鞍山市危险废物鉴定

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1、中 国 科 学 院 广 州 化 学 研 究 所 分 析 测 试 中 心Analyzing and Testing Center of G uangzhou Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences广 州 中 科 检 测 技 术 服 务 有 限 公 司G uangzhou CAS Test Technical Services Co., Ltd.危 险 废 物 鉴 定 -有机物分析的样品前处理Florisil（硅酸镁载体）柱净化法中 国 科 学 院 广 州 化 学 研 究 所 分 析 测 试 中 心卿 工 -189-3394-6343

2、附录W固体废物有机物分析的样品前处理Florisil（硅酸镁载体）柱净化法1 范 围本 方 法 适 用 于 气 相 色 谱 样 品 在 进 行 分 析 之 前 ， 使 用 Florisil（ 硅 酸 镁 载 体 ） 进 行 柱 色 谱 净 化 。 本 方 法 可 以 使用 柱 色 谱 或 者 装 填 Florisil 的 固 相 萃 取 柱 。 本 方 法 述 及 了 含 有 下 列 物 质 的 提 取 物 的 净 化 ： 邻 苯 二 甲 酸 酯 类 、氯 代 烃 、 亚 硝 胺 、 有 机 氯 农 药 、 硝基 芳 香 化 合 物 、 有 机 磷 酸 酯 、 卤 代 醚 、 有 机 磷 农

3、药 、 苯 胺 及 其 衍 生 物 ， 多 氯 联 苯 。2 原 理本 方 法 中 净 化 柱 装 填 Florisil 后 ， 上 面 附 加 一 层 干 燥 剂 。 上 样 后 用 适 当 溶 剂 洗 脱 ， 将 干 扰 物 留 在 Florisil 柱上 。 将 洗 脱 液 浓 缩 ， 备 作 后 续 的 分 析 。 也 可 使 用 装 填 40 m（ 孔 径 6 nm） Florisil 的 固 相 萃 取 柱 ， 上 样 前用 溶 剂 活 化 。 上 样 后 用 适 当 溶 剂 洗 脱 ， 将 干 扰 物 留 在 Florisil 柱 上 。 为 了 保 证 结 果 ， 应 在 固

4、相 萃 取 装 置 （ 真空 缸 ） 上 完 成 。 将 洗 脱 液 浓 缩 ， 备 作 后 续 的 分 析 。3 试 剂 和 材 料3.1 除 有 说 明 外 ， 本 方 法 中 所 用 的 水 为 无 有 机 物 的 试 剂 水 。3.2 Florisil本 方 法 中 涉 及 两 种 类 型 的 Florisil， Florisi PR 经 过 675 活 化 ， 一 般 用 于 净 化 杀 虫 剂 样 品 ， 而 FlorisiA 经 过 650 活 化 ， 一 般 用 于 净 化 其 他 样 品 。 待 用 的 Florisil 必 须 贮 存 于 带 磨 口 玻 璃 塞 或 螺 盖

5、 有 内 衬 的玻 璃 容 器 中 。3.3 月 桂 酸 ， 用 于 标 定 Florisil 的 活 性 ， 将 10.00g 月 桂 酸 用 正 己 烷 定 容 到 500ml 待 用 。3.4 酚 酞 指 示 剂 ， 1 乙 醇 溶 液 。3.5 氢 氧 化 钠 ， 称 量 20g 氢 氧 化 钠 定 容 到 500ml， 得 到 1mol/L 的 溶 液 ， 稀 释 20 倍 得 到 0.05mol/L 的 溶液 后 用 月 桂 酸 溶 液 标 定 ； 称 准 100-200mg 月 桂 酸 ， 锥 形 瓶 中 加 入 50ml 乙 醇 ， 溶 解 月 桂 酸 ， 加 3 滴 酚 酞指

6、 示 剂 ， 用 0.05mol/L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 滴 定 ， 将 每 毫 升 氢 氧 化 钠 溶 液 能 中 和 的 月 桂 酸 克 数 作 为 “ 溶 液 强度 ” 标 记 在 0.05mol/L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 瓶 上 。3.6 Florisil 的 活 化 和 去 活 化3.6.1 去 活 化 ， 用 于 邻 苯 二 甲 酸 酯 净 化使 用 之 前 ， 盛 放 在 一 个 大 口 烧 杯 中 ， 140 加 热 至 少 l6h。 在 加 热 后 ， 转 入 500ml 试 剂 瓶 中 ， 密 封并 冷 却 至 室 温 。 加 3.3 试 剂 水 ， 充 分

7、混 合 ， 放 置 至 少 2h。 密 封 保 存 。3.6.2 活 化 ， 用 于 邻 苯 二 甲 酸 酯 净 化 以 外 的 所 有 过 程无 论 是 Florisi PR 或 者 FlorisiA， 使 用 之 前 ， 盛 放 在 一 个 浅 玻 璃 盘 中 ， 用 金 属 箔 松 松 地 覆 盖 ， 130加 热 过 夜 ， 密 封 保 存3.6.3 不 同 的 批 料 或 不 同 来 源 的 Florisil， 其 吸 附 能 力 可 能 不 同 。 建 议 使 用 月 桂 酸 值 标 定 Florisil 的 吸 附 容量 。3.6.3.1 称 取 2.000g Florisil

8、盛 放 在 一 个 25ml 锥 形 瓶 中 ， 用 金 属 箔 松 松 地 覆 盖 ， 130 加 热 过 夜 。 冷 却 至室 温 。3.6.3.2 加 20.0ml 月 桂 酸 正 己 烷 溶 液 ， 塞 上 ， 振 荡 15 分 钟 。3.6.3.3 静 置 沉 淀 ， 吸 取 10.0ml 的 液 体 到 125ml 锥 形 瓶 ， 不 要 引 入 固 体 。3.6.3.4 加 60ml 乙 醇 ， 3 滴 酚 酞 指 示 剂 。3.6.3.5 用 标 定 过 的 0.05mol/L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 滴 定 。中 国 科 学 院 广 州 化 学 研 究 所 分 析 测 试

9、 中 心Analyzing and Testing Center of G uangzhou Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences广 州 中 科 检 测 技 术 服 务 有 限 公 司G uangzhou CAS Test Technical Services Co., Ltd.3.6.3.6 计 算 月 桂 酸 值 ： 月 桂 酸 值 200-滴 定 体 积 溶 液 强 度3.6.3.7 装 填 柱 色 谱 需 要 的 Florisil 的 克 数 是 ： 月 桂 酸 值 /11020g。3.7 硫 酸 钠 （ 无 水 ， 粒

10、 状 ） ， 需 要 置 于 浅 碟 400 烧 灼 4 小 时 或 使 用 二 氯 甲 烷 预 洗 以 净 化 。 使 用 二 氯 甲烷 洗 涤 处 理 的 无 水 硫 酸 钠 必 须 测 定 试 剂 空 白 。3.8 装 填 40m（ 孔 径 6 nm） Florisil 的 固 相 萃 取 柱 。 Florisil 固 相 萃 取 柱 ： 装 填 40m(孔 径 6nm) Florisil，用 于 净 化 邻 苯 二 甲 酸 酯 。 1g 氧 化 铝 装 填 于 6ml 血 清 学 级 质 量 的 聚 丙 烯 注 射 器 针 筒 内 ， 加 有 20m 孔 径筛 板 。 0.5 和 2g

11、 规 格 的 也 可 以 使 用 ， 但 其 净 化 效 果 需 要 确 认 。3.9 提 取 溶 剂 ， 所 有 试 剂 均 为 色 谱 纯 级 或 同 等 质 量 。3.9.1 二 氯 甲 烷 、 正 己 烷 、 异 丙 醇 、 甲 苯 、 石 油 醚 （ 沸 程 30-60 ） 、 正 戊 烷 、 丙 酮 。3.9.2 乙 醚 ， C2H5OC2H5， 必 须 不 含 过 氧 化 物 ， 请 用 相 应 的 试 纸 测 试 。 除 去 过 氧 化 物 的 乙 醚 应 当 加 入 20ml/L的 乙 醇 以 保 存 。3.10 有 机 酚 性 能 评 价 标 准 ： 0.1mg/L 2,4

12、,5-三 氯 苯 酚 的 丙 酮 溶 液3.11 农 药 测 试 标 液 ： 正 己 烷 为 溶 剂 ， 标 准 物 加 入 量 为 -六 氯 环 己 烷 、 -六 氯 环 己 烷 、 七 氯 、 硫 丹 I， 5mg/L，狄 氏 剂 、 艾 氏 剂 、 4,4-DDT、 4,4-DDT， 10mg/L， 四 氯 间 二 甲 苯 、 十 氯 联 苯 ， 20mg/L， 甲 氧 氯 ， 50mg/L。3.12 氯 代 酚 酸 除 草 剂 标 液 ： 2,4,5-T 甲 酯 100mg/L， 五 氯 苯 酚 甲 酯 50mg/L， 毒 莠 定 200mg/L。4 仪 器 、 装 置4.1 色 谱

13、柱 ， 300mm， 10mm 内 径 ， 具 聚 四 氟 乙 烯 阀 门 。4.2 烧 杯 。4.3 试 剂 瓶 。4.4 马 弗 炉 ， 至 少 可 达 400 。4.5 玻 璃 样 品 瓶 ， 2, 5,25ml， 具 有 聚 四 氟 乙 烯 旋 盖 或 压 盖 以 存 放 样 品 。4.6 固 相 萃 取 装 置 ， EmporeTM 装 置 （ 真 空 多 支 管 ） 带 有 3-90 mm 或 6-47 mm 标 准 滤 过 装 置 ， 或 者 其 同类 装 置 。 若 具 有 良 好 的 提 取 性 能 并 可 满 足 所 有 质 量 控 制 条 件 ， 可 以 使 用 为 固

14、相 萃 取 设 计 的 自 动 装 置 。4.7 天 平 ， 精 度 0.01g。5 样 品 的 采 集 、 保 存 和 预 处 理5.1 固 体 基 质 ： 250ml 宽 口 玻 璃 瓶 ， 有 螺 纹 的 Teflon 盖 子 ， 冷 却 至 4 保 存 。液 体 基 质 ： 4 个 1 升 的 琥 珀 色 玻 璃 瓶 ， 有 螺 纹 的 Teflon 的 盖 子 ， 在 样 品 中 加 入 0.75ml10%的 NaHSO4，冷 却 至 4 保 存 。5.2 保 存 样 品 提 取 物 在 -10 ， 避 光 ， 且 存 放 于 密 闭 的 容 器 中 （ 如 带 螺 帽 的 小 瓶

15、或 卷 盖 小 瓶 ） 。6 干 扰 的 消 除6.1 实 验 试 剂 需 要 进 一 步 的 纯 化 。6.2 必 须 测 定 溶 剂 空 白 ， 证 实 纯 化 方 法 带 来 的 干 扰 低 于 后 续 分 析 方 法 的 检 测 限 时 ， 纯 化 方 法 方 可 应 用 于实 际 样 品 。 但 是 实 验 证 明 经 过 固 相 萃 取 小 柱 进 行 净 化 后 ， 每 个 小 柱 会 给 空 白 样 品 中 带 来 约 400ng 的 邻 苯二 甲 酸 酯 干 扰 。 这 一 部 分 由 固 相 萃 取 小 柱 带 来 的 干 扰 是 无 法 去 除 的 。7 操 作 步 骤7

16、.1 固 相 萃 取 柱 的 准 备 和 活 化7.1.1 将 萃 取 柱 装 在 真 空 萃 取 装 置 上 。7.1.2 抽 真 空 到 250 毫 米 汞 柱 。 从 萃 取 柱 流 出 的 流 量 可 以 通 过 阀 门 调 节 。7.1.3 加 4ml 正 己 烷 到 柱 上 ， 打 开 阀 门 ， 使 溶 剂 流 出 几 滴 后 关 闭 ， 浸 润 萃 取 柱 柱 床 5 分 钟 。 期 间 真 空 不要 关 闭 。7.1.4 打 开 阀 门 ， 使 溶 剂 流 出 到 柱 床 上 的 液 面 只 剩 下 1mm 时 关 闭 ， 不 可 抽 干 。 若 柱 床 上 的 液 面 被 抽 干 ，必 须 重 复 活 化 。7.2 样 品 处 理中 国 科 学 院 广 州 化 学 研 究 所 分 析 测 试 中 心Analyzing and Testing Center of G uangzhou Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences广