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1、天津碱厂醋酸项目 分析手册（试行）起草人：赵庆利 审核人：徐方亮 刘维兴 吴洪发 审批人： 邹泽民 2010年5月 目录一、分析项目一览表1.合成工序2.精馏工序3.吸收工序4.催化剂工序5.中间罐区二、分析方法1.反应尾气中微量水及有机组分含量的测定-气相色谱法2.反应液中的水及有机组分含量的测定-气相色谱法3.反应液中微量有机组分含量的测定-气相色谱法84.反应液中氢碘酸的测定-电位滴定法115.产品液中微量有机碘的分析-气相色谱法136.醋酸产品液中总碘量的分析（一）-分光光度法157.醋酸产品液中总碘量的分析（二）-化学滴定法178.反应液中水分的测定-卡尔费休法189.反应液中的铁含
2、量的测定-分光光度法2010.反应液中总硫含量的测定-氧化微库仑法2111.反应液中微量铑含量的分析（一）-原子吸收光谱法2412.反应液中微量铑含量的分析（二）-分光光度法2613.反应液中微量金属离子含量的测定-原子吸收光谱法2714.反应液中丙酸百分含量的测定-气相色谱法2815.反应液中磷酸根含量的测定-钼蓝比色法3016.反应液中总烷烃的测定-气相色谱法3117.气体中氢、氧、氮含量的测定-气相色谱法3318.气体中甲烷、二氧化碳含量的测定-气相色谱法3519.醋酸产品液中重金属含量的测定-标准比色法37一、分析项目一览表1.合成工序序号取样点物料名称主要分析项目指 标分析频次1含碘
3、甲醇wt%水及有机物的含量CH4:0.001,CO2:1.338CH3I:21.036,CH3COOCH3:0.351,CH3OH:77.051,CH3CH2OH:0.004,CH3COOH:0.13次/天水分含量H2O:0.1052反应釜出料液wt%水及有机物的含量CH4:0.011次/天水分含量H2O:12.093HI的含量HI:1.3微量有机物的含量CH3I:13.523,CH3CH2COOH:0.226铑含量RHI3:0.2163循环母液wt%水及有机物的含量CH3COOH:82.1663次/天水分含量H2O:11.89HI的含量HI:2.587微量有机物的含量CH3CH2COOH:0
4、.34;CH3OH:0.001CH3I:2.445;CH3COOCH3:0.269铑含量Rh：640ppm104转化釜出料液wt%铑含量Rh：450ppm103次/天水及有机物的含量CH3I:13.136;CH3COOH:71.72水分含量H2O:11.907微量有机物的含量CH3OH:0.001;CH3CH2COOHl:0.275CH3COOCH3:0.649HI的含量HI:1.82512次/天5蒸发器底液wt%水及有机物的含量CH3COOH:82.1661次/天水分含量H2O:11.89HI的含量HI:2.587微量有机物的含量CH3CH2COOH:0.34;CH3OH:0.001CH3C
5、OOCH3:0.269铑含量Rh:640ppm10%3次/天金属离子1次/月磷酸盐含量6蒸发器气相出口wt%水分含量H2O:11.7173次/天水及有机物的含量CH3COOH:48.57;CH3COOCH3:1.494微量碘含量HI:0.127原料一氧化碳mol%H21.00%3次/天O2100ppmN20.59%CH40.10%CO98.00%总硫0.2ppm1次/天总氯0.1ppm8原料甲醇wt%水分含量0.10%1次/周乙醇含量50ppm氯化物含量0.1ppm硫含量0.1ppm铁含量0.15ppm甲醇99.85%9事故罐罐底液wt%水分含量停车、开车配料时检测水及有机物的含量2.精馏工序
6、序号取样点物料名称主要分析项目指 标分析频次1脱轻塔塔釜液wt%水及有机物的含量CH3COOH:90.1153次/天水分含量H2O:6.526HI的含量HI:2.804微量有机物的含量CH3CH2COOH:0.526;CH3COOH:0.0013CH3I:0.016铑含量1次/天2分层器轻相wt%水及有机物的含量CH3COOH:36.04;CH3COOCH3:1.6243次/天水分含量H2O:57.545微量碘的含量CH3I:4.763分层器重相wt%水及有机物的含量CH3I:91.143;CH3COOCH3:3.325;CH3COOH:2.4;CH3CH2COOH:0.013次/天水分含量H
7、2O:0.13微量碘的含量总烷烃4%1次/月4分层器冷凝气相wt%H2、O2、N2H2:0.272;N2:1.9843次/天CH4、CO2CH4:0.249;CO2:20.072水及有机气体CH3I:53.4795脱轻塔粗酸集液槽贮液wt%水及有机物的含量CH3COOH:84.3753次/天水分含量H2O:12.675微量碘的含量HI:0.003微量有机物的含量CH3I:2.091;CH3CH2COOH:0.232;CH3OH:0.0016脱水塔回流槽贮液wt%水及有机物的含量CH3COOH:49.379;CH3COOCH3:0.875;CH3I:6.967;CH3OH:0.572;CH3CH
8、2COOH:0.0343次/天水分含量H2O:42.17微量碘的含量7脱水塔塔釜液wt%水分含量H2O:0.0013次/天微量有机物的含量CH3OH:微量；CH3CH2COOH:0.31HI的含量HI1ppm1次/天微量有机碘的含量8成品塔回流槽贮液wt%水分含量H20:0.2463次/天微量有机物的含量CH3COOCH3:0.004CH3CH2COOH:0.003微量有机碘的含量1次/天9成品塔侧线采出冷凝液wt%水分含量H2O:0.0463次/天微量有机物的含量CH3COOCH3:微量;CH3CH2COOH:0.006微量有机碘的含量I-含量醋酸含量CH3COOH:99.948甲酸含量金属
9、离子1次/周10成品塔塔釜液wt%水分含量H2O:0.0031次/天丙酸CH3CH2COOH:25.796I-含量K含量CH3COOK:0.4611次/周金属离子磷酸盐含量11提馏塔塔釜液wt%水分含量H2O:0.1841次/天丙酸含量CH3CH2COOH:69.719磷酸盐含量1次/周金属离子12废酸塔塔釜液wt%烷烃按需3.吸收工序序号取样点物料名称主要分析项目指 标分析频次1高压吸收塔塔釜液wt%塔釜液wt%水及有机物的含量H2O:0.111;CH3COOH:0.206;CH3COOCH3:0.154;CH3I:18.16;CH3OH:78.057;CH3CH2COOH:微量3次/天2低
10、压吸收塔尾气H2、O2、N2H2:0.594; N2:4.3753次/天CH4、CO2CH4:0.599; CO2:42.388水及有机气体H20:微量; CH3OH:1.054微量有机碘的含量CH3I50ppm3低压吸收塔塔釜液wt%水及有机物的含量CH3COOH:0.01;CH3COOCH3:0.507;CH3I:23.132;CH3OH:75.082;CH3CH2COOH:0.0043次/天4吸收甲醇贮罐贮液wt%水及有机物的含量H2O:0.105;CH3COOH:0.1;CH3COOCH3:0.351;CH3I:21.036;CH3OH:77.051;CH3CH2COOH:微量；1次/
11、天5再生塔塔釜液wt%水分含量H2O:0.319按需甲醇含量CH3OH:99.3676高压吸收塔尾气H2、O2、N2H2:0.824;N2:3.1683次/天CH4、CO2CH4:1.124; CO2:5.11水及有机气体H2O:微量;CH3OH:0.564微量有机碘的含量CH3I1ppm7再生塔塔顶冷凝液wt%水及有机物的含量CH3I:91.119; CH3COOCH3:0.393;CH3OH:8.488按需4.催化剂工序序号取样点物料名称主要分析项目指 标分析频次1催化剂再生清液铑含量10ppm按需2催化剂制备液铑含量3助催化剂制备残液HI的含量4助催化剂反应冷凝回流液CH3ICH3I:0
12、.5275助催化剂贮罐贮液CH3I94.997水分含量5.003HI的含量磷酸盐含量6脱盐水电导率5us/cm3次/天氯含量0.10ppm铁含量0.15ppm7催化剂贮罐贮液铑含量2600ppm按需5.中间罐区序号取样点物料名称主要分析项目指 标分析频次1不合格产品罐贮液微量有机物的含量实 测按 需2成品罐成品醋酸色度10号成品灌满时醋酸含量99.85%水分含量0.15%甲酸含量0.05%乙醛含量0.03%蒸发残渣0.01%铁含量0.00004%高锰酸钾试验30min重金属（以Pb计）0.5ppm丙酸100ppm碘（以I计）40ppb二、分析方法反应尾气中微量水及有机组分含量的测定气相色谱法1.适用范围本方法适用于醋酸工艺过程中低压分离尾气、低压吸收尾气、高压吸收尾气中水及有机气体含量的测定，包括甲醇、醋酸甲酯、碘甲烷等组分。2.方法提要气体试样通过色谱柱，使被测定的各种有机组分分离，由热导池检测器检测，将测得的各组分色谱峰面积用外标法定量。3.主要试剂及设备3.1试剂3.1.1甲醇：色谱纯；3.1.2碘甲烷：色谱纯；3.1.3醋酸：优级纯；3.1.4醋酸甲酯：色谱
