《2020江苏高考化学二轮讲义：3 题型三 综合实验探究与定量计算》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2020江苏高考化学二轮讲义：3 题型三 综合实验探究与定量计算（43页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、物质制备类综合实验1题型剖析(1)无机物制备题的常考方向(2)有机物制备题的常考问题涉及有机物制备的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。2制备实验方案设计的原则(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。所选用的实验装置或仪器不复杂。实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则原料廉价易得，用料最省。副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。反应实验步骤少，实验操作方便安全。(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。3有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与
2、气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序进行实验拆卸仪器。(2)加热操作的要求使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。用液体吸收气体，若气体溶解度
3、较大，要加防倒吸装置。若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。4有机物的制备(1)实验流程(2)装置特点有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。几种有机制备实验常见的装置与仪器常用操作：蒸馏，冷凝回流，分液。角度一无机物的制备1(2018高考江苏卷)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl22OH=ClOClH2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118 ，具有强还原性，能与NaClO 剧烈反应生成N2
4、。(1)步骤制备NaClO溶液时，若温度超过40 ，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后，再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通S
5、O2的实验操作为_。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。解析：(1)由题给条件，反应物为Cl2和NaOH，生成物为NaClO3、NaCl、H2O，根据离子方程式书写规则、原子守恒、电荷守恒以及得失电子守恒得该离子反应为3Cl26OH5ClClO3H2O；Cl2与碱反应放热，所以要控制温度，还需采取的措施是控制通入氯气的速度。(2)步骤是尿素和次氯酸钠反应合成水合肼，由题给信息水合肼能与次氯酸钠剧烈反应，所以滴液漏斗中盛装的是次氯酸钠碱性溶液，由水合肼沸点约为118 ，题给实验反应温度为110 ，故使用冷凝管的目的是减少水合肼的挥发
6、。(3)由题图2所给pH与各粒子摩尔分数关系可知，在pH约为4时，溶液中HSO浓度最大，此时可停止通SO2气体；由NaHSO3制备Na2SO3是向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液，由题图2可知在pH约为10时，SO浓度最大，此时停止加入NaOH，再由Na2SO3的溶解度曲线可知，过滤温度应高于34 。实验方案为边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在温度高于34 条件下趁热过滤。答案：(1)3Cl26OH5ClClO3H2O缓慢通入Cl2(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH，若p
7、H约为4，停止通SO2边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 条件下趁热过滤2(2016高考江苏卷)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40 左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。当溶液pH约为4时，停止反应，在20 左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3=Na2S2O5H2O(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为
8、_。(2)装置Y的作用是_。(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、2530 干燥，可获得Na2S2O5固体。组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、_和抽气泵。依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是_。(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是_。解析：(1)该离子方程式为2SO2H2OCO=2HSOCO2。(2)装置Y的作用是防止倒吸。(3)减压抽滤装置的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是减少Na2S2O5在水中的溶解。(4)根据提供信息，Na2S2O5在空气中、受
9、热时均易分解，在制备过程中Na2S2O5分解生成Na2SO3，部分Na2SO3被氧化为Na2SO4，因此含有一定量的Na2SO3、Na2SO4。答案：(1)2SO2COH2O=2HSOCO2(2)防止倒吸(3)吸滤瓶减少Na2S2O5在水中的溶解(4)在制备过程中Na2S2O5分解生成Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO43(2014高考江苏卷)磷酸铁(FePO42H2O，难溶于水的米白色固体)可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。实验室可通过下列实验制备磷酸铁。(1)称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。反应加热的目的是_。(
10、2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下：Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、_和_。若滴定x mL滤液中的Fe2，消耗a molL1 K2Cr2O7标准溶液b mL，则滤液中c(Fe2)_ molL1。为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是_(填序号)。A加入适当过量的H2O2溶液B缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C加热，使反应在较高温度下进行D用氨水调节溶液pH7(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入含
11、有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO42H2O。若反应得到的FePO42H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为_。解析：(1)温度越高反应速率越快，因此加热可以加快反应的速率。(2)滴定管要先用蒸馏水洗涤，再用待装液体润洗。根据题给离子方程式可知，n(Fe2)6n(Cr2O)，c(Fe2) molL1。加入过量的H2O2，可以使Fe2充分被氧化；缓慢滴加H2O2并搅拌，可以使反应更充分；加热会使H2O2发生分解；加入氨水会使Fe2转化为沉淀。故答案为AB。(3)因为碱性溶液中Fe3反应生成红褐色的 Fe(OH)3沉淀，从而使得到的FePO42H2O固体呈棕黄色。答案：(
12、1)加快铁与稀硫酸反应速率(2)用蒸馏水洗涤用K2Cr2O7标准溶液润洗23次AB(3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)角度二有机物的制备4(2019高考江苏卷)丙炔酸甲酯(CHCCOOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为CHCCOOHCH3OHCHCCOOCH3H2O实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是_
