2020年食品中脂肪的测定

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1、食品中脂肪的测定制定日期:19990907杨协成(广州)有限公司三层文件编号:修定日期:修改版本号:实施日期:题目: 检验方法 食品中脂肪的测定本份页码:共3页制定部门:品控部页码:31一、 索氏抽提法1、 原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,称为粗脂肪。因为除脂肪外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。2、 试剂2、1 无水乙醚:分析纯,不含过氧化物。2、2 石油醚(HG31003):沸程3060C。2、3 纯海砂:粒度0.650.85mm,含二氧化硅不低于99。2、4 滤纸筒。3、 仪器、设备3、1 索氏提取器3、2 分析天平:感量0.

2、1mg。3、3 干燥箱。3、4 植物粉碎机。4、 操作方法4、1 样品处理 固体样品(如大豆):取有代表性的样品至少200g,用植物粉碎机粉碎,混合均匀后,置于取样袋中密闭贮存。精密称取5.0010.00g(可取测定水分后的样品)。移入滤纸筒内,并用脱脂棉塞好滤纸筒口。 液体样品(如豆奶):移取5.0010.00ml,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于1005C干燥,研细,全部转入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。4、2 抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥恒重的接收瓶,从抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容

3、积23处,于80左右水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽提612h,控制每小时虹吸20次。4、3 称重取下接收瓶,回收乙醚或石油醚,待接收瓶内乙醚12ml时在水浴上蒸干,再于1005C干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称重,并重复操作至恒重。 5、计算制定核准审核制定日期:19990907杨协成(广州)有限公司三层文件编号:修定日期:修改版本号:实施日期:题目: 检验方法 食品中脂肪的测定本份页码:共3页制定部门:品控部页码:32 m1m0 X 100 m2 式中:X样品中脂肪的含量,g/100g(固体)、g/100ml(液体); m1接收瓶和脂肪的质量,g; m0接收瓶的质量,g;

4、 m2样品的质量(固体),g;体积(液体),ml。6、 说明6、1 本方法参照GB5009.6-85食品中脂肪的测定。6、2 本法为索氏(Soxhlet)提取法,为经典方法,测定准确,但费时、费试剂。6、3 本法要求样品必须干燥无水,水分有碍有机溶剂对样品的浸润。6、4 本法测得的脂肪中,还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等,故只可称粗脂肪。6、5 由于为易燃的有机溶剂,故应特别注意防火。6、6 本法主要测定食品中游离脂肪的含量。二、 酸水解法1、 原理样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。2、 试剂2、1 盐酸。2、2 95乙醇。2、3 乙醚。2、4 石油

5、醚(3060C沸程)。3、 仪器100ml具塞刻度量筒。4、 操作方法4、1 样品处理 固体样品:精密称取约2.00g,置于50ml大试管内,加8ml水,混匀后再加10ml盐酸。 液体样品:称取10.00g,置于50ml大试管内,加10ml盐酸。4、2 水解将试管放入7080C水浴中,每隔510min用玻棒搅拌一次,至样品消化完全为止,约4050min。制定核准审核制定日期:19990907杨协成(广州)有限公司三层文件编号:修定日期:修改版本号:实施日期:题目: 检验方法 食品中脂肪的测定本份页码:共3页制定部门:品控部页码:334、3 提取 取出试管,加入10ml乙醇,混合。冷却后将混合物

6、移入100ml具塞量筒中,以20ml乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中,待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置1020min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加5ml乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内,将锥形瓶置于水浴上蒸干,置1005C烘箱中干燥2h,,取出,放干燥器内冷却0.5h后称重。并重复以上操作到恒重。5、 计算同一、5算法。6、 说明6、1 本方法参照GB5009685食品中脂肪的测定。6、2 本法适用于各类食品中的脂肪的测定,特别是由于样品易吸湿、不易烘干,不能使用索氏提取法时,本法效果较好。6、3 样品加热、加酸水解,可使结合脂肪游离,故本法测定食品中的总脂肪,包括结合脂肪和游离脂肪。6、4 水解时,注意防止水分大量损失,以免使酸度过高。6、5 石油醚可使水层和醚层分离清晰。制定核准审核

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