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1、化工专业实验指导书化工专业实验指导书 北方民族大学化学与化学工程学院 目目 录录 实验一 催化反应精馏法制乙酸乙酯 1 实验二 乙醇脱水反应研究实验 8 实验三 中空纤维超过滤膜分离实验 16 实验四 二元系统气液平衡数据的测定 23 实验五 三釜串联停留时间分布测定 26 实验六 十二烷基苯磺酸钠的合成 磺化反应 32 实验七 2 4 二硝基苯酚的制备 羟基化反应 38 实验八 超临界 CO2萃取实验 42 实验九 煤的工业分析实验 47 实验十 煤炭发热量测定实验 49 实验十一 内压薄壁容器的应力测定实验 56 实验十二 外压薄壁圆筒形容器失稳实验 62 实验十三 厚壁圆筒爆破实验 65
2、 实验十四 用废旧铝制品制备超细 AL OH 3粉体 实验十五 实验十六 附录 1 实验报告的封面 70 附录 2 实验报告的要求 71 0 实验一实验一 催化反应精馏法制乙酸乙酯催化反应精馏法制乙酸乙酯 一 实验目的一 实验目的 1 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程 是反应和分离 过程的复合 通过实验数据和结果 了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的 优越性 2 了解玻璃精馏塔的构造和原理 学习反应精馏玻璃塔的使用和操作 掌握反应精馏 操作的原理和步骤 3 学习用反应工程原理和精馏塔原理 对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分 析 4 了解反应精馏与常规精
3、馏的区别 掌握反应精馏法适宜的物系 5 学习气相色谱的原理和使用方法 学会用气相色谱分析塔内物料的组成 了解气相 色谱分析条件的选择和确定方法 并学习根据出峰情况来改变色谱条件 6 学习用色谱分析 进行定量和定性的方法 学会求取液相分析物校正因子及计算含 量的方法和步骤 了解气相色谱仪以及热导池检测器的原理 了解分离条件的选择和确定 二 实验原理二 实验原理 1 反应精馏原理 反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善 而发展起来的一种新型分离技术 通过 对精馏塔进行特殊改造或设计后 采用不同形式的催化剂 可以使某些反应在精馏塔中进 行 并同时进行产物和原料的精馏分离 是精馏技术中的一个特殊领域
4、本实验为乙醇和乙酸的酯化反应 一般情况下 反应受平衡影响 转化率最大只能是 平衡转化率 而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平 而在精馏塔中进行的酯化 反应 往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在 而多数会和水形成最低共沸物 从 而可以从精馏塔顶连续不断的从系统中排出 使塔中的化学平衡发生变化 永远达不到化 学平衡 从而导致反应不断进行 不断向右移动 最终的结果是反应原料的总体转化率超 过平衡转化率 大大提高了反应效率和能量消耗 同时由于在反应过程中也发生了物质分 离 也就减少了后续工序分离的步骤和消耗 在反应中也就可以采用近似理论反应比的配 1 料组成 既降低了原料的消耗 又减少了精馏
5、分离产品的处理量 乙醇和乙酸的酯化反应精馏的催化剂用浓硫酸 是由于其催化作用不受塔内温度限制 在全塔内都能进行催化反应 反应的化学方程式为 OHCHCOOCHCHOHCHCHCOOHCH 2323233 2 应精馏塔原理 反应精馏塔用玻璃制成 直径 20 25mm 塔总高约 1400mm 填料高度约 1300mm 塔内装 2 5 2 5 不锈钢 网环型填料 316L 塔身分两段 上面是精馏段 下面是提馏段 长度各为 700mm 全塔有 5 个取样口 也可以当进样口使用 取样口在常压操作时使用 里面用硅胶垫密封 每取样 20 次以上应 根据密封情况 检查是否需要更换 塔身外壁镀有半导体金属膜 用
6、于控制塔身的散热 并尽可能保持塔身和环境为绝热状态 保温电流能使塔身的半导体加热保温 加热温度的 设定需要根据实验物系的性质决定 由仪表来控制加热的温度 加热电流可以用仪表或手 动来调节 一般为 0 15 0 3A 通常可以设定保温的温度比塔内的温度低 5 12 仪表采 用 AI708 型 可以参加仪表使用说明书来调节或改变仪表设置 精馏段和提馏段各使用一 块仪表加热 塔内蒸汽到达塔顶后被冷凝器冷凝 顶气相的温度由仪表显示 塔顶冷凝采用自来水 冷凝液体进入塔顶回流头 采用摆动式回流比控制器操作 一部分液体被从右面采出进入 到塔顶储罐 另一部分进入到塔内回流 回流比由仪表面板的回流比控制器控制
7、实验中 一般为 3 5 此控制系统由塔头上摆锤 电磁铁线圈 回流比计数拨码电子仪表组成 本实验是间歇式反应精馏 在 500ml 间歇塔釜一次性加入原料的混合物和催化剂 然 后加热到反应温度进行反应 通常乙醇的摩尔数和乙酸摩尔数比为 1 03 1 05 1 0 浓硫酸 加入量按应加入乙酸理论重量的比例加入 一般在 0 2 0 3 wt 加入量越大 反应速 度越快 反应完全发生在塔釜内 反应生成的产物在塔内发生分离 轻组分乙酸乙酯和水 的共沸物不断向上移动 并最终从塔顶排出 而塔釜内的乙醇和乙酸 随着反应的进行 浓度不断减少 水量不断增加 反应温度也开始慢慢升高 最后 在塔顶得到的都是含水 的乙酸
8、乙酯 有时候能自己分层 但通常是加入少量的水 使它们分层 上层就是乙酸乙 酯 下层为含少量乙酸乙酯的水 3 色谱分析原理 产物的分析由于比较复杂 含有多种成分 一般不能用滴定或折光仪分析 而采用气 2 相色谱法 实验所用的色谱柱固定相为 101 白色担体 固定液为邻苯二甲酸二壬酯 固定 液含量一般为 10 需要测定的样品分别为乙醇 乙酸 水和乙酸乙酯 色谱采用热导池 检测器 出峰顺序为水 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 汽化室温度 150 柱箱温度 130 140 检测器温度 150 桥电流 140mA 衰减 1 进样量 0 2 l 全塔物料总平衡如图所示 物料平衡方程如下 对第 j 块理论板上的 i
9、组分进行物料衡算如下 Lj 1Xi j 1 Vj 1Yi j 1 FjZj i Ri j VjYi j LjXi j 2 j n i 1 2 3 4 1 1 气液平衡方程 对平衡级上某组分 i 有如下平衡关系 Ki j Xi j Yi j 0 2 每块板上组成的总和应符合下式 3 n i ji n i ji XY 1 1 1 1 2 反应速率方程 4 52 10 jiji ji jjji XQ X PKR V2 V2 L1 L2 Vj Lj D Vj yi jLj 1 xi j 1 Vj 1 yi j 1 Lj xi j 3 式 4 指原料中各组分的浓度相等条件下才能成立 否则应予修正 3 热
10、量衡算方程 对平衡级上进行热量衡算 最终得到下式 Lj 1hj 1 VjHj Ljhj Vi 1Hj 1 FjHrj Qj RjHrj 0 5 式中 Fj j 板进料流量 hj j 板上液体焓值 Hj j 板上气体焓值 Hrj j 板上反应热焓值 Lj j 板下降液体量 Ki j i 组分的汽液平衡常数 Pj j 板上液体混合物体积 持液量 Ri j 单位时间 j 板上单位液体体积内 i 组分反应量 Vj j 板上升蒸汽量 Xi j j 板上组分 i 的液相摩尔分数 Yi j j 板上组分 i 的气相摩尔分数 Zi j j 板上 i 组分的原料组成 i j 反应混合物 i 组分在 j 板上的体
11、积 Qj j 板上冷却或加热的热量 三 装置及试剂装置及试剂 1 装置 玻璃精馏塔 天平 烧杯 量筒 胶头滴管 三角烧瓶 分液漏斗 气相色谱 TCD 色谱工作站 2 试剂 无水乙醇 分析纯 含量 99 0 冰乙酸 分析纯 含量 99 0 乙酸乙酯 分析 纯 含量 99 0 浓硫酸 化学纯 含量 98 0 四 实验步骤实验步骤 1 打开色谱载气的氢气发生器 调节氢气减压阀的压力为 0 2Mpa 检查色谱后面的 稳压阀是否打开并调到合适位置 此时 色谱仪前面的两个压力表应该能调节到 0 15Mpa 左右 2 在用皂沫确定色谱柱两个尾气出口都有气体后 打开启色谱仪主开关 调节面板上 的两个载气压力调
12、节阀 使两路色谱柱的载气 H2 流量为 25 30ml min 可以用皂沫流量计 和秒表来测定出口处的流量 一般应使两路的流量基本相同 4 3 调节完毕载气速度后 分别打开柱温 汽化器 检测器加热开关 然后按下柱温设 定的琴键开关 调节旋钮 使显示窗口的柱温设定为 140 可以根据出峰分离情况来调 节 然后可以将琴键开关切换到显示状态 此时 能观察到色谱柱箱的温度会快速升高 否则 应按色谱使用说明书检查色谱保险和加热电路 4 设定气化室温度为 140 检测器温度为 150 打开桥电流开关 并调节旋钮 使桥电流为 140mA 信号衰减为 1 色谱柱 汽化器 检测器的温度都稳定后 再用秒表 和皂沫
13、流量计准确测定色谱柱载气出口气体流量 并记录室温 在标准压力表上读出柱前 压 5 开色谱记录仪或色谱工作站 根据用户自己的配置情况 调节色谱面板下面的调 零旋钮 此时 记录仪或色谱工作站的指针或读数应发生变化 待色谱仪基线稳定后 调 节基线的位置在 0 以上 6 分别用量筒大约量取 110ml 乙酸 99 5 和 120ml 乙醇 99 7 加入到 250ml 烧杯中 并在天平上用滴管加入直到 乙酸为 120 0 克 乙醇为 96 0 克 用滴管在乙酸中加入浓硫酸 20 30 滴 然后把乙醇和乙酸一起加入到 500ml 的塔釜中 7 打开塔顶冷却水 观察是否有水 如果正常 则打开控制柜加热开关
14、 分别打开塔 釜 精馏段 提馏段加热控制温度仪表 并设定塔釜加热温度为 95 精馏段和提馏段加 热保温温度为 80 调节塔釜加热电流为 0 3A 保温电流暂时不打开 记录实验开始的时 间 每隔 15 或 30 分钟记录各种实验数据一次 8 分别准确称取 33 8 40 20 克左右的蒸馏水 分析纯乙醇 分析纯乙酸 分析纯 乙酸乙酯 混合后用气相色谱分析 并最少分析三次 用于计算每个组分的校正因子 9 在塔釜温度达到 60 时 开始慢慢调节保温加热电流 精馏段为 0 15A 提馏段 0 20A 注意不同季节和环境温度 可以适当改变加热电流的大小 10 在塔顶开始回流后 保持全回流 15 分钟 使
15、塔内填料被充分润湿 打开回流比开 关 设置回流比为 3 此时 能观察到回流头的摆锤开始来回摆动 有液体开始流到塔顶 产品储罐中 保持这个回流比操作 30 分钟 然后把回流比改成 5 11 在塔釜温度开始从 74 左右突然开始升高时 反应可能接近终点 在塔釜内的液 面不能足够循环时 可以停止采出 把回流比关闭 使塔为全回流操作 关闭塔身保温加 热电流 将仪表温度设定为室温 关闭塔釜加热仪表 将加热电流调节调节到零 12 将塔顶储罐的产品倒入到烧杯里 加入 100ml 蒸馏水 充分震荡 然后加入到分 液漏斗中 放置在试管架上静止分离 20 30 分钟 仔细放出分液漏斗下部的水准确称重 5 然后将上
16、部的产品乙酸乙酯也准确称重 分别用色谱进行分析 最少重复两次 13 等待 15 分钟使塔内液体完全流回到釜内 待釜液温度降低到 40 时 可以打开 塔釜 将釜内液体准确称重 并用色谱进行分析 14 停止通冷却水 在分析完毕后 首先关闭桥电流和色谱检测器加热 再关闭汽化 器加热 等检测器温度降到 70 90 以下时 再关闭色谱载气和柱箱加热 关闭色谱仪 关闭氢气钢瓶减压阀 并等减压阀压力为零时 再关闭钢瓶总阀 将产品废液收集到废液 瓶中 清洗各种玻璃仪器 结束全部实验 五 实验数据及处理五 实验数据及处理 根据实验情况 记录数据如下 室温 25 大气压力 760 0mmHg 分析用气相色谱为 双气路 910T 型 使用热导池检测器 分析数据用色谱工作站处理 表一 色谱分析条件原始数据记录表 室温 室内压力 Mpa 色谱箱温度 汽化器温度 检测器温度 桥电流 mA 信号衰减 表二 色谱分析标样混合物组成 x 原始记录表 i 组分 项目 水 min 乙醇 min 乙酸 min 乙酸乙酯 min 标样重量 W 克 i x 重量 W ii 第一次分析 A i 6 第二次分析 A i 第三次分析
