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1、醇和酚的鉴定的实验报告3篇篇一:实验醇和酚的性质 【实验目的】 1.进行醇和酚主要化学性质的实验操作。 2.熟练进行水浴加热和点滴板使用的操作。 3.能较快地设计出伯醇、仲醇与叔醇;一元醇与多元醇;醇与酚类物质的鉴别方案,并进行实验操作。 4.具有严肃和实事求是的科学态度,养成爱护公物,节省试剂的良好品德。 【实验用品】 金属钠、无水乙醇、酚酞试剂、仲丁醇、叔丁醇、蒸馏水、卢卡斯试剂、1.5mol/L 硫酸、0.17mol/L重铬酸钾溶液、100g/L NaOH溶液、乙醇、醋酸、48g/L CuSO4溶液、甘油、蓝色石蕊试纸、0.1mol/L苯酚溶液、饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、溴水、0
2、.06mol/L三氯化铁溶液、0.03mol/L高锰酸钾溶液、浓硫酸。 试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、点滴板、广泛pH试纸、表面皿。 【实验原理】 羟基是醇的官能团、OH键和CO键容易断裂发生化学反应;同时,-H和-H有一定的活泼性,使得醇能发生氧化反应、消除反应等;而邻多元醇除了具有一般醇的化学性质,由于它们分子中相邻羟基的相互影响,具有一些特殊的性质,如甘油能与Cu(OH)2作用。 酚类化合物分子中含有羟基,OH键已发生断裂,在水溶液中能电离出少量氢离子,使酚溶液显示弱酸性;OH受苯环上大键的影响,使得COH键显示一定的活性,易发生氧化反应;而苯环也受OH的影响,使得苯环上的H的活性增强,易
3、发生取代反应。 【实验指导】(实验内容、步骤、操作事项) 一、醇的化学性质 1. 醇钠的生成及水解 在干燥试管中,加入无水乙醇1mL,并加一小粒新切的、用滤纸擦干的金属钠,观察反应放出的气体和试管是否发热。随着反应的进行,试管内溶液变稠。当钠完全溶解后,冷却,试管内溶液逐渐凝结成固体。然后滴加水直到固体消失,再加一滴酚酞试液,观察并解释发生的变化。 2. 醇的氧化 取4支试管,分别加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸馏水,然后各加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重铬酸钾溶液,振摇,观察并及时记录出现变化快慢的时间。 3. 与卢卡斯试剂反应 取3支试管,分别各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50
4、60水浴中加热,然后同时向3支试管中各加入5滴卢卡斯试剂,振摇、静置,观察并解释产生的现象。 4. 甘油与氢氧化铜反应 取2支试管各加入10滴100g/L NaOH溶液和48g/L CuSO4溶液,混匀后,分别加入乙醇、甘油各10滴,振摇,静置,观察现象并解释发生的变化。 二、酚的化学性质 (一) 酚的弱酸性 1. 测定苯酚溶液的pH 各取2滴0.1mol/L苯酚溶液于点滴板凹穴中,将湿润的蓝色石蕊试纸和pH试纸与凹穴接触,观察并读出pH。用玻璃棒分别蘸取0.1mol/L苯酚溶液至蓝色石蕊试纸和广泛pH试纸上,观察并读出pH。 2. 苯酚与氢氧化钠的反应 向试管里加入1mL苯酚混浊液,逐滴入1
5、00g/L NaOH溶液,振摇,观察现象并解释。 3. 苯酚与碳酸钠的反应 取两支试管,分别加入20滴0.1mol/L苯酚溶液,往一支试管中加入10滴饱和碳酸钠,另一支试管中加入20滴饱和碳酸氢钠,振摇,观察现象并解释发生的变化。 (二) 苯酚与溴的反应 在试管中加入5滴0.1mol/L苯酚溶液,逐滴加入饱和溴水,振摇至白色沉淀生成,观 察并解释发生的变化。 (三) 酚与三氯化铁的显色反应 取3支试管,分别向3支试管中加入10滴0.1mol/L苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/L 三氯化铁溶液,振摇,观察现象并解释发生的变化。 (四) 酚的氧化反应 在试管中滴入20滴0.1mol/L苯酚溶
6、液,再滴10滴100g/L NaOH溶液,最后滴加23滴0.03mol/L高锰酸钾溶液,观察并解释所发生的变化。 【问题与讨论】 1. 用化学方法鉴别下列各组化合物: (1)丙醇与异丙醇(2)丙醇与丙三醇 (3)苯、环己醇、苄醇与苯酚 (4)乙醇与苯酚 2. 在配制卢卡斯试剂时应注意些什么?为什么可用卢卡斯试剂来鉴别伯醇、伯醇和叔醇?此反应用于鉴别有什么限制? 3. 苯酚为什么能溶于氢氧化钠和碳酸钠溶液中,而不溶于碳酸氢钠溶液?篇二:实验六酚的性质与鉴定 一、实验目的 1、熟悉酚的基本性质; 2、掌握酚的鉴别方法。 二、实验原理 酚的分子中,由于羟基中的氧原子与苯环形成P-共轭,电子云向苯环偏
7、移,溶于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性。 但是苯酚的酸性比碳酸弱。若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应,可以析出苯酚。用这种方法可以分离苯酚。 苯酚可以和NaOH反应,但不与NaHCO3反应。 利用醇、酚与NaOH和NaHCO3反应性的不同,可鉴别和分离酚和醇。 苯酚与溴水在常温下可立即反应生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反应很灵敏,很稀的苯酚溶液就能与溴水生成沉淀。故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定。 (白色) 酚类可以与FeCl3溶液反应显色,用于鉴别酚类。苯酚可以用于制备酚酞。 棕红色 蓝紫色 三、实验器材 仪器:试管、试管架、试管夹、酒精灯、pH试纸 无机试剂: NaOH(5),饱和溴水,
8、NaHCO3(5,饱和),的Na2CO3(5), 5FeCl3 ,HCl(5)溶液; 有机试剂:苯酚 四、实验步骤 1、酚的溶解性和弱酸性 将0.2 g的苯酚放在试管中,加入3mL水,振荡试管后观察是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛pH试纸测定其酸碱性。然后再加热试管,直到苯酚全部溶解。 将上述溶液分装在3支试管中,冷却后出现浑浊,在其中一支试管中加入23滴5的NaOH溶液,观察是否溶解。再滴加5的盐酸,有何变化?在另2支试管中分别加入5的NaHCO3溶液和5的Na2CO3溶液,观察是否溶解。 2、酚类与FeCl3溶液的显色反应 在试管中加入1%苯酚0.5mL,再加入12滴1% FeCl3溶
9、液,观察和记录各试管中所显示的颜色。 3、与溴水的反应 在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2 mL水稀释,在另一只试管中加入2 mL自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和溴水,比较两只试管中的现象。写出反应方程式。 五、思考题 1、如何鉴别醇和酚? 2、举例说明具有什么结构的化合物能与FeCl3溶液发生显色反应? 3、为什么苯酚比苯和甲苯容易发生溴代反应?篇三:HPLC测定酚类化合物实验报告 1.实验目的 (1)了解仪器各部分的构造和功能及分析的原理 (2)掌握样品、流动相的处理、仪器的维护等基本知识 (3)学会简单样品的分析操作过程 (4)掌握HPLC分析的定性、定量方法 2.基本原理
10、高效液相色谱仪以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。 对于酚类化合物的测定,其基本原理是这样的:先用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至一定体积后,用反相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离,用二极阵列检测器或紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。 3.仪器与试剂 3.1仪器:高效
11、液相色谱仪:可编程紫外检测器 微量注射器:50L、100L 色谱柱:C18或C8柱 化学工作站 尖底浓缩瓶:10ml 具刻度 富集柱 3.2试剂:流动相:甲醇/高纯水(需0.22m滤膜过滤) 标准物:六种酚类混合物 洗脱液:正己烷、 四氢呋喃(需重蒸) 硫酸 冰醋酸 无水亚硫酸钠 4.所用仪器的主要组件 (1) 高压输液泵 主要部件之一,压力:150105350105 Pa。 为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(10m),液体的流动相高速通过时,将产生很高的压力,因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。 应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性。 (2) 梯度淋洗装置 外梯度(高压
12、梯度):用两台高压输液泵,将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室,混合后进入色谱柱。 内梯度(低压梯度):一台高压泵,通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。 (3) 进样装置 流路中为高压力工作状态,通常使用耐高压的六通阀进样装置。 (4) 高效分离柱 柱体为直形不锈钢管,内径16 mm,柱长540 cm。发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。 (5) 液相色谱检测器 紫外检测器 应用最广,对大部分有机化合物有响应。 特点:灵敏度高,线形范围宽;流通池可做得很小(1mm10mm,容积8L);对流动相的流速和温度变化不敏感;波长可选,易于操作;可用于梯度洗脱。 光电二极管阵列检测器 光电二极管阵列检测器:1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机快速处理,三维立体谱图。 示差折光检测器 除紫外检测器之外应用最多的检测器。可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度成正比。 荧光检测器 高灵敏度,高选择性。对多环芳烃,维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。 5.数据处理 (1)原始数据 实验所得色谱图 根据标准样品的实验数据,做出峰面积随浓度变化的标准曲线。 根据标准曲线,计算实际单标中的物质浓度 单标为8ppm的标样物质实际浓度: C=7.990ppm