《【最新】胶粘剂中游离甲醛》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【最新】胶粘剂中游离甲醛（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、胶粘剂中游离甲醛测定一.检测依据室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量GB 18583-2001二.仪器设备蒸馏装置：500mL 蒸馏瓶，直形冷凝管，馏分接收器皿容量瓶：250mL，200mL，25mL移液管：1mL，2mL，5mL ，10mL水浴锅；天平：精确至 0.0001g碘量瓶三.试验试剂乙酸铵冰乙酸乙酰丙酮溶液：0.25%（体积分数） ，称取乙酸铵 25mL，加 50mL 水溶解，加 3mL 冰乙酸和 0.25mL 乙酰丙酮试剂，移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，调整 pH=6.0，此溶液在 2- 5下保存，可稳定一个月 。盐酸溶液 1+5（V+V ）氢氧化钠溶液：30g/100
2、mL甲醛：浓度约 37%淀粉指示剂（1.0%）：称取 1g 淀粉，加入 10mL 蒸馏水，搅拌下注入 100mL 沸水，在微沸 2min，放置待用（使用前配置） 。硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）称取 26g 硫代硫酸钠放于 500mL 烧杯中，加入新煮沸而冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入 0.05g 碳酸钠（防止分解）及 0.01g 碘（防止发霉） ，然后再用新煮沸并冷却的蒸馏水定容至 1000mL，盛于棕色细口瓶中，摇匀，放 810 天后再标定。标定：称取在 120下烘至恒重的重铬酸钾 m（0.100.15g）,精确至 0.0001g，然后置于 500mL 碘量瓶中，加 25mL 蒸
3、馏水，摇动使之溶解，再加 2g 碘化钾及 5mL 盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置 10min，再加蒸馏水 150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定至草绿色，加淀粉指示剂 3mL，继续滴定至亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量V（mL） 。计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度由下式计算：C(Na2S2O3)=m/(V0.04904)式中：C-硫代硫酸钠溶液的浓度, mol/Lm-重铬酸钾质量,g碘标准溶液C(I2)=0.1000 mol/L：称取碘 13.00g 和碘化钾 30.00g，同置于洗净的玻璃研钵中，加少量蒸馏水磨至碘完全溶解。也可将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完
4、全溶解后转至 1L 的棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于暗处。磷酸乙酸乙酯甲醛标准溶液：取 10.0mL 甲醛（浓度 37%） ，用水稀释至 500.按下述方法标定浓度：精确量取 5.0mL 待标定的甲醛标准溶液，置于 250mL 碘量瓶中，加入 30mLC(I2)=0.1000 mol/L碘溶液，立即滴加 30g/100mL 的氢氧化钠溶液至颜色褪至淡黄色为止（约0.7mL） ，静置 10min 后，加 100mL 新煮沸并已冷却的水，用标定好的 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时加 1.0%淀粉指示剂 1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，同时用 5.0mL 蒸馏水做
5、平行试验。甲醛溶液浓度按下式计算:C1=(Vo-V)C215/5式中： C1-甲醛浓度,mol/LVo-滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLV-滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLC2-硫代硫酸钠标准溶液的浓度 , mol/L绘制标准工作曲线按下表规定量取甲醛标准溶液，分别加入六只 25mL 的容量瓶，各加 5.0mL 乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度后混匀，置于沸水中加热 3min，取出冷却至室温，用 10mm 吸收池，以空白液为参比，于波长 415nm 处测定吸光度，以吸光度 A 为纵坐标，以甲醛浓度为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算回归方程。甲醛标准溶液体积与对
6、应的甲醛浓度甲醛标准溶液取样量（mL） 10.00 7.50 5.00 2.50 1.25 0.00稀释后甲醛浓度（ug/mL） 4.0 3.0 2.0 1.0 0.5 0.0四.样品测定检验原理水基型胶粘剂用水溶解，溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在 pH=6.0 的乙酸乙酸铵缓冲溶液中甲醛于乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在 415nm 处测其吸光度，根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。安装好蒸馏装置，馏份接收器皿中预先加入适量的水，浸没馏份出口，馏份接收器皿的外部加冰冷却。a.水基型胶粘剂称取试样 5.0g
7、（精确至 0.1g）置于 500mL 的蒸馏瓶中，加 250mL 水将其溶解，再加5mL 磷酸，摇匀。安装好蒸馏装置，在油浴中蒸馏，蒸至馏出液为 200mL，停止蒸馏，将馏出液转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。取 10mL 定容后的溶液于 25mL 的容量瓶中，加 5mL 乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中煮 3min，取出冷却至室温，然后测其吸光度。b.溶剂型胶粘剂称取试样 5.0mL（精确至 0.1g）置于 500mL 的蒸馏瓶中，加适量乙酸乙酯将其溶解，再加 250mL 水，再加 5mL 磷酸，摇匀。安装好蒸馏装置，在油浴中蒸馏，蒸至馏出液为 200mL，停止蒸馏，将馏出液转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。取 10mL 定容后的溶液于 25mL 的容量瓶中，加 5mL 乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中煮 3min，取出冷却至室温，然后测其吸光度。结果计算样品中游离甲醛含量按下式计算：X=Vf(Ct-Cb)/1000m式中：X-游离甲醛的含量 , g/kgV-馏出液定容后的体积, mLf-试样溶液的稀释因子, Ct-从标准曲线上读出的试样溶液中的甲醛浓度, ug/mL Cb-从标准曲线上读出的空白溶液中的甲醛浓度, ug/mLm-试样质量 , G说明：样品溶液若未经过其他稀释，则 f=2.5, V=250.
