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1、毕业设计（论文） （2012 届）题 目 DSS炉的操作 学 号 姓 名 所 属 系 太阳能科学与工程系 专 业 材料工程技术 班 级 材料工程班 指导教师 2012年5月28日 目录摘要I第一章 多晶硅锭的制备原理及工艺II1.1 多晶硅的兴起51.2 硅锭的制备方法61.3定向凝固法铸造多晶硅的原理71.4 多晶硅铸锭工艺8第二章 热场102.1定向凝固铸造多晶硅过程中的热传输112.2多晶硅铸锭的减压工艺12第三章 加热器的优化133.1加热方式分析133.2加热器材料的分析及结构选择143.2.1加热器材料选择143.2.2加热器结构选择14第四章 隔热屏的研究174、1 隔热屏材料的
2、分析及选择174、2隔热屏的结构设计18第五章 结论与展望19参考文献20DSS炉的操作摘要热场是指多晶硅铸锭炉加热系统中的温度分布，它对多晶硅晶体的生长至关重要：晶体的冷却过程、固液界面的形状、晶体中的热应力分布等都是由生长过程中晶体中的温度场和温度梯度分布所决定的，因此，本文对多晶硅铸锭炉的热场进行了重点研究。主要研究工作如下：1. 研究了多晶硅的制备工艺和多晶硅铸锭炉的工作原理。2. 研究了热场、温度梯度、固液界面对多晶硅的影响及解决方案。同时对热场中的加热器进行了优化设计，确定了加热器的材料与结构形状。提出了隔热屏的解决方案，对隔热屏的选材及结构进行了分析。关键词：多晶硅铸锭炉；热场；
3、温度梯度；优化设计 ABSTRACTS Thermal field refers to the temperature distribution of the heating system for the polycrystalline silicon ingot production furnace. It is vital to the growth of polycrystalline silicon crystals. The Crystal cooling process, the shape of solid-liquid interface, the thermal stress
4、 distribution of crystal and so forth are all determinated by the thermal field and temperature gradient during crystal growth process. Therefore, the thesis put the emphasis on the thermal field is study of the polycrystalline silicon ingot production furnace. The main achievements in the thesis ar
5、e as follows: 1 .Preparation of the polysilicon and polysilicon ingot furnace works. 2 .The heat transfer and the decompression were studied during the directional solidification of the polycrystalline silicon ingot production furnace Optimization design was put forward for the thermal field is heat
6、er. The heater is material、the structure shape were determined. At the same time, The technical solution of the heat shield was proposed. The heat shield is material and configuration was analyzed.Configuration form and geometry dimension of the vacuum heating chamber was researched. the temperature
7、 distribution of the crystal and melt in growth process was discussed. And the temperature field of the solid-liquid interface was studied. Asystematic theoretical analysis.Key words: polycrystalline silicon ingot furnace ；Thermal field ；Temperature gradient ；Optimization design.第一章 多晶硅锭的制备原理及工艺1.1
8、多晶硅的兴起 直到20世纪90年代，太阳能光伏工业还是主要建立在单晶硅的基础上。虽然单晶硅太阳能电池的成本在不断下降，但是与常规电力相比仍缺乏竞争力，因此，不断降低成本是光伏行业追求的目标。自20世纪80年代铸造多晶硅发明和应用以来，其增长十分迅速，80年代末它紧占太阳电池材料的10%左右，21世纪初已占50%以上。 铸造多晶硅是利用浇注或定向凝固的铸造技术，在方形坩埚中制备晶体硅材料。其生长简便、易于大尺寸生长，易于制动化生长和控制，并且很容易直接切成方形硅片，材料的损耗小，促使材料的成本进一步降低，而且铸造多晶硅技术对硅原料纯度的容忍度要比直拉单晶硅高，因此，近年来它不断挤占单晶硅的市场，
9、成为最有竞争力的太阳能电池材料。 本文所探索的多晶硅铸锭炉石用于铸造大型多晶硅锭的设备，它是将硅料高温熔融后通过定向凝固冷凝结晶，使其形成晶向一致的硅锭，从而达到太阳能电池生产对硅片品质的要求。阳能电池生产完整的产业链如图1-1所示。从图中可以看出，多晶硅铸锭是整个光伏产业链中的基础工序。如图1-1所示：1.2 硅锭的制备方法目前，太阳能电池的硅锭生产工艺主要包括单晶硅拉制和多晶硅铸锭制造等。单晶硅主要通过直拉后区熔技术形成硅锭，其制备工艺对硅的纯度要求非常高、能耗高、因此，单晶硅太阳能电池的制备成本很高；20世纪70年代铸造多晶硅的出现逐渐打破了单晶硅材料长期垄断的地位，多晶硅铸锭技术是一种
10、能直接制备出适于规模化生产的大尺寸方型硅锭的新型技术，能用较低纯度的硅作投炉料，对材质要求比较低；同时刻在电池工艺方面采取措施来降低晶界及其它杂质的影响，因此成本较其它生产方式大为降低，从而成为太阳能电池用硅锭制备的主流方法。如图1-2所示：可见，多晶硅电池以其相对低廉的成本在国际上占有越来越大的市场份额。多晶硅电池的主要不足之处是转换效率较低，要提高其转换效率，需综合考虑硅片的质量及其后续电池制备工艺。本文注重于考虑硅片的质量，而硅片的质量又取决于硅锭的材质，所以从多晶硅锭的制备着手探讨其对材质的影响。1.3定向凝固法铸造多晶硅的原理定向凝固铸造多晶硅的原理是：将内涂氮化硅涂层的石英坩埚装入
11、多晶硅料后放在导热性很强的石墨块上。关闭炉膛支撑的定向凝固块的下表面，通过定向凝固块将硅料结晶时释放的热量辐射到下炉膛的水冷内壁上，从而在坩埚内的硅料中形成一个竖直温度梯度。这个温度梯度使坩埚内的硅料从底部开始凝固，从熔体底部向顶部开始生长，当所有的硅料都凝固后，在PLC程序的控制下，硅锭经过退火、冷却后出炉即完成整个铸锭过程。图1-3为定向凝固法制备铸造多晶硅晶体生长炉的结构示意图，晶体生长时，隔热装置缓慢往上提升，石英坩埚通过导热率极高的石墨块与周围环境进行热交换。形成自上部向底部的温度梯度，直到结晶完成。在整个制备过程中，石英坩埚是不动的。 图1-3采用定向凝固法制备的多晶硅锭存在晶界和
12、晶粒的不同取向，晶粒间接中的大量缺陷在硅的禁带中形成的界面态是光生载流子的复合中心，影响多晶硅太阳电池特性和效率，控制晶体凝固过程中的晶粒现状和尺寸是降低界面态密度进而提高多晶硅太阳电池性能特性的重要手段之一。多晶硅锭晶粒和形状的控制在很大程度上取决于铸锭工艺过程，即晶体生长过程中的温度分布、凝固速度、固液界面形状等。可见，用定向凝固法制造多晶硅时，应严格控制垂直方向上的温度梯度、获得理想的凝固速度、使固液界面尽量平直，从而生长出取向较好的柱状多晶硅，使其电学性能均匀一致。而影响上述三个参数的主要因素是加热器的热量分布情况，定向凝固块的散热情况以及隔热材料的厚度等，而这些因素又取决于铸锭设备，
13、比如定向凝固块的厚度、冷却水量等几何参数，炉子周围的温度，冷源以及加热状况等热血参数。可见，晶体生长的原动力来自热场，定向凝固块即为硅料长晶提供调节控制器和辐射表面。固液界面的生长过程微观上遵循二维成核、侧向层状生长规律。要获得完美的晶体，应该有一个尽量平坦的固液生长界面，即平坦的等温线。1.4 多晶硅铸锭工艺以下描述了定向凝固铸造多晶硅的工艺过程，其主要包括装料、抽真空，加热、熔化、长晶、退火、冷却等几个阶段。1、装料（Load） 装料阶段是定向凝固铸造多晶的第一个阶段，这一阶段看起来似乎很简单，但是这一阶段操作正确与否往往关系到长晶的成败。大多数造成重大损失的事故（如坩埚破裂）都源于这一阶
14、段。在此阶段有两个问题需要特别注意：不要触碰坩埚的内表面，否则会污染和损伤内表面涂层；装料是不要仍头硅料，应小心地、慢慢地铺平硅料，防止划破涂层。2、抽真空（Vacuum） 将装硅料的坩埚至于铸锭炉内定向凝固块上后，下腔室与上腔室密闭，真空泵系统启动。真空泵系统包含一个机械泵和一个罗茨泵，用机械泵降低腔室内的压力至50mar，然后启动罗茨泵，两个泵同时作用，继续降压到0.01mbar,以抽出坩埚和硅料所吸附的潮气、油脂等，保持腔室处于低真空状态，铸锭炉进入加热操作程序；3、加热（Heat）在最短的时间内将石墨块和硅料加热到尽可能高的温度。利用功率控制模式加热石墨块内部件（包括加热器、坩埚板、定
15、向凝固块和隔热层内表面）-将热量传送给硅熔体，是融化温度达到转化温度1175（TC1热电偶测量温度）。当TC1热电偶达到转化温度时开始执行温度控制，程序由加热进入熔化阶段；4、熔化（Melt） 在真空中完成熔化循环的第一个阶段以供烘干水分，保持恒定温度（1175）一个半小时使硅料温度与石墨块温度相同且排出水分、油和油脂；温度按一定斜率上升到最后的熔化温度1560，且在规定的时间内一直保持这个温度，使硅料完全熔化；同时，定向凝固块温度稳定，达到平衡状态；熔化结束时，所有的硅料达到熔点（约1420）。在此过程中，熔料温度要适宜；熔料温度过高，会使石英坩埚因熔化而破裂；熔料温度过低，使熔料时间变长，提高了成本，同时也起不到熔硅的目的；5、生长（Growth） 熔化结束后，温度稍微降低
