萤石粉中二氧化硅的测定1

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1、萤石粉中二氧化硅的测定盐酸溶液3mol/L,钼酸铵溶液10%,高锰酸钾溶液0.05 mol/L硫酸溶液1:1,还原液:取400ml,加5g硫酸亚铁铵,0.5gEDTA和10g抗坏血酸搅拌,使之溶解后加15ml硫酸,摇匀备用。二氧化硅标液:1ml=0.1mg二氧化硅2.分析步骤:称取0.2g试验于30ml镍坩埚中,加KOH2.5g在低温电炉上加热,逐步移入高温电炉至澄清,再灼烧10分钟,冷却后加水约10ml浸泡使熔块溶解,用热水洗入预先加有3mol/L盐酸和10%硼酸10ml的300ml塑料烧杯中,加高锰酸钾溶液(0.05 mol/L)至溶液呈现微红色,于水浴加热至溶液澄清,使红色消失,取下冷却

2、至40-50,洗入100ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。用移液管分取10ml于另一个100ml容量瓶中用水稀释至80ml左右,加10%的钼酸铵5ml,摇匀发色10分钟。加1:1硫酸5ml,还原液2.5ml至刻度再静置发色10分钟于721分光光度计,用1cm比色皿于650毫微米处测其消光值,与试样同时作空白试验。3.标线绘制,在100ml容量瓶中,加20ml试样空白介质溶液,分别移取1ml=0.1mg二氧化硅标准溶液0,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml。加水至80ml左右,加10%的钼酸铵5ml,以下作同实验分析。4.计算: 式中:K工作曲线系数,ug/abs;A- 测得的吸光度5.允差:含量 允差0.5-1.5% 0.1%1.51-2.5% 0.2%

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