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1、饲料级磷酸氢钙磷含量测定 一前言钙，磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素，不仅是骨骼的主要组成成分，还参与其它代谢，当其缺乏时，会使家畜产生佝偻病、软骨症等。磷酸氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂，主要作为畜禽钙、磷的来源，因此，能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。HG2636-94 规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量该法具有操作简便、快速等优点,也适用于饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定.二实验原理在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3 P(Mo3O10)
2、4,分子量 2212.76。三试剂和溶液 1.盐酸(1+1 溶液)2.硝酸(1+1 溶液)3.钼酸钠4.柠檬酸5.丙酮6.喹啉7. 0.12mol/L 氢氧化钠标准滴定液8. 0.11mol/L 盐酸标准滴定液四溶液的配制1.喹钼柠酮试剂 溶液 1:溶解 70g 钼酸钠于 150mL 水中;溶液 2:溶解 60g 柠檬酸于 150mL 水和 85mL 硝酸混合液中;溶液 3:搅拌下将溶液 1 缓慢加入溶液 2 中;溶液 4:加 5mL 喹啉于 35mL 硝酸和 100mL 水的混合液中;溶液 5:将溶液 4 加入溶液 3 中,摇匀,放置 24h,过滤。滤液加 入280mL 丙酮,用水稀释至 1
3、000mL,摇匀。将此 溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。五实验步骤1.试样制备 称取 1g(精确至 0.10002g)试样, 置于 250mL 容量瓶中,加 10mL 盐酸溶解,用水 稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去初始的 30mL 滤液。精确量取 25mL 滤液置于 300mL 烧杯中,加 10mL 硝酸溶液及 70mL 蒸馏水,然后加入 50mL 喹钼柠酮试剂。盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达 755,保温 30s。冷却至室温,冷却过程中搅拌 34 次。静置 15min。经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀 56 次,每次用水 25mL,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流
4、出的洗涤液 2mL,用甲基红溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。2.试样测定 在盛有沉淀和滤纸的烧杯中,加 蒸馏水 50mL,用碱式滴定管滴加0.12mol/L 的氢氧化钠标准滴定液至沉淀完全溶解,过量 10mL,摇匀。加入甲基红溴甲酚绿指示剂 2 滴,用酸式滴定管滴加 0.11mol/L 盐酸标准滴定液,至颜色从蓝绿色变为砖红色为滴定终点。3.空白试验:取 25mL 蒸馏水置于 300mL 烧杯,加入 10mL 硝酸溶液,以下同试样操作步骤。4 测定数据5.计算公式 P(%)= N1(V1+1010)-N2V2-(N11010-N2V0)22121760101400100 26m100025/250 = N1(V1+1010)-N2V2-(N11010-N2V0)01011915100m N1氢氧化钠标准滴定液的浓度(mol/L);N2盐酸标准滴定液的浓度(mol/L); V1溶解沉淀消耗氢氧化钠标准滴定液的体 积(mL);V2消耗盐酸标准滴定液的体积(mL);V0空白消耗盐酸标准滴定液的体积(mL); 2212.76钼磷酸喹啉分子量; 0101400钼磷酸喹啉折算为磷的系数; m试样的质量(g)。 6.测定结果
