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1、2020高考化学苏教版总复习课时检测：选修实验专题一物质制备实验方案的设计与评价1某课外实验小组设计的下列实验不合理的是()解析：选C。C项，NO2可与水反应，不能用排水集气法收集，故不正确。2下列实验装置和操作中，正确的是()解析：选C。A项，冷却水的流向不正确，应由下方进水，上方出水；B项，铜与稀硝酸反应产生NO气体，由于NO气体可与氧气反应生成NO2，故不可以用排空气法收集，而应该用排水法进行收集，不正确；C项，CO2易溶于氢氧化钠浓溶液，形成较大的压强差而形成喷泉，正确；D项，制备酚醛树脂应该用水浴加热，而不是用酒精灯直接加热，不正确。3下列实验操作合理的是()解析：选D。实验室制取蒸
2、馏水时，冷水从冷凝管的下口进，上口出，A错；铜锌原电池中插入Cu电极的烧杯应盛装CuSO4溶液，插入Zn电极的烧杯应盛装ZnSO4溶液，B错；碳酸氢钠和氯化铵加热时均能分解，C错。4下列实验所用装置正确的是()A用甲图装置电解精炼铝B用乙图装置制取乙炔C用丙图装置制备氢氧化亚铁D用丁图装置制取乙烯解析：选C。A项，不能通过电解氯化铝溶液来精炼铝，因为Al3不如H易放电，不正确；B项，乙炔的密度比空气小，应该用向下排空气法或排水法收集，不正确；D项，温度计的水银球应插入混合液中，不正确。5(2020年无锡高三模拟)实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。化合物相对分子质量密
3、度(gcm3)沸点()溶解度(g/100 g水)正丁醇740.80118.09冰醋酸601.045118.1互溶乙酸正丁酯1160.882126.10.7请回答有关问题：.乙酸正丁酯粗产品的制备在三孔圆底烧瓶中加入沸石、18.5 mL正丁醇和15.4 mL冰醋酸，再加34滴浓硫酸。然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管，加热使之反应。(1)有同学拟通过某种谱线鉴定所得产物中是否含有醚类物质。这种谱线为_。(2)反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是_。.乙酸正丁酯粗产品的精制(1)将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用饱
4、和Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是_。用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是_。(2)将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在_左右。.计算产率称量制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为_。解析：.(1)利用红外光谱可以检测醚类物质中的醚键。(2)温度过高，正丁醇与乙酸易挥发；而且副反应增加，会降低酯的产率。.(1)用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层，可以除去产品中含有的乙酸等杂质。乙酸正丁酯的密度比水小，反应后的有机层在分液漏斗的上层，取出方法为：将有机层从上口倒入一个干燥的蒸馏烧瓶中。(2)将温度控制在126.1 左右
5、时开始收集乙酸正丁酯产品。.正丁醇的质量为18.5 mL0.80 g/mL14.8 g，冰醋酸的质量为15.4 mL1.045 g/mL16.093 g，显然冰醋酸过量，乙酸正丁酯的理论产量为11623.2(g)，故乙酸正丁酯的产率为100%55%。答案：(1).(1)红外光谱(2)温度过高，正丁醇与乙酸易挥发；副反应增加.(1)除去产品中含有的乙酸等杂质将有机层从上口倒入一个干燥的蒸馏烧瓶中(2)126.1 .55%6(2020年盐城高三模拟)聚合氯化铝(PAC)可以看成是AlCl3水解成为Al(OH)3的中间产物，其化学通式为Al2(OH)nCl6nm(m10，n35)。若式中，n接近于6
6、或等于6，则可称为铝溶胶。聚合氯化铝是一种无机高分子混凝剂。某合作学习小组的同学在查阅文献资料后拟用不同的方法制备聚合氯化铝。(1)甲组用凝胶溶胶法，它们用结晶氢氧化铝、烧碱、CO2及盐酸为试剂生产，其中涉及的氢氧化铝与烧碱反应的化学方程式为：_。(2)乙组采用不足量酸溶法，原料主要是铝加工的下脚料铝屑、铝灰和铝渣等，反应原理为：2Al(6n)HClnH2O=Al2(OH)nCl6n3H2。该制备方法工艺简单、成本低，是放热反应，不需要加热，可能缺点有：_(列举一条)。(3)丙组拟用高岭土(Al2O32SiO22H2O)等为原料，经焙烧、盐酸浸取、聚合、熟化、蒸发、干燥等步骤得到固体PAC。其
7、中液体PAC蒸发时，适宜在110 左右，你认为适宜的加热方法是_。(4)丁组同学对甲、乙、丙组同学制得的样品进行定性实验，请你补充下列实验报告。实验序号实验步骤实验现象结论用激光笔照射甲组制得的PAC溶液出现光亮的通路取乙组制得的样品少许加入铝试剂阿罗明拿变成玫瑰红色取丙组样品少许溶于适量的水制得淡黄色透明液体，向其中加入氟化铵(5)戊组同学对丙组固体样品请质检部门用27AlNMR测试，其中的分散质主要是：Al13O4(OH)24Cl7，属于优质产品。他们另取样品m g少许放在坩埚中充分加热并灼烧，最终得到的固体产物为_，若得到固体n g，则制得的样品中铝的质量分数为_。解析：(1)Al(OH
8、)3是两性氢氧化物。(2)该法的原料中杂质很多，产物的纯度低，会产生三废物质；使用酸会严重腐蚀设备等。(3)110 左右温度不能用水浴加热，可用油浴加热。(4)实验说明PAC溶液具有胶体性质；实验说明溶液中含有Al3；实验中羟基配合物转变为AlF配合物。(5)将Al13O4(OH)24Cl7充分加热并灼烧，最终得到的固体产物为Al2O3。n g Al2O3中含有9n/17 g铝元素，则制得的样品中铝的质量分数为9n/(17m)100%。答案：(1)Al(OH)3NaOH=NaAlO22H2O(2)产品纯度低；有三废产生；在强酸性条件下进行，对设备的腐蚀大(3)用油浴加热，用温度计显示油浴温度(
9、4)Al2(OH)nCl6nm中n接近于6或等于6(或成为铝溶胶)含有Al3溶液转变为无色由羟基配合物转变为AlF配合物(5)Al2O39n/(17m)100%7(2020年江苏苏北四市调研)硫酸钾是重要的化工产品，生产方法很多，如曼海姆法、石膏两步转化法等。(1)本实验中，采用抽滤方法，图中A、B两仪器名称分别为：_、_。(2)在一步转化反应器中发生的反应为：CaSO42H2O2NH4HCO3=(NH4)2SO4CaCO3CO23H2O，该步反应温度必须低于35 ，其主要目的是_。(3)在两步转化反应器中发生反应的化学方程式为_。(4)两步转化反应器中用乙二醇代替水作溶剂，其目的是_。(5)
10、磷石膏主要成分为二水硫酸钙(CaSO42H2O)，还含有未分解的磷矿，未洗涤干净的磷酸、氟化钙、铁铝氧化物等，欲检验母液中含Fe3，可用亚铁氰化钾溶液检验，该检验反应的离子方程式为：_。(6)该法优点除K2SO4产率高外，再列举一个优点_。解析：(2)温度的控制可从反应物、生成物的性质方面考虑，NH4HCO3易分解，因此必须低温。(4)用乙二醇代替水作溶剂的目的，应从溶液中物质的溶解度入手，显然是降低了K2SO4的溶解度，使其产率提高。答案：(1)布氏漏斗安全瓶(2)防止NH4HCO3分解(3)(NH4)2SO42KCl=K2SO42NH4Cl(4)降低K2SO4的溶解度，有利于K2SO4析出
11、，提高产率(5)Fe3KFe(CN)64=KFeFe(CN)6(6)原料得到充分利用，同时得到副产品化肥等8(2020年沧州市高三调研)对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。实验室可利用如图实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170180 ，维持此温度22.5 h。将反应液冷却至约50 后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，抽滤，收集产品，晾干。(说明：100 mL水在20 时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100 时可溶解6.67 g)试回答填空。(1)装置中冷凝管的作用是_。(2)步骤中采用油浴加热，下列说法正确的是_(填序号)。A用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度B此处也可以改用水浴加热C实验装置中的温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在油中(3)步骤用少量冷水洗涤晶体的好处是_。
