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1、美国PerkinElmer公司AAnalyst系列AAS石墨炉操作手册珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 姚继军 编译张扬祖 审校安全信息前言和分析仪器配套的这本手册中包含一些辅助信息和注意事项，请用户遵守这些注意事项，以保证安全操作和仪器的安全使用。这些注意事项是以遵守国家安全行为标准为前提的，它只是国家安全行为标准的补充。有关原子光谱的安全操作和各种原子吸收技术的潜在危险已经在原子吸收光谱仪的用户手册中介绍过，故在使用本仪器之前请阅读原子吸收光谱仪的用户手册。该手册中提到的注意事项并不能完全涵盖实际使用中的所有安全规范。一个安全的实验环境从根本上是要靠用户和用户所在的单位来维护的。分析仪器的正
2、确使用为了得到更好的效果，在安装和使用仪器之前，应该熟悉系统中所有的仪器，并且知道怎样操作它们。首先应该了解你所在实验室的安全规范，特别对于那些原子光谱仪器的安全规范更应该了解。在操作仪器以前请先阅读与仪器配套的用户手册。如果没有按用户手册中说明的方法操作仪器，或者使用作用户手册中没有提及的用途，可能会造成仪器的损坏，或者危及你自己和其他人的安全。只有经过资格认证或者经过充分培训的人员才能操作仪器。石墨炉分析的准备工作原子化室门升高或降低，按下面的步骤来升高或降低原子化室门抬高或降低原子化室门1) 把左手的手指放在把手后面，用拇指按住弹簧按钮；2) 按住弹簧按钮不放，用双手扶着炉门，可以将原子
3、化室门升高或降低到最上边或最下边的位置。只要松开弹簧按钮，炉门也可以停留在其他任何位置。拆卸和重装 操作带有自动取样机的石墨炉，必须要卸下原子化室门。按下边的步骤拆卸和重装原子化室门。拆卸原子化室门拆卸原子化室门：1. 将原子化室门移到最低位置；2. 旋出原子化室门的锁紧旋钮；3. 小心地拔出左边导轨的两个销钉；4. 拔出右边导轨的原子化室门固定条，完成拆卸。重装原子化室门：1. 将原子化室门固定条插入右边导轨的插槽；2. 上下移动原子化室门，直到两个销钉对准左边导轨上的洞，将销钉推进洞中；3. 旋紧原子化室门的锁紧旋钮，完成重装。安装石墨炉自动取样器第一次安装在安装波谱仪系统的同时，珀金埃尔
4、默的工程师将为用户安装好石墨炉自动取样器。当用户需要拆卸或重装自动取样器时请按下面的要求进行。一般情况下不需要拆卸自动取样器，当需要使用不同的原子化器，或者需要对石墨炉进行保养时，才需要将自动取样器从原子化室移到备用位置。注意：AS-800系列的自动取样器功能随HGA石墨炉（Aanalyst 700中所使用的）和THGA石墨炉（Aanalyst 600和800中所使用的）而不同。由于石墨炉的差别，支持自动取样器的摇臂只适用于指定的石墨炉，不同石墨炉的自动取样器不能互换。安装自动取样器1. 关闭光谱仪；2. 用金属摇臂夹住自动取样器组件，小心地将摇臂上的铰链销插入光谱仪上位于原子化室正下方的铰链
5、；3. 小心地将自动取样器移到备用位置；4. 连接控制电缆：1. 将内孔连接器从下面穿过摇臂后部的插槽装到电缆上，然后插入右边（从背部看）自动取样器底部的连接器；2. 将电缆插入光谱仪前方的辅助接口1；5. 安装摇臂支架上的清洗瓶和废物瓶；6. 小心地将自动取样器移到原子化室前方，用大的锁紧旋钮固定好。拆卸自动取样器1. 关闭光谱仪；2. 断开光谱仪上的控制电缆（控制电缆可以保持与自动取样器连接）；3. 松开大的锁紧旋钮，小心地将自动取样器移到备用位置；4. 卸下摇臂支架上的清洗瓶和废物瓶；5. 用金属摇臂夹住自动取样器组件，小心地竖直向上提起自动取样器组件，使铰链销脱离铰链；6. 把自动取样
6、器放在安全位置，保证它不会损坏或变形。安装自动取样器连接排泄管和废物瓶 仪器配备的废物瓶所使用的材料是聚乙烯（PE），聚乙烯与大多数常用的溶液都不会反应。考虑到特殊情况，提供了一个PTFE废物瓶备用。当使用腐蚀性的清洗液时，特别时当它能腐蚀聚乙烯时，应该使用PTFE废物瓶。如果使用腐蚀性的清洗液，需要经常更换排泄管。1. 将排泄管套在清洗口的排泄口上；2. 将清洗口插入圆形盘左边的导轨中；3. 将废物瓶插入摇臂左边的支架上；4. 将排泄管的末端放入废物瓶。如果有必要，可以截断排泄管，使其插入废物瓶的长度大约为30mm。废物瓶不用盖瓶盖。为了保证均匀的排泄废物，排泄管必须保持垂直，不能打结，且管
7、的末端不能浸入废物瓶的液体中。连接排泄管和废物瓶2.7连接清洗进液管和清洗瓶 仪器配备的清洗瓶所使用的材料是聚乙烯（PE），聚乙烯与大多数常用的溶液都不会反应。考虑到特殊情况，提供了一个PTFE清洗瓶备用。当进行痕量分析时，应该用PTFE清洗瓶来减少污染。当使用腐蚀性的清洗液时，也应该使用PTFE废物瓶。注意：新的塑料元件可能在生产过程中产生了铜的污染。建议在使用以前用稀释的硝酸溶液和去离子水清洗所有的元件。参考图2-5，完成下面的步骤。1. 首先准备好以下物品：清洗瓶和带一个小洞的瓶盖；清洗进液组件：包括一根有弹性的PTFE管（带两个螺钉），一根刚性的FEP管（带对应的螺丝帽）；2. 将刚性
8、管有缺口的一端穿过瓶盖，使管子与瓶底接触；3. 将弹性管的一端接到刚性管上；4. 将清洗瓶插入摇臂右边的支架上；5. 将弹性管的另一端连接到清洗泵的进液口。图2-5连接清洗进液管和清洗瓶安装样品盘和样品盒样品盘类型与自动取样器配套的有两个样品盘：一个盘有88个样品位置，另一个有148个样品位置。在软件中选择需要使用的样品盘类型，操作步骤在AA WinLab在线帮助中已经说明。安装样品盘和盖子1. 拿起样品盘，将毂孔套在驱动杆上；2. 轻轻转动样品盘，将毂孔上的突出部分插入驱动杆的小槽中（在样品盘样品位置的最外圈有一个缺口，可以作为毂孔上突出部分的标记；3. 将样品盘盖放在毂孔上，使样品盘边环形
9、槽的突出部分插入样品盘盖左边的缺口中。注意：应该一直把样品盘盖盖在样品盘上，保护样品不受污染和减少溶剂的挥发。如果在样品盘边环形槽中注入一些水可以达到更好的效果，应该注意水位不能超过驱动杆上的中间环顶端。样品杯和试剂盒有机溶剂应使用聚丙烯试剂盒。参考资料：可以将参考资料放在自动取样器下边的存储槽中。建议一直将参考资料放在那里，因为参考资料中包含了重要的维护信息，特别是阀的维护。设置用石墨炉进行分析步骤概述：1. 打开系统（参考光谱仪用户手册中的“打开系统”）；2. 如果必要，将石墨炉移到原子化室内；3. 小心地将自动取样器移到原子化室前，用大的锁紧旋钮固定；4. 新建或打开一个method（参
10、考AA WinLab在线帮助）；5. 安装要求的灯（参考光谱仪用户手册中的“安装灯”）；6. 如果需要，安装并调整好一个石墨管；7. 调整石墨炉的位置使其处于最佳位置（参考AA WinLab在线帮助）；8. 安装石墨炉的自动取样器。9. 现在就可以开始设置分析状态了（参考AA WinLab在线帮助）。选择原子化器如果需要的原子化器还没有安装到原子化室，请按下面的步骤安装：1. 熄灭正在燃烧的火焰，关掉气氛（空气除外），排出供气管中的剩余气体（参考燃烧器系统用户手册中的“熄灭火焰”）；2. 打开空气气源，可以提供更换原子化器所要求的气压；3. 将石墨炉自动取样器从原子化室前面移到备用位置，切断喷
11、雾器样品管与外界的连接；4. 在“File”菜单中，点击“Change Technique”或者点击工具栏中的“Technique”，出现“选择工艺”对话框；5. 选择需要的原子化器，“Flame”用于燃烧器系统，“Furnace”用于石墨炉；6. 点“OK”。完成这些操作，系统将自动更换原子化器。关于更换原子化器的更多信息请参考AA WinLab在线帮助。注意：当更换原子化器时，不要将手或其他物体伸入原子化室。安装自动取样器在每一次分析前请完成下列步骤：1. 填满及冲洗洗涤系统；2. 校准自动取样器摇臂；3. 调节石墨管吸入端浸入液体的深度；4. 调节样品杯吸入端浸入液体的深度；5. 检查溶
12、液液滴的供应量。填满及冲洗洗涤系统作为阀保养的一个常规，在每次分析开始前，必须填满洗涤系统，使管中充满新鲜的清洗液，排除管中的气泡。作为阀保养的一个常规，在每次分析结束后，必须冲洗干净洗涤系统。按下面的步骤来填满及冲洗洗涤系统：1. 检查洗涤系统元件安装是否正确，是否完好，以及是否适合将要使用的清洗液；2. 准备需要的清洗液；3. 用干净的无颗粒的新鲜清洗液填满洗涤系统；（如果清洗液中包含颗粒，这些颗粒将留在阀中而产生泄漏，并且导致不可恢复的后果）4. 填满并冲洗洗涤系统；1. 在“Furnace Control”窗口，点击“Flush Sampler”，即激活洗涤系统；2. 重复第1步，直到
13、清洗液填满洗涤系统，排除空气。5. 倒空废物瓶，正确处理有害废物；6. 如果有多种清洗液，请重复第2至第4步。注意：气泡能产生不可恢复的后果，使用时应确保洗涤系统中没有气泡。清洗液按顺序使用下列清洗液：开始系列分析以前：如果将要使用的清洗液易于与系统中正在使用的溶液混合，则可直接使用这种清洗液；如果将要使用的清洗液不易与系统中使用的溶液混合，则还需要使用一些中间清洗液。例如，要将现在使用的酸性清洗液换成有机溶剂，可以按下面的步骤：1. 去离子水；2. 异丙醇或其他水溶剂；3. 最后用有机溶剂。系列分析结束后：1. 如果一直使用的有机清洗液，则使用异丙醇或其他水溶剂；2. 稀释的硝酸；3. 异丙
14、醇；4. 去离子水。准直自动取样器应准直自动取样器，确保：取样管柔软的管口插入了石墨管的取样注射口，而不是在注射口外；吸入口没有与集成的平台或管壁粘合在一起；待测溶液正确分配。应检查自动取样器的准直：在每次分析进行以前；每次更换石墨管或接头，或开关石墨炉的时候；每次重新校准石墨炉时。准直自动取样器摇臂，调整浸入深度：下面列出了这个过程的步骤。更详细的信息请参考AA WinLab在线帮助。参考图示进行准直操作。自动取样器的准直控制1. 将吸管端拿出清洗口：1. 在“Furnace Control”窗口，点击“Align Tip”，即出现校准自动取样器对话框；2. 点击对话框中的“Unlocked
15、 Above Tube”，自动取样器摇臂松开，吸管移动到石墨管正上方。2. 旋转深度控制旋钮，小心的将吸管降低到石墨管的接口处，注意不要让吸管碰到石墨炉；3. 调整自动取样器上的前/后，左/右控制键，使吸管正好位于注射口正上方；4. 观察石墨炉内部：1. 在石墨炉右边的窗口后面放一张白纸，为观察石墨管内部设置一个白色背景；2. 拿着位于石墨炉左边窗口的自动取样器配备的仪器镜，调整其位置，直到可以观察到石墨管内的情况。当观察石墨管内部时应戴上可吸收UV的眼镜。5. 旋转深度控制旋钮，小心的将吸管降低到石墨管内，确保管口没有接触到注射口臂。不要将吸管插入太多以至于接触到集成的平台或管壁。这样就可以观察到石墨管内部了；6. 再次点击校准自动取样器对话框中的“Unl
