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1、膨润土常用指标的检测方法 一、 吸蓝量的测定 膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以 100 克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量越高，吸蓝量越多。因此，吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。 （一）主要试剂和材料 1、次甲基兰标准溶液（0.005M）：将次甲基兰（指示剂）在 93 土 3的烘箱中烘 4 小时，置于干燥器内冷却至室温。称取 1.5995 克于烧杯中，加水使其完全溶解（如次甲基兰不溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基兰变质） ，移入 1000 毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 毫升
2、含 1.8695毫克三水次甲基兰或 1.5995 毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠溶液（1%）：称取 10 克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热） 。加水稀释至 1000 毫升，摇匀。3、中速定量滤纸（杭州新华造纸厂产） 。 （二）操作步骤 1、称取 0.2000 克试样，置于已加入 50 毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入 20 毫升 1%焦磷酸溶液，摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸 5 分钟，取下冷却至室温。3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加 5 毫升，逐次缩小间隔至23 毫升，快到终点时，每次滴加 0.51.0 毫升。每次
3、滴加后，摇晃 1530秒钟，用直径 2.53.0 毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。如未出现，则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃 30 秒钟，用玻璃棒蘸一滴于滤纸上，若浅绿色晕环还不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V） ，到终点后，可继续滴加 12 毫升次甲基兰溶液，若浅绿色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。 4、计算：B=100（MV0.3199/G） 式中：B吸蓝量（克/100 克样） ； M次甲基兰标准溶液的摩尔浓度； V滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数； G试样重量（克） ； 0.3
4、199无水次甲基兰的毫摩尔数。 （三）讨论 1、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。 2、200 目分析样品在 105烘半小时后测用。 3、微沸 5分钟时，水分蒸发过多，影响结果。 4、蒙脱石（%）=吸蓝量/0.442(此为经验公式，参照使用) 二、 胶质价的测定 膨润土与水按比例混合后，加适量氧化镁，使其凝聚形成凝胶体的体积，称为胶质价。以 15 克土形成的凝胶体积的毫升数表示。胶质价显示试样颗粒分散与水化程度，是分散性、亲水性和膨胀性的综合表现，它的大小与膨润土矿的属型和蒙脱石含量密切相关，钠基比钙基、酸性膨润土的胶质价高，同一属型的膨润土，含蒙脱石越多，胶质价越高。所以，胶质价是鉴定膨润土矿
5、石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。 （一）主要仪器与试剂 1、带塞量筒（100 毫升，直径约 25 毫米） 2、轻质氧化镁（盒装，上海化学原料厂生产） （二）操作步骤 1、 称取 15.00 克试样于已加入 5060 毫升水的 100 毫升的 带塞量筒内，再加水至 90 毫升左右。 2、 盖紧塞子，摇晃 5 分钟左右，使试样充分散开于水混匀， 在光亮处肉眼观察，无明显颗粒团块即可。如未分散好，继续摇至全部散开为止。 3、 打开塞子，加入 1.00 克轻质氧化镁，加水至 100 毫升处， 再盖上塞子，摇晃 3 分钟。 4、 将量筒放置于不受振动的台面上，静置 24 小时，读出凝 胶体界面的刻
6、度值，即为胶质价，以毫升/15 克土表示。 （ 三）讨论 1、 轻质氧化镁于空气中，容易吸收二氧化碳而变质，故应保存于密闭瓶或干燥器内。 2、 摇晃是为了使试样充分散开，与水混匀。不论采用手工或 其他操作，均应使试样在水中充分散开甚是关键。 3、 某些高胶体性能（钠化产品土）的膨润土 3 克土样（加氧 化镁 0.2 克）即可达到接近 100毫升，这类土样的胶质价为 3 克土样的量筒刻度读数5。 三、 膨胀（容）倍的测定 膨润土遇水有明显的膨胀性能，与盐酸溶液混匀后，膨胀后所占有的体积，称为膨胀（容）倍，以毫升/克土表示。它与胶质价一样，与膨润土的属型和蒙脱石的含量密切相关，同一属型的膨润土，含
7、蒙脱石越多，膨胀（容）倍越高。所以膨胀（容）倍也是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。 （一）主要仪器与试剂 1、 带塞量筒（100 毫升，直径约 25 毫米） 2、 盐酸溶液（1M） ，取 83 毫升盐酸加水稀释至 1000 毫升， 摇匀。 （二）操作步骤 1、 称取 1.000 克试样于加入 3040 毫升水的 100 毫升带塞 量筒内，再加水至 75 毫升刻度处。 2、 盖紧塞子摇晃 3 分钟，使试样充分散开与水混匀，在光亮 处观察，无明显颗粒团块即可。 3、 打开塞子，加入25 毫升 1M 盐酸溶液。膨润土检测 试验方法 本方法膨润土试样的制备为：将试样加工至 0.044
8、mm，在 105140温度下烘干 2h。分析用水均指蒸馏水或去离子水。 5.1 胶质价的测定方法5.1.1 提要 膨润土试样置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，放置沉降 24h，试样凝聚形成的凝胶体积，称为胶质价。 本方法参照资料为 DZG93-06 非金属矿物化性能测试规程。 5.1.2 仪器与试剂 a带刻度具塞量筒（100ml，直径约 25mm） ； b轻质氧化镁（化学纯） ，存放于密闭瓶中或干燥器 5.1.3 操作步骤 5.1.3.1 称取1.00g 试样，精确至 0.1g，置于已加入 50-60ml 水的具塞量筒中，塞紧塞子， 手握量筒上下方向摇 300 次（约五分钟） ，使试样
9、与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。 5.1.3.2 打开量筒塞，加入 1.0g（精确至 0.1g）轻质氧化镁，再加水至 100ml 刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动 200 次（约三分钟） 。5.1.3.3 将量筒置于不受振动的台面上，静置 24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至 0.5ml）10，即为胶质价，以 ml/15g 表示。 5.2 膨胀容的测定方法 5.2.1 提要 膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h，试样凝聚形成的沉降物体积，称为膨胀容。 本方法引用资料为 DZG93-06 非金属矿物化性能测试规程。 5.2.2
10、 仪器与试剂 a带刻度具塞量筒（100ml，直径约 25mm） ； b盐酸溶液（1N） ，取 83ml 盐酸（=1.19g/ml） ，用水稀释至 1000ml。 5.2.3 操作步骤 5.2.3.1 称取 1.00g 试样，精确至0.1g，置于已加入 50ml 水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇 300次（约五分钟） ，使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。 5.2.3.2 打开量筒塞，加入 25ml 浓度为 1N的盐酸，再加水至 100ml 刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动 200 次（约三分钟） 。5.2.3.3 将量筒置于不受振动的台
11、面上，静置 24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至 0.5ml） ，即为膨胀容，以 ml/g 表示。 5.3 吸蓝量的测定 膨润土吸蓝量：膨润土吸蓝量是膨润土分散于水溶液中，具有吸咐次甲基蓝的能力，其吸咐的量被称为吸蓝量，膨润土中蒙脱石含量越高吸咐的量越多。 因此，吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。 膨润土吸蓝量检测方法： (一)主要试剂和材料 l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在 93 土 3的烘箱中烘 4 小时,置于干燥器内冷却至室温。称取 1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基
12、兰变质)，移入 1000 毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 l 毫升含 1.8695 毫克三水次甲基兰或 1.5995 毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取 10 克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至 1000 毫升，摇匀。 3、中速定量滤纸 (二)操作步骤 l、称取 0.2000克试样，置于已加人 50 毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入 20 毫升 1%焦磷酸钠溶液，摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸 5 分钟，取下冷却至室温。 3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加 5 毫升，逐次缩小
13、间隔至 23 毫升，快到终点时，每次滴加 0.5l 毫升。每次滴加后，摇晃 1530 秒钟，用直径 2.53.0 毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30 秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加 l2 毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。 5.3.1提要 膨润土分散于水中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量，以 100g 试样吸附的次甲基蓝克数表示。
14、 本方法引用资料为 ZBJ31009-90 铸造用膨润土和粘土。 5.3.2 试剂和仪器 a次甲基蓝标准溶液（0.2%）：将次甲基蓝（指示剂，含量不小于 95%）在 933的烘箱中干燥 4h，取出后置于干燥器内，冷却至室温。称取 2.000g 次甲基蓝溶解于 1000ml 水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。 b焦磷酸钠溶液（1%）：称取 10g 焦磷酸钠，加水使其完全溶解，再加水稀释至 1000ml，摇匀。 c 中速定量滤纸。 d天平：感量 0.1g e电炉。 f50ml 滴定管。 g锥形瓶：250ml。 5.3.3 操作步骤 5.3.3.1 称取 0.2g 试样，置于已加入 50ml
15、 水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分分散，再加入 20ml 浓度为 1%的焦磷酸钠溶液，摇匀。5.3.3.2 将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸 5 分钟，加热过程中摇动 2-3 次，取下冷却至室温。5.3.3.3 用次甲基蓝标准溶液滴定。开始时，可以依次滴加 5ml，逐次缩小滴定量至 2-3ml，快到终止时，每次滴加 0.5-1ml。每次滴加后，摇晃 15-30 秒钟，用直径 2.5-3mm 的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。若未出现，则继续滴加。当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时，再摇晃 30 秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若淡
16、蓝色晕环仍不消失，即为滴定终点，记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。到终点后，可继续滴加 1-2ml 次甲基蓝溶液，若淡蓝色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数，以 g/100g 表示。 5.4 吸水率的测定 5.4.1 提要 膨润土在多孔砖（板）上吸水，单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率，以百分数表示，在美国称为 Water Absorption on Porous Plate 。膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力，不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速度。 5.4.2 主要仪器 a天平，精确度为 0.1g b吸水率测定仪 c定量滤纸（8cm） 5.4.3 操作步骤 5.4.3.1 检查
