量测定 3 4 13 4 1 色谱条件色谱条件 以 ZORBAX SB C18 柱 150mm 4 6mm 5 m 为色谱柱 以乙腈 0 1 磷酸溶液 15 85 为流动相 检测波长为 360nm 理论板数按金丝桃 苷峰计算应不低于 5000 3 4 23 4 2 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量 精密称定 加甲醇制成每 1ml 含 73 5 g 的 溶液 3 4 33 4 3 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品粉末 过四号筛 1g 精密称定 置 50ml 量瓶中

15、加 80 甲醇 40ml 超声处理 功率 500W 频率 40kHz 1 小时 放冷 加 80 甲醇至 刻度 摇匀 滤过 取续滤液 即得 3 4 43 4 4 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液 5 l 与供试品溶液各 10 l 注入液相色谱仪 测定 即得 结果见图 2 3 4 和表 5 表 4 盐蒸菟丝子水分含量测定结果 编号含水量 平均值 56 026 026 02 65 285 155 22 76 816 836 82 87 656 537 09 6 min02 557 51012 51517 520 mAU 0 10 20 30 40 50 60 70 80 VWD1 A Wavel

16、ength 360 nm KETI TUSIZI DEF LC 2013 03 06 10 05 04 20130306 000001 D 1 613 1 941 3 255 4 878 5 716 6 678 11 864 丝 丝 丝 丝 图 2 金丝桃苷对照品 HPLC 色谱图 min02468101214 mAU 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 VWD1 A Wavelength 360 nm KETI TUSIZI DEF LC 2013 02 05 09 06 45 TUSIZI0000005 D 1 628 1 938 2 123 2 256 2 592 3 079 3 302 5 061 6 589 8 754 9 247 11 941 丝 丝 丝 丝 13 071 图 3 菟丝子供试品 HPLC 色谱图 min02468101214 mAU 0 10 20 30 40 50 60 VWD1 A Wavelength 360 nm KETI TUSIZI DEF LC 2013 02 05 09 06 45 TUSIZI0000007 D 1 6