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1、黄芩苷的分离提纯及结构鉴定 制剂112班孙姣姣 09 王粉叶 11 天然药物化学实验 研究背景 中文名 黄芩科目 管状花目 唇形科别名 山茶根 土金茶根主要分布地区 山东陕西山西甘肃 化学成分 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩苷 汉黄芩素 黄芩新素 去甲汉黄芩素 7 甲氧基黄芩素 7 甲氧基去甲基汉黄芩素 等 药理作用 有清热燥湿 凉血安胎 解毒功效 功能主治 温热病 上呼吸道感染 肺热咳嗽 湿热黄胆 肺炎 痢疾 咳血 目赤 胎动不安 高血压 等病 黄芩 黄芩苷介绍 分子式 C21H18O11 结构式 分子量 446 37 熔点 223 225 性状 淡黄色结晶粉末 理化性质 易溶于N N 二甲基甲酰胺
2、 吡啶 可溶于热水 碳酸氢钠 碳酸钠 氢氧化钠等碱性溶液中 但在碱液中不稳定 逐渐变为暗棕色 难溶于甲酸 乙酸 丙酮 几乎不溶于水 乙醚 苯 氯仿等 药理作用 具有显著的生物活性 具有抑菌 利尿 抗炎 抗变态及解痉作用 并且具有较强的抗癌反应等生理效能 功能主治 泻湿火 除湿热 止血 安胎 治热烦渴 肺热咳嗽 湿热泻痢 黄疸 热淋 吐 崩 漏 目赤肿痛 胎动不安 痈肿疔疮 研究意义 对黄芩苷提取分离实验的工艺路线进行改进 提高实验成功率 缩短实验时间 改善实验教学效果 黄芩苷为祖国医学中的一种传统药用植物 其主要作用成分黄芩苷已得到了国内外医疗界的广泛认同和应用 由此黄芩苷的提取工艺和测定方法
3、也就随之变得尤为重要 就目前较为主要的一些工艺方法的原理和应用价值进行归纳和总结 以期从中得到某些有价值的信息 对今后发展趋势有所启发 原理 实验 超声能产生空化效应 具有粉碎 搅拌等特殊作用 使黄芩植物组织在溶剂中瞬间产生的空化泡崩溃 而使组织中的细胞破裂 有利于溶剂渗透进植物细胞内部 使细胞中的黄芩苷成分进入水溶剂中 加速相互渗透 溶解 提高黄芩苷在水中的溶解度 实验目的 掌握从黄芩中提取 精制黄芩苷的原理 方法及操作要点 掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法 黄芩苷的提取分离方法 1 黄芩苷的提取取黄芩粉末100g 加10倍量水 用频率的超声处理60min 过滤 滤液加盐酸调至pH1 2 80
4、 水浴保温30min 待黄色沉淀完全析出后 过滤 在沉淀中加蒸馏水搅拌 逐加40 NaOH溶液调整至pH6 7 待沉淀溶解后 再加入与加碱后的溶液相比的等体积95 乙醇 搅匀后在50 水浴保温30min 过滤 滤液加盐酸调至pH2 3 继续在水浴上保温 直到黄芩苷全部析出 过滤 用蒸馏水将沉淀洗至中性 抽滤 得黄芩苷粗品 2 黄芩苷的精制将粗品研细 加蒸馏水 用40 NaOH溶液调至pH6 7使其溶解 加适量活性炭 水浴上保温30min 过滤 滤液加盐酸调至pH1 2 加入与加酸后的溶液相比的等体积95 乙醇 在水浴50 保温30min 至沉淀析出 放置 减压过滤 沉淀再用少量乙醇洗涤 抽干
5、60 干燥60min 得黄芩苷 称重 计算提出率 取黄芩粗品100g 10倍量水20kHz超声提取2次 每次60min 滤渣 滤液 加盐酸调pH至1 2 80 水浴30min 放冷析晶 滤液 滤渣 加水搅拌 加NaOH 40 调pH至6 7 溶解 加等体积95 乙醇 搅拌均匀后50 水浴30min 滤渣 滤液 加盐酸调pH至2 3继续水浴至不再有沉淀析出 黄芩苷的提取 滤液 滤渣 水洗至中性 滤液 沉淀 黄芩苷粗品 黄芩苷的提纯 黄芩苷粗品 研细 加蒸馏水 用40 NaOH调pH至6 7使其溶解 加适量活性炭 水浴保温30min 滤渣 滤液 加盐酸调pH至1 2 加等体积95 乙醇搅拌均匀后5
6、0 水浴30min至黄芩苷析出 静置 滤液 滤渣 加少量醇洗涤 滤液 滤渣 60 干燥60min 黄芩苷纯品 纯度检验 薄层色谱法 TCL 吸附剂 硅胶G薄层层析版展开剂 乙酸乙酯 甲酸 甲醇 水 5 2 0 5 0 5 方法 点样 在展开剂中展开 吹干 喷显色剂 即显色 检测熔点 测定实验得产物熔点 标准品熔点 223 225摄氏度 结构鉴定 定性反应 盐酸 镁粉反应 取黄芩苷适量 用甲醇溶解 加2滴浓盐酸 再加少许镁粉 观察颜色变化 2 ZrOCl2 枸橼酸反应 先滴加ZrOCl2 观察颜色变化 再滴加枸橼酸 观察颜色变化3 与铝盐反应 在试管中加入0 1ml含有黄芩苷的乙醇液 加入1 三氯化铝溶液 数分钟后出现黄绿色 紫外光谱图 后面内容直接删除就行资料可以编辑修改使用资料可以编辑修改使用资料仅供参考 实际情况实际分析 感谢您的观看和下载 Theusercandemonstrateonaprojectororcomputer orprintthepresentationandmakeitintoafilmtobeusedinawiderfield
