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1、毕 业 论 文 题目：硝酸镁法制取浓硝酸(年产4万吨)系 别： 化学工程系 专 业： 炼油技术 班 级： 姓 名： 学 号： 指导教师： 设计学期：2013-2014学年第1学期 完成时间：2013年X月X日XX职 业 学 院毕 业 论 文 评 定 表专业炼油技术姓名周数 12班级学号课题名称硝酸镁法制取浓硝酸(年产4万吨)指导教师或答辩小组评语签名： 年 月 日 系意见盖章 年 月 日 成绩 备注 XX职业学院毕 业 设 计（论文）任 务 书专业：炼油技术班级：设 计 者：合 作 者：指导教师：课题名称： 硝酸镁法制取浓硝酸(年产4万吨) 毕 业 论 文 任 务 书一、要求：1、根据设计题目
2、，进行生产实际调研或查阅有关技术资料，选定合理的流程方案和设备类型，并进行简要论述。（字数不小于8000字）2、设计说明书内容：封面、目录、设计题目、概述与设计方案简介、工艺方案的选择与论证、工艺流程说明、专题论述、参考资料等。3、图纸要求：工艺流程图1张（图幅2号）；设备平面或立面布置图1张（图幅3号）。二、进度安排：教学内容学时地点备注查资料、说明书提纲、流程论证、工艺流程图第一周设计室设备布置图、说明书整理、答辩。第二周设计室三、指定参考文献与资料过程装备成套技术设计指南（兼用本课程设计指导书）、过程装备成套技术、 化工单元过程及设备课程设计四、发题时间：2013年10月07日五、完成时
3、间：2013年12月20日 系主任签字： 摘 要浓硝酸（HNO3浓度98%）是一种重要的基础化工原料，广泛用于化工、冶金、医药、染料、农药等领域。近年来随着需求量的增加，国内浓硝酸的生产能力和产量也迅速增长，2001年总产量约88万吨。“硝酸镁法” 生产浓硝酸工艺以硝酸镁溶液为脱水剂，将浓度为45%60%的稀硝酸精馏制取浓度为98.2%以上的浓硝酸的生产工艺。因其流程短、投资省并且无稀硝酸生成，产品质量好而被大多数浓硝酸生产企业采用。关键词：浓硝酸、硝酸镁、间接法目 录前 言1第一章 概述21.1 产品浓硝酸21.1.1 物理性质21.1.2 化学性质21.1.3 产品标准21.1.4 浓硝酸
4、用途31.1.5 浓硝酸的包装与储运31.2 脱水剂硝酸镁31.2.1 性质3第二章 浓硝酸的制造概述52.1 工业生产浓硝酸的工艺方法52.1.1 直接合成法52.1.2 超共沸酸精馏法52.1.3 加脱水剂法52.2 浓硫酸脱水法62.3 硝酸镁脱水法62.3.1 硝镁法生产浓硝酸的原理7第三章 工艺流程论证103.1 影响工艺操作的因素103.1.1 稀硝酸浓度103.1.2 硝酸镁溶液的浓度103.1.3 配料比103.1.4 回流比103.1.5 操作温度103.1.6 操作压力103.1.7 空塔速度和喷淋密度103.2 硝镁法浓硝酸生产工艺流程103.3 硝镁法“间硝”生产的优点
5、113.3.1 工艺设计优点113.3.2 酸性水的回收利用123.3.3 酸性水的新用123.3.4 酸性水的提浓123.4 硝镁法“间硝”生产需完善的工艺123.5 硝酸镁的制备及再生133.5.1 氧化镁的选择133.5.2 硝酸镁的制备133.5.3 硝酸镁的再生使用13第四章 典型机器设备选型与论证144.1 硝镁法生产浓硝酸的主要设备144.2 塔设备的选型与论证144.2.1 浓缩塔结构144.2.2 浓缩塔材质的选用154.3 泵设备的选型与论证154.3.1 离心泵的基本特性：154.3.2 应注意的问题164.3.3 离心泵的安装和操作： 16 致谢17参考文献18前 言浓
6、硝酸是化工、医药、国防、染料和纺织工业的重要原料。工业上生产浓硝酸有直接法、间接法和共沸酸蒸馏法三种方法。“直接法”生产浓硝酸是以氨和空气为原料，在铂触媒催化下生成一氧化氮；一氧化氮再氧化得到二氧化氮；二氧化氮经吸收得发烟硝酸；蒸馏发烟硝酸经冷凝得到液态N2O4；液态N2O4与水按一定比例混合，在高压下通入高纯度O2，直接合成浓硝酸。“共沸酸蒸馏法”是将HNO3含量68.3以上的硝酸通过精馏来获得。“间接法”生产浓硝酸是在有脱水剂存在的情况下，将稀硝酸蒸馏制取浓硝酸。稀硝酸是一种具有最高恒沸点的水溶液，其最高恒佛点为121.9。相应的硝酸浓度为68.4%。欲将稀硝酸直接蒸馏得到浓硝酸是不可能的
7、，只有在脱水剂作用下才能使稀硝酸脱水浓缩成98%以上的浓硝酸。用硫酸作脱水剂的叫硫酸法，用硝酸镁作脱水剂将稀硝酸精馏制取浓硝酸，习惯上称为“硝镁法”浓硝酸工艺。硫酸法是古老的方法，生产成本高，产品质量差，生成大量稀硫酸不好处理，已逐渐被淘汰。六十年代初，我国研究建设了硝酸镁法稀硝酸提浓装置，硝酸镁法生产浓硝酸，设备结构简单，不产生有害废气，产品质量高，无稀硫酸生成，操作方便，运行成本低，投资回收期短，经济效益较好，已被广泛用于硝酸厂及有关企业。19第一章 概述1.1 产品浓硝酸1.1.1 物理性质纯硝酸是无色发烟液体，易分解出二氧化氮和氧气，因而呈红棕色。一般商品带有微黄色，发烟硝酸是红褐色液
8、体。具有刺激性。溶解性易溶于水。纯硝酸是无色液体，比重为1.5027，有刺鼻窒息气味，沸点86，纯硝酸熔点-42，溶解热9.54kcal /kg，汽化热115kcal /kg；无水的硝酸( 100%) 是不稳定化合物，易溶解于水并放出溶解热，硝酸水溶液比重随浓度的升高而增加。1.1.2 化学性质硝酸分子式HNO3，分子量63.02。硝酸是强酸，具有酸的通性，是强氧化剂，受热易发生分解，一般情况下认为硝酸的水溶液是完全电离的。硝酸与金属反应的规律：1) 除Au、Pt等少数金属外，硝酸几乎可能氧化所有的金属。2) 常温下Fe、Al等金属在浓HNO3中发生“钝化”。 3) 硝酸越浓，其氧化性越强。如
9、稀HNO3可使石蕊试液变红，而浓HNO3可使石蕊试液先变红后褪色。4) 一般来说，活泼金属与HNO3反应不生成H2，浓HNO3的还原产物为NO2，稀HNO3的还原产物为NO。活泼金属与极稀HNO3反应时，还原产物复杂，可为NO、N2O、NH4NO3等。5) 非金属单质可被HNO3氧化为最高价氧化物或其含氧酸。6) 王水（浓HNO3和浓HCl按体积比1：3配制）具有更强的氧化性，能溶解Au、Pt。1.1.3 产品标准浓硝酸执行GB337.120021.1.4 浓硝酸用途浓硝酸是一种重要的无机化工原料，广泛应用于化工、冶金、化纤和医药等工业部门。是生产炸药、染料中间体、以及其他硝酸盐和硝基化合物的
10、原料，也是生产硝酸磷肥和磷酸的原料，对有机物进行硝化时可制得许多非常有用的成品、半成品，如苯经硝化可制得硝基苯，大量硝基苯用来加工制成苯胺是染料生产中最重要的中间体。甲苯和苯酚经过硝化可制成烈性炸药TNT。浓硝与硝化脂类可制得硝化纤维等，硝化纤维既是炸药又是制造高级涂料、油漆、人造丝、胶棉等的原料。1.1.5 浓硝酸的包装与储运浓硝酸用铝槽车装运，也可装于铝制容器或陶瓷坛内，坛盖用耐酸材料涂封，放于坚固的透笼或半透笼木箱中。可用铁路、公路运输。在运输中，各类容器应防止烈日曝晒或猛烈撞击，确保容器严密不漏。本品有强氧化性、腐蚀性，露置空气中会冒烟，浓硝酸应贮在铝罐或陶器坛中，放置在温度低、通风条
11、件好的库房内。在炎热季节，露天库场应在上部搭石棉瓦凉棚遮蔽阳光。严禁与木屑、稻草、纸张、木材等有机物接触，以防氧化燃烧着火。1.2 脱水剂硝酸镁1.2.1 性质纯硝酸镁为三斜晶系的无色结晶，它很容易吸水而生成含有1、2、3、6、9个分子结合水的硝酸镁，在一定条件下可以互相转变。一般常见的是带有6分子结合水的硝酸镁Mg( NO3)26H2O，为无色单斜晶体，分子量256.4；比重1.467；熔点95；易溶解于水、液氨、酒精中，与酒精作用生成Mg( NO3)23C2H5OH。无水硝酸镁为白色潮解性结晶，与有机物混合能发生自燃，有火灾及爆炸危险。硝酸镁溶液极易结晶，其结晶温度与浓度有关，浓度为40%
12、时凝固温度为0，51%时凝固温度75，72%凝固温度为90。在凝固温度时析出Mg(NO3)26H2O。图1 Mg(NO3)2 H2O 系统的结晶曲线从图1可知Mg(NO3)2- H2O 系统为具有4个饱和点的曲线。硝酸镁浓度在034%时为饱和水溶液曲线，浓度在34%38%时为9水硝酸镁饱和溶液曲线，浓度在38%67.6%时为6水硝酸镁饱和曲线，浓度在67.6%81.9%时为2水硝酸镁饱和溶液曲线，浓度在81.9% 以上时为无水硝酸镁饱和溶液曲线。4个共饱点分别为31.9、18、54和130.5。从图1可以看出，当浓度大于67.6% 时，结晶温度随溶液浓度增加而升高。当浓度超过81.9%，则结晶
13、温度成直线上升。故在工业生产中，若采用较低浓度的硝酸镁，则其脱水效果不好，而如果硝酸镁溶液浓度过高，又易结晶同时粘度也增加而影响正常生产。常压下硝酸镁溶液沸点随浓度增大而升高，其粘度随温度升高而变小，随浓度增大而增大，粘度愈大则输送愈困难，输送耗功也愈大。硝镁法浓硝生产过程中硝酸镁水溶液浓度一般都控制在64%80%。通常浓硝酸镁溶液浓度为72%76%，稀硝镁浓度不低于64%(硝镁加热器出口)。第二章 浓硝酸的制造概述2.1 工业生产浓硝酸的工艺方法目前我国稀硝酸生产厂50多家，生产能力约为400万t /a( 折100%) 。浓硝酸生产厂家约为30家，总生产能力110万t /a 左右。目前工业生
14、产浓硝酸的工艺主要有三种：直接合成法(直硝法) 、间接浓缩法(间硝法) 及共沸蒸馏法(共沸法)。我国生产浓硝酸所采用的是直硝法、间硝法，共沸法我国尚未采用。直硝法是通过氨氧化、冷却吸收、漂白冷凝、高压加纯氧合成浓硝酸。兰州石化公司、吉化公司、大连化学工业公司、南化公司、淮南化工总厂、四川泸天化股份有限公司硝区等均采用该法。间硝法是借助于脱水剂将稀硝酸精馏后得到浓硝酸。1964年我国采用硝酸镁作脱水剂的中试成功后，很快应用到生产实际中。目前济南化肥厂、上海染化、川化、山东鲁光化工厂、河南开封化肥厂、鄂西等企业均采用该方法。直硝法流程复杂，对设备要求很高，不仅需要高压合成设备，还要配套的空气分馏装置、冷冻系统，因此投资较高、能耗高、占地面积大。作为目
