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1、1. 绪论1.1 背景及意义通过改变聚合物的性能已研制和开发一大批具有特异物理和化学功能的新型聚合物材料，并先后在国民经济及科学技术各领域中得到广泛应用。共混改性1-8是改变聚合物性能的一种重要方法。两种或两种以上聚合物形成的均匀混合材料所呈现出的优良性能是单一聚合物难以具备的。所以共混可以使聚合物的性能得到互补，拓宽材料的性能和使用领域。共混改性的方法中机械共混法因其具有简单、方便的优点而被广泛应用。在实际生产过程中，产品的性能是由保留在产品的相态结构、结晶结构、分子链的取向结构等因素决定4-6，即聚合物的混合状态会影响产品的最终性能。所以在生产过程中在线实时监控混合物的状态就显得尤为重要了
2、。超声波作为一种机械波，具有探头安装简单方便、不破坏检测对象、信号反馈速度快、内容丰富等优点。超声波的速度与材料的密度、模量有关，而它的衰减则与粘弹性高分子的松弛特点和材料的形态结构有联系。这些性质决定了超声波在检测聚合物的混合状态时能提供非常丰富的信息。所以利用超声波检测聚合物的混合状态，对生产高质量、高性能的产品具有重要意义。同时，周围环境的温度及压强会对超声场的特征量造成影响，所以该技术还可以实时监控加工过程中的重要参数，这对优化控制加工过程有重要指导意义。本论文将利用超声波对聚合物的混合状态进行检测，研究能够表征聚合物混合状态的超声特征信号的提取技术。并要找出特征信号与聚合物混合状态的
3、关系，为超声技术在实时在线检测聚合物混合状态提供一些基础的技术指导。1.2 超声检测在聚合物中的应用超声检测是无损检测中应用最为广泛的方法之一，适用于各种尺寸的锻件、扎制件、焊缝和某些铸件。就物理性能检测而言，用超声法可以无损检测厚度、材料硬度、晶粒度、液位和流量、残余应力和胶结强度。随着微电子技术的发展和计算机应用，超声检测法得到了迅速的发展和更广泛的应用。但利用超声波检测聚合物在国内还算刚刚起步，应用十分有限。只是在聚合物的相形态结构6、在线检测9和检测聚合物的流量10等几个方面做了一些简单的研究。一些西方国家的科学家在这方面的研究开始的比较早，并已经做了很多研究取得了一些成果。由于声波在
4、介质中传播时，其高频周期性振动会引起质点应变的滞后现象，因此超声技术常被用来研究聚合物的松弛行为。Nguyen N T等11利用超声储能模量、损耗模量与超声速度、衰减之间的关系, 研究了环氧树脂及钨粒子填充体系的玻璃化转变，并与动态力学方法测得的结果进行比较。用WLF方程描述了两种方法产生差异的原因：玻璃化转变对频率有依赖性。在高分子结构方面，利用纵波速度与传播介质的密度户、体积模量以及剪切模量的关系,表征了一些聚合物的降解。Wu12以20MHz纵波通过水浸法研究了聚羟基乙酸、聚乳酸以及羟基乙酸和乳酸共聚物的不同生物降解行为, 并结合DSC、GPC表明超声技术是一种表征聚合物降解的有效方法。在
5、聚合物共混物的相容性方面：Sidkey等13用频率为6MHz的超声波声速与衰减研究了SBR与NR、BR、NBR在甲苯溶液中的相容性。实验表明对相容的SBR-NR, SBR-BR 体系,声速与组分含量呈直线关系, 声衰减与组分含量曲线上只有一个峰。但对不相容的SBR- NBR体系, 速度含量曲线上出现两个S段, 衰减含量曲线上出现两个峰。1.3 超声信号处理技术的现状近年来，信号处理的理论与方法获得了惊人的发展，新的理论和处理技术不断的提出，并被广泛的应用在信号处理的各个领域。例如以小波变换为代表的非平稳随机信号分析与处理和方法的发展；以混沌理论为代表的非线性处理的理论和方法的发展；自适应信号处
6、理理论与应用的新成果；各种现代谱估计方法新的改进等。传统的频谱分析技术是利用超声反射回波的幅度谱、相位谱提取回波信号中的能表征被测对象性能和特征的信号来分析和评价被检测对象的物理性能和质量情况。频谱分析的特点是在频域上提取超声检测信号的各种特征，Fourier变换建立了从时域到频域的通道，但它并没有将时域和频域组合成的一个域，即频谱分析只给出了信号的频率内容，没有给出任何频率出现时间的信息。对于非稳定信号来说，通常想知道频率存在的时间，此时频谱分析将不能满足要求。如能将时域和频域结合起来描述信号的时频联合特征，构成信号的时频谱，其分析将是非常有效的,这就是时频局部化方法。常用的时频分析方法就是
7、小波变换, 可以将信号同时变换到时域和频域，特别适用于非稳态信号的处理。小波变换，可同时进行时域和频域分析，具有时频局部化和变分辨特性，特别适于处理非平稳信号。邬冠华、吴伟等14从小波变换的奇异性分析入手，给出应用于超声检测信号去噪的小波模极大值算法，并选用Marr函数做小波基函数。该算法对超声合成信号和实测信号的去噪效果均很理想。小波变换在进行阈值去噪的过程中，如何选取合适的小波基和恰当的阈值准则成为其中的一个关键问题，1995年，D.L.Dohono在小波变换的基础上提出了一种小波阈值去噪法。索进章等15研究了小波阈值去噪法在超声信号处理中的应用，并探索了不同的小波基和阈值选取准则对阈值去
8、噪结果的影响。虽然小波变换具有时频分辨率高和多分辨率分析的优点，适合对瞬态信号的分析处理，但它也有缺点，即：频率分辨率随频率升高而降低。小波包分解是一种比小波分解更为精细的分解方法。根据超声检测信号在时频域上的分布特点，车红昆等16提出了一种基于小波包分解的时频邻域自适应消噪方法。为了消除在铝合金锻件的超声检测中的晶粒散射引起的相干噪声,刘守山等17提出了一种基于新阈值函数的Stein 无偏风险估计自适应消噪方法。利用新的阈值函数得到离散小波变换各尺度下的小波系数，对小波阈值进行最小均方误差意义上的迭代，基于小波系数估计值进行离散小波反变换以得到信号的估计值，通过反复迭代运算得到缺陷回波的最优
9、消噪模型。在实际检测中遇到的信号多带随机性，而且记录长度有限。功率谱估计是用无限长随机信号的有限样本序列来求得，因此会产生误差。为了提高谱估计的精度和分辨率而提出了最大熵谱法18最大熵谱估计的原理是根据已知信息外推相关函数时，每一步都保持未知时间的不确定性或熵为最大。最大熵谱法不认为观测数据以外的数据全为零，没有固定的窗函数，克服了传统谱估计方法由于数据窗的加入而带来的谱分辨率较低、出现频谱“泄漏”、产生假谱峰等缺陷，提高了谱的分辨率。利用Duffing振子的间歇混沌对噪声具有免疫力来检测信号，称为混沌弱信号检测法19-20。将带有强噪声的外界有用信号作为系统内部周期激励的摄动引人Duf-fi
10、ng振子系统。当信号中带有的与参考信号同频率的信号，即使幅值很小也会导致振子向周期状态迅速过渡且系统会周期地重复着间歇混沌现象，而高噪声信号虽然强烈，但只局部改变系统的相轨迹很难引起相变。这充分体现了Duffing振子对于高噪声的强免疫能力。1.4 研究重点本次论文的重点是利用超声波检测两种聚合物的混合状态，通过超声波的速度来表征聚合物的混合状态，建立超声信号与聚合物混合状态的关系。超声波在聚合物地混合物中传播时能量衰减大，可能使回波信号能量太小而淹没在噪声中无法识别。通常聚合物的混合物中会有分散相存在，造成超声波的散射，使超声波的能量衰减剧烈，从而可能使回波信号淹没在噪声中不易分辨；超声波遇
11、到声阻抗不同的介质时就会在两种介质的界面上发生反射和折射，被反射的信号可能传回探头形成新的噪声，从而使特征信号的辨别更加困难；反射波与散射波可能会与信号叠加，使信号的质量变的更差，信号可能完全被噪声淹没而无法识别；所有的这些情况都可能造成信号的误判，从而使计算的超声波速度值出现误差。所以本研究的最大的困难是降低这些噪声对回波信号的影响，以提高回波信号的质量。本次研究内容是利用超声波检测石蜡以及石蜡与硬脂酸钠的混合物。分别提取并比较石蜡与混合物的特征信号，从而建立混合物的特征信号与石蜡与硬脂酸钠的混合状态的关系。2 超声检测原理超声波是超声振动在弹性介质传播的机械波，频率在20KHz以上，是一种
12、声波。超声波的声速、频率和波长有以下关系式： (2.1)2.1 超声波的分类根据介质中质点的振动方向与声波传播方向是否相同，超声波的波型可分为以下几类： （1）纵波：质点振动方向与声波传播方向相同（图2.1）。根据声学理论，在无限大固体介质中，纵波的声速为 (2.2)式中为杨氏模量，为介质密度，为介质泊松比，为体积模量，为剪切模量。纵波是超声检测中应用最为普遍的一种波型,也是唯一能在固体、液体和气体中均可传播的波型。由于纵波的发射和接收较容易实现，在应用其他波型时，常采用纵波声源经波型转换后得到所需的波型。质点振动方向 波传播方向 图2.1 纵波示意图（2）横波：质点振动方向与声波传播方向垂直
13、（图2.2）。其声速为 (2.3)由于横波的传播需要介质存在剪切应力, 而液体和气体中没有剪切弹性,固横波不能在气体和液体中传播。质点振动方向 波传播方向 图2.2 横波示意图（3）表面波：质点的振动介于纵波和横波之间，沿着固体表面传播，振幅随深度增加而迅速衰减，又称瑞利波。表面波质点振动的轨迹是椭圆，质点位移的长轴垂直于传播方向，短轴平行于传播方向。与横波一样,表面波也不能在气体和液体中传播。表面波可以沿圆滑曲面传播而没有反射，对表面裂纹具有很高的灵敏度。（4）兰姆波：兰姆波只产生在有一定厚度的薄板内，当频率、板厚与波的入射角成一定关系时才能产生。在板的两表面和中部都有质点的振动，声场遍及整
14、个板的厚度，沿着板的两表面及中部传播，所以又称为板波。振动模式是纵向振动和横向振动的合成。兰姆波的声速较为复杂，除与材料特性有关以外，其相速度和群速度均与频率、板厚和振动模式有关。2.2 超声场的特征量（1）声压 在有超声波传播的介质中，某一点在某一瞬间具有的压强与没有超声波存在时的该点的静压强之差为声压。 (2.4)为介质密度，为超声波速度，为质点振动速度。（2）声强 在垂直与超声波传播方向上，单位面积、单位时间内所通过的能量。 (2.5)（3）特性阻抗 介质密度与声速的乘积称为介质的特性阻抗。特性阻抗反映了介质的传声特点，不同的介质具有不同的特性阻抗。 (2.6)2.3 超声波的衰减超声波
15、的衰减是指超声波在介质中传播时，随着传播距离的增加能量逐渐减弱的现象。引起衰减的原因21-25可归纳为以下三种：（1）吸收衰减：超声波在介质中传播时，由于介质的黏滞性会造成质点之间的内摩擦，使一部分声能转化为热能；同时，由于介质的热传导，介质的稠密部分和稀疏部分进行热交换，从而导致声能的损耗，这就是介质的吸收现象，称为超声波的吸收衰减。（2）散射衰减：散射是由物质的不均匀性造成的。超声波在介质中传播遇到障碍物时，当障碍物的尺寸与超声波的波长相当或更小时，便会产生散射衰减。因为障碍物和材料本身构成了含有声阻抗急剧变化的界面，在界面上将产生声波的反射、折射和波形转换等现象，导致声能的降低。产生散射衰减的因素基本可分为两种。一种是材料本身的不均匀。另一种是晶粒尺寸与超声波波长相当的多晶材料造成散射衰减
