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1、贵州百灵企业集团世禧制药有限公司药材检验记录编号： 共 6 页；第 1 页规 格品 名 苦 参包 装进厂编号（批号） 批 数 量来源（产地） 检验日期检验项目 结束日期检验依据 中国 药典2010 年版一部 P188 及中国药典1995 年版一部 P176【性状】本品呈长圆柱形，下部常有分枝，长 1030cm ，直径 16.5cm。表面灰棕色或棕黄色，具纵皱纹和横长皮孔样突起，外皮薄，多破裂反卷，易剥落，剥落 处显黄色，光滑。质硬，不易折断，断面纤维性；切片厚 36mm；切面黄白色，具放射状纹理和裂隙，有的具异型维管束呈同心性环列或不规则散在。气微，味极苦。检验结果： 项目结论： 检验人： 【
2、鉴别】（1）本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色，横断面观呈扁长方形，壁微弯曲；表面观呈类多角形，平周壁表面有不规则细裂纹，垂周壁有 纹孔呈断续状。 纤维和晶 纤维，多成束；纤维细长，直径1127um，壁厚，非木化；纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶 细胞的壁不均匀增厚。草酸钙方晶，呈类双锥形、菱形或多面形，直径 约至 237um。淀粉粒， 单粒类圆形或长圆形，直径 220um，脐点裂缝状，大粒层纹隐约可见；复粒较多，由 212 分粒组成。检验结果： 检验人： （2）取本品横切片，加氢氧化钠试 液数滴，栓皮 层即呈橙红 色，渐变为血红色，久置不消失。木质部不呈现颜色反应。检验结果： 检验
3、人： （3）取本品粉末 0.5g，加浓氨试液 0.3ml 、三 氯甲烷 25ml，放置过夜， 过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液，另取苦参碱对照品、槐定碱对照品，加乙醇制成每 1ml 含0.2mg 的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各、4ul、 ，分别点于同一用 2%氢氧化钠制备的硅胶 G 薄层板上，以甲苯 -丙酮-甲醇（8：3：0.5）为展开剂，展开，展距 8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-水（2：4：2：1）10 以下放置的上 层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。在供 试品色 谱图中，在
4、与 对照品色谱相应的位置上，应显相同的橙色斑点。S=T=RH=氧化苦参碱对照品批号： 来源： 槐定碱对照品批号： 来源： 检验结果： 检验人： 【鉴别】（4）取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法试验，吸取鉴别项（3）供试品溶液及上述 对照品溶液各 4ul 分别点于同一用 2%氢氧化钠制备的硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇- 浓氨试液（5：0.6：0.3）10 以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。在供试品色谱图中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的橙色斑点S=T=RH=氧化苦参碱
5、对照品批号 来源： 检验结果： 项目结论： 检验人： 共 6 页；第 2 页【检查】（1）、水分实验仪器： 实验方法：取本品照中国药典2010 版一部水分测定法（附录H 第一法）检查，取本品细粉 25g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过 5mm，精密称定，打开瓶盖在 100105 干燥 5 小时，将瓶盖好，移置干燥器中，冷却 30 分钟，精密称定，再在上述温度干燥 1 小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过 5mg 为 止。根据减失的重量，计算供试品中含水量应不得过 11.0%。干燥起止时间 至 干燥温度（样品+瓶）重（g） 恒重瓶重（g） 第 1 次（g） 第 2 次（g）
6、第 3 次（g）水分（%）计算：检验结果： 项目结论： 检验人： 【检查】（2）总灰分实验仪器： 实验方法：取本品粉碎，使能过二号筛，充分混匀。照灰分测定法（附录 K） ，置于 500600炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至 500600，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量计算总灰分含量（%） 。本品总灰分应不得过 8.0%供试品恒重记录起止时间 至 炽灼温度 （样品+坩埚）重（g） 恒重坩埚重（g） 第一次炽灼重（g） 第二次炽灼重（g） 第三次炽灼重（g）总灰分（% ）计算过程 ：检验结果： 项目结论： 检验人： 共 6 页；第 3 页【浸出物】检验仪器：
7、 检验操作方法：取本品粉碎，使能通过二号筛 。照水溶性浸出物 测定法（附 录 A）项下的冷浸法测定。取供试品 g，置 250ml 锥形瓶中，精密加水 100ml，密塞，冷浸，前 6 小时时时振摇，再静置 18小时，用干燥滤器，迅速过滤，精密量取续滤液 20ml，置已干燥至恒中的蒸发皿中，在水浴上蒸发干，后，于 105干燥 3 小时，置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称定重量 g。以干燥品计算浸出物含量（应不得低于 20.0%）蒸发皿恒重记录恒重温度（） 恒重时间 至1 2 3 4 5恒重数据（g）计算过程：检验结果： 项目结论： 检验人： 【含量测定】（1（ 苦参碱和氧化苦参碱含量实验仪器：
8、高效率液相色谱仪 ： 电子分析天平 ： 色谱条件：色谱仪：岛津 LC2010AHT 型色谱柱： 流动相：乙腈-无水乙醇-3% 磷酸溶液（ ）检测波长：220nm柱温：流速：1ml/min进样量：5ul实验方法：1、 对照品溶液的制备：精密称苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分 别加乙腈- 无水乙醇、（80：20）溶解，制成每 1ml 含苦参碱 0.05mg 的溶液，氧化苦参碱 0.15mg 的溶液，经 0.45um 的微孔滤膜过滤即得。氧化苦参碱对照品批号为： 来源： 苦参碱对照品批号为： 来源： 2、供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约 0.3g，精密称定 （g）， （g）置具塞锥形
9、瓶中，加浓氨试 液 0.5ml，精密加入三氯甲烷 20ml，称定重量， （g）， （g）超声处理（功率 250W，频率 33kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，过滤。精密量取续滤液 5ml，通 过中性氧化铝柱（100200 目，5g，内径1cm，），依次以三氯甲烷、三氯 甲烷- 甲醇（7：3）各 20ml 洗脱，回收溶剂蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移至 10ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。3、测 定法：精密吸取对照品溶液与供 试品溶液各 5ul，注入液相色谱仪，测定。4、标准规定：本品按干品计算含苦参碱（C 15H24N2O）和氧化苦参
10、碱（C 15H24N2O2）计，应不得少1.2%。表 1、对照品数据氧化苦参碱峰面积 平均峰面积 RSD% 苦参碱峰面积 平均峰面积 RSD%1、 12、 23、 34、 4共 6 页；第 4 页5、 5【含量测定】表、供试品数据称量（g） 峰面积 含量（%） 总碱含量（%） 平均含量（%）相对偏差 D氧化苦参碱苦参碱氧化苦参碱苦参碱计算过程：检验结果： 项目结论： 检验人： （2）苦参总生物碱含量：（取本品照中国药典 1995 年版一部 P176 测定）测定方法：取本品粉末（通过三号筛）0.5g，精密称定， g g置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿 25ml，加 浓氨试 液 0.3ml，称定重量，
11、 g; g，摇匀，室温放置过夜（16 小时以上），在称定重量， 补足损失的溶剂量，振摇后放置，用滤纸过滤。精密量取滤液 10ml，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对甲基红指示液显中性）3ml 使溶解，蒸干，残渣加乙醚 5ml 使溶解。精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）10ml，摇匀，置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚，放冷。加新沸 过的冷水 15ml 于甲基红指示液 2 滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至黄色，即得。每1ml 的硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于 4.967mg 的苦参碱（ C15H24N2O）。计算：本品含生物碱以苦参碱（C 15H24N2O）计算，不得少于 2.0%计算公式：共 5 页；第 5 页共 6 页；第 5 页（V 1F1V 2F2）TC = 100%ms计算过程：判 定检验人： 复核人：共 6 页；第 6 页
