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1、饮用水水质 17 个特定项目监测分析方法四乙基铅液液萃取-气相色谱质谱法四乙基铅是脂溶性化合物，易燃，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，遇水或受热分解放出有毒的腐蚀性气体。环境中的四乙基铅，经光和热的作用，逐步降解为三乙基铅，再进一步降解为无机铅。四乙基铅的中毒症状与无机铅有所不同，以中枢神经系统的症状表现最为强烈。中毒初期症状有睡眠障碍、全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱等，往往有血压、体温、脉率降低现象（“三低症” ） 。严重者发生中毒性脑病，出现谵妄、精神异常、昏迷、抽搐等；可有心脏和呼吸功能障碍。吸入高浓度者可立即死亡。皮肤长期接触四乙基铅汽油，则有中毒的危险，被吸收的四乙基铅，容易通过血
2、脑屏障，大量转移到脑内。在人体组织中的四乙基铅，经过经 14 天后就全部代谢变成无机铅，而作为加铅汽油中与四乙基铅混合使用的四甲基铅，其降解速度则慢得多。1方法原理水中的四乙基铅通过正己烷萃取浓缩后，直接通过 GC/MS 进行分析。2干扰及消除本法测定时未发现干扰。3方法的适用范围本方法适用于生活饮用水及水源地水中四乙基铅的测定。若取水样 500mL 时，本方法的检出限为 0.03g/L。4仪器和设备（1）分液漏斗：1000mL（2）烧杯：100mL（3）比色管：50mL（4）氮吹仪（5）Agilent 6890N/5973int 气相色谱/质谱仪。（6）10100L 微量注射器。5试剂（1）
3、四乙基铅标准储备溶液：将纯四乙基铅标准配制于甲醇之中，浓度为 16.6mg/L。（2）纯净水：未检出目标化合物。（3）甲醇：农残级。（4）正己烷（色谱级） 。（5）无水硫酸钠（500烘 2h） 。（6）氯化钠 500烘 2h 。（7）玻璃棉（250 烘 2h ） 。6步骤（1）工作曲线标准溶液的配制：将储备液直接配成各含四乙基铅浓度在 0.3326.64g/L 范围内的标准系列水溶液。分别取标准系列水样于 1L 分液漏斗中，加入 30 克氯化钠后摇匀使氯化钠溶解，加入 50mL 正己烷剧烈振摇 10min，萃取 3 次后合并萃取液，经无水硫酸钠过滤除水。 将萃取液置于氮吹仪上，氮吹至 1mL
4、定容并转移至进样瓶中。对浓缩定容后的萃取液进行气相色谱质谱分析。（2）分析条件色谱条件色谱柱：HP-5MS 石英毛细管柱 30m0.25mm0.25m 或类似石英毛细管柱。柱箱温度：49（4min）15/min260（2 min） 。进样口温度：270；柱流量：1.2mL/min。进样方式：不分流进样。质谱条件接口温度：280；离子源：230；四极杆：150EM 电压：1600V溶剂延迟时间：4.00min扫描离子：295、293、294、237、235、236定量离子：295（3）测定按相同的分析条件，进行纯水空白、工作曲线和实际样品的同步测定。四乙基铅的标准色谱图如图 1 所示。6.08.
5、01.012.014.016.018.0250345065078509105Time-Abundace TIC: lead-qunhex-3.D 8.90图 1 四乙基铅的标准色谱图（ GC-MSD）25304250625708259034681204m/z-AbundacScan 43(8.9 min):lead-quhx-3.D295237图 2 四乙基铅的质谱图（GC-MSD）7计算根据样品色谱图上四乙基铅的选择离子的峰面积，校准曲线上直接得到样品的浓度值。C 样( S 样-a )/ b式中：C 样：待测样中的四乙基铅浓度，g/L ；S 样：待测样中的四乙基铅选择离子峰面积；a,b：分别
6、为线性回归方程的截距和斜率。8精密度和准确度分别配制工作曲线浓度范围内的 2 组模拟加标水样进行六次平行试验，四乙基铅的相对标准偏差均小于 20.0%，加标回收率范围在 85.49109.67。测定结果如下表所示。表 1 方法精密度和准确度化合物 曲线范围（ g/L） 相对标准偏差 RSD（%） 标准样品（g/L） 加标回收率 （%）四乙基铅 0.3326.64 11.2719.76 - 85.49109.679注意事项（1）实验室试剂空白：为保证实验室有能力在所要求的方法检出范围内进行准确而精密的测定，要求在样品测定前进行全程序空白的测定。在全程序空白中不得检出待测组分和干扰测定的杂质。（2
7、）在进行氮吹浓缩时，应注意氮气流量和浓缩温度，减少四乙基铅在浓缩中的损失。参考文献1 GB/T5750.62006 生活饮用水标准检验方法 金属指标 。2 地表水环境质量标准 GB3838-2002。水合肼的测定对二氨基苯甲醛分光光度法1适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中水合肼的测定。最低检测质量 0.05mg（以肼计） ；若取 10mL 水样测定，其最低检测质量浓度为 0.005mg/L（以肼计） 。铵及硝酸盐对本规范无干扰；尿素含量高于 5mg/L 引起正干扰；亚硝酸盐浓度高于 0.5mg/L时产生负干扰，可用氨基碘酸消除干扰。2方法原理水中的水合肼与对二甲氨基苯甲酸作用，生成对二
8、甲氨基苄连氮，在酸性条件下，形成黄色醌式化合物，比色定量。3干扰和常见问题铵及硝酸盐对本规范无干扰；尿素含量高于 5mg/L 引起正干扰；亚硝酸盐浓度高于 0.5mg/L 时产生负干扰，可用氨基碘酸消除干扰。4试剂（1）肼贮备溶液（100mg/L）：0.3280 盐酸肼，少量纯水溶解后加入 83 浓盐酸，纯水定容 1000mL。（2）使用液（C=1mg/L ）：根据肼贮备溶液进行稀释。（3）盐酸溶液（1+11）：取浓盐酸（GR）83 mL，加水至 1000 mL。（4）对二甲氨基苯甲醛（18.2g/L）：称取 4.0 对二氨基苯甲醛（GR）溶于200mL（1+9）的乙醇溶液中，加浓盐酸 20
9、mL。5物品和设备具塞比色管 25mL16 根比色管架 20 孔，25mLDR2800 3cm 比色皿 2 个，滤纸移液管（胖肚） 5mL、10 mL 各一根吸量管（刻度） 1 mL、 5mL、10mL 各两根其它 小烧杯、超纯水、洗瓶、吸耳球6分析步骤（1）标线的准备。8 支 25mL 比色管，用（1+11）盐酸定容至 10mL。使用液 mL 0 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00（ 1+11）盐酸10.0 9.95 9.90 9.75 9.50 9.00 8.00 6.00浓度 mg/L 0 0.008 0.016 0.039 0.078 0.156 0.
10、312 0.624注：标线的浓度是由肼则算成水合肼（2）取酸化的水样 10.0mL 于 25mL 比色管中。（3）向水样和标准管内加 5.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。20min 后于460nm 波长，用 3cm 比色皿，以空白为参比，测定吸光度。（4）计算水合肼浓度 C(mg/L)=m/v1.56m肼的含量（ug） ；v取样体积（mL） ；1.56肼（N 2H4）到水合肼（N 2H4.2H2O）的折算系数。7注意事项（1）采样容器为玻璃瓶，1L 水样中加 91 毫升盐酸固定剂。（2）以空白为参比，而不是纯水。参考文献1 生活饮用水水质卫生规范 卫生部 2001 年吡啶的测定巴比土酸光度
11、法1适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中吡啶的测定。最低检测质量 0.5g；若取10mL 水样测定，其最低检测质量浓度为 0.05mg/L。浑浊水样和色度的干扰，可将样品蒸馏后测定。2方法原理水中吡啶与氯化氢，巴比土酸反应生成二巴比土酸戊烯二醛红紫色化合物，用分光关度法定量。3干扰和常见问题浑浊水样和色度的干扰，可将样品蒸馏后测定。4试剂（1）吡啶贮备液 2000g/ mL：与标准样品管理员领取；（2）吡啶使用液（=1g/mL）：1mL 贮备液0.01mol/L 盐酸定容 100mL（中间液） ；10mL 中间液0.01mol/L 盐酸定容 200mL（使用液） （3）盐酸溶液（1+11
12、）：取浓盐酸（GR）83 mL，加水至 1000 mL；（3）巴比土酸溶液（12.5g/L）：称取 1.25g 巴比土酸（C 4H4O3N2）溶于 100 mL丙酮和水（1+1）中；（4）氢氧化钠（100 g/L）：10g 氢氧化钠溶于纯水中，定容 100mL；（5）氯胺 T 溶液（10g/L）：2.5g 氯胺 T 溶于纯水中，定容 250 mL（临用时配制） ；（6）氰化钾溶液 20g/L：1g 氰化钾溶于纯水中，定容 50 mL（此溶液剧毒） ；（7）0.1mol/L 盐酸溶液：浓盐酸 2.1mL纯水 250mL；（8）0.01mol/L 盐酸溶液：50 mL0.1mol/L 盐酸溶液纯水
13、定容 500 mL。5物品和设备分光光度计DR2800 2cm 个比色皿，定量滤纸25mL 比色管 7 标线+水样数目 +1 样品空白洗瓶 超纯水全玻璃蒸馏器 水样浑浊或有色度时采用蒸馏法处理水样6分析步骤6.1 标线的准备。6.1.17 支 25mL 比色管使用液 mL 0 0.5 1 2 4 6 8浓度 g / mL 0 0.05 0.1 0.2 0.4 0.6 0.86.1.2 加纯水至 10mL；6.1.3 依次加入 2 mL 0.1mol/L 盐酸溶液，1 mL 氰化钾溶液，5 mL 氯胺 T 溶液，2mL 巴比土酸溶液，纯水定容。 （注：每加一种试剂，均需混匀） ；6.1.4 于
14、40恒温水浴中加热 45min，取出冷却至室温；6.1.5 于 580nm 波长，2cm 比色皿，以纯水为参比，测定吸光度；6.1.6 绘制标准曲线，从曲线上查出吡啶的含量。6.2、水样的测定。1、取 10 mL 水样于 25mL 比色管中依次参照：6.1.3，6.1.4，6.1.57注意事项（1）采样容器为玻璃瓶（2） 、氰化钾溶液剧毒，注意安全和废液处理方法参考文献1 生活饮用水水质卫生规范 卫生部 2001 年丁基黄原酸的测定铜试剂亚铜分光光度法1适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中的丁基黄原酸的测定。最低检测浓度1g/L；若取 500 mL 水样测定，其最低检测质量浓度为 2 g
15、/L。 硫(S 2- )的质量浓度低于 0.l g/L时不产生干扰，但等于或大于 0.3 g/L时产生负干扰，需加游离氯除去。2方法原理在 pH 值 5.2 的盐酸羟胺还原体系中，将铜离子还原成亚铜离子。水样中的丁基黄原酸与亚铜离子生成黄原酸亚铜后，被环己烷萃取。黄原酸亚铜再与铜试剂作用，生成橙黄色的铜试剂亚铜，比色定量。3干扰和常见问题硫(S 2- )的质量浓度低于 0.l g/L时不产生干扰，但等于或大于 0.3 g/L时产生负干扰，需加游离氯除去。4试剂（1）环己烷（2）铜试剂，二乙基二硫代氨基甲酸钠，简称 DDTC(C2H5)2NCS2Na。（3）盐酸羟胺（NH 3OHHCl）（4）乙
16、酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 值=5.2 ）1000 mg/L：6.0 g 冰乙酸和 38.8g 乙酸钠（CH 3COONa3H2O）溶于水，定容至 500 mL。（5）硫酸铜溶液 1000 mg/L：0.17485 g 硫酸铜（ CuSO45H3O） 溶于水，定容至 500 mL。（6）氢氧化钠储备液（400 g/L）：4 g 氢氧化钠溶于水，稀释至 10 mL。（7）氢氧化钠溶液（4 g/L）：取氢氧化钠储备液（ 400 g/L）1 mL，稀释至 100 mL。（8）盐酸溶液（9.52 g/L）：0.8 mL 盐酸（20=1.19 g/mL） ，稀释至 100 mL。（9）丁基黄原酸标准储备溶液 （C 4H9OCSSH） =100 g/mL：0.0
