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1、DB 34/T XXXX-XXXX-实施-发布布铜阳极泥化学分析方法钡含量的测定碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of copper anode slimeDetermination of barium contentAlkali fusion-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry（送审稿）DB 34/T - 安徽省地方标准ICS 77.120.01DB34 安徽省市场监督管理局 发布前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由铜陵有色金
2、属集团股份有限公司金冠铜业分公司提出。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准主要起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。本标准参加起草单位：金隆铜业有限公司、铜陵出入境检验检疫局、安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。本标准主要起草人：钱庆长史静吴德珍周颖钱瑞娟谢鹏李德军杨利群。本标准为首次发布。铜阳极泥化学分析方法钡含量的测定碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了铜阳极泥中钡含量的测定方法。本标准适用于铜阳极泥中钡含量的测定，测定范围：1.00% 18.00%。2 方法提要试料于720下经碳酸钠-碳酸钾混合熔剂熔融后，用热水浸取熔融物，过滤后，
3、再用热碳酸钠溶液洗涤不溶物，直至滤液中检测不出硫酸根为止。再用热盐酸将沉淀物全部溶解，定容，静置，在盐酸介质中采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测液中钡的含量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸（1.19g/mL）。3.2 无水碳酸钠。3.3 碳酸钾。3.4 氯化铯。3.5盐酸溶液（1+4）。3.6混合熔剂：取一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研磨，混匀。3.7氯化铯溶液（15g/L）。3.8钡标准贮备溶液（1.0mg/mL）：称取1.7785g氯化钡（BaCl22H20），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4、3.9 钡标准溶液（0.1mg/mL）：移取50.00 mL钡标准贮备溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.10碳酸钠溶液（2g/L）。3.11 氯化钡溶液（120g/L）。3.12高纯氩气（含Ar体积分数不小于99.99%）。3.13慢速定量滤纸（11cm）。4 仪器和设备4.1电子天平：感量0.1mg。4.2电子天平：感量0.1g。4.3带盖瓷坩埚：50mL。4.4箱式电阻炉：最高加热温度不低于750。4.5 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）：光源使用功率不小于750W。仪器的参考工作条件如表1。表1 ICP参考工作条件功率/kW辅助气流量/（L/m
5、in）雾室压力/Psi蠕动泵提升量/（mL/min）积分时间/s观测方式分析谱线/nm1.150.19341.430垂 直233.5275 试样5.1试样粒度不大于125m。5.2试样应在100105烘2h后，置于干燥器中，冷却至室温备用。6 分析步骤6.1试料按表2称取试样，精确至0.0001g。表2 试料质量钡含量/（%）称样量/g1.0010.000.2010.0018.000.106.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.4标准工作曲线的绘制分别移取0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL钡标准溶液（3.9）于一
6、组100mL容量瓶中，加入5mL 盐酸（3.1），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含钡量分别为0.00g、1.00g、5.00g、10.00g、25.00g。 按表1仪器参考工作条件，233.527nm作为钡元素推荐分析谱线，以“零”浓度溶液调零，测定钡的发射强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制钡的工作曲线。6.5测定6.5.1将试料（6.1）置于已盛有2.0g左右混合熔剂（3.6）的50mL瓷坩埚（4.3）中，充分搅匀，再加入0.5mL氯化铯溶液（3.7），表面再覆盖2.0g混合熔剂（3.6），加盖并放入箱式电阻炉（4.4），从室温开始加热，升温至720时保温半小时。取出冷却，用热
7、水浸取，并将白色熔融物全部转移至250mL烧杯中。加热煮沸至熔融物松散，静置片刻，用慢速定量滤纸（3.13）将上层清液过滤，以热的碳酸钠溶液（3.10）洗涤不溶物，至滤液中无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液，加2滴盐酸溶液（3.5）和0.5mL氯化钡溶液（3.11），10min后溶液应保持透明），弃去滤液。用30ml热盐酸溶液（3.5）将滤纸上的沉淀物全部转移至250ml烧杯中，加热至其全部溶解，将溶液转移至500ml容量瓶中，定容，摇匀待测。随同试料做空白实验。6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表1选定的仪器参考工作条件，测定试液（6.5.1）及随同试料空白溶液中钡的发射强度
8、，测定3次，取平均值，扣除空白强度，由工作曲线计算出钡的质量浓度。7 分析结果的表述钡的含量以钡的质量分数Ba计，数值以%表示，按下式计算： Ba=c1-c0V10-6m100%式中：c1从工作曲线上查得的钡浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；c0从工作曲线上查得的空白浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V溶液的总体积，单位为毫升（mL）;m称取试样的质量，单位为克（g）；每个试样至少重复测定两次，取两次测定值的平均值作为测定结果。计算结果表示至小数点后两位。8 精密度8.1重复性在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）
9、，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3 重复性限wBa/（%）1.116.2610.0515.5418.36r/（%）0.060.110.130.280.388.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限的情况不超过5%，重复性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。表4 再现性限wBa/（%）1.116.2610.0515.5418.36R/（%）0.080.120.160.330.419 试验报告试验报告应包括以下信息：a) 试样；b) 使用的标准编号；c) 试验报告签发日期；d) 分析结果及其表述；e) 测定中观察到的异常现象；f) 与基本分析步骤的差异。_4
