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1、化学与材料科学学院实验讲义目录V无机化学实验1实验 1 仪器认领与洗涤11. 认领无机化学实验常用仪器。12. 学习常见玻璃仪器的洗涤方法。1实验 2 灯的使用，玻璃加工和塞子钻孔4实验 3 溶液的配制8实验 4 缓冲溶液的配制11实验 5 转化法制备硝酸钾溶解、蒸发、结晶和固液分离13实验 6 物质的分离和提纯由海盐制试剂级氯化钠15实验 7 硫酸亚铁铵的制备18实验 8 氨碱法制取碳酸钠19实验 9 缓冲溶液的配制21实验 10由煤矸石制备硫酸铝22实验 11草酸合铁(III)酸钾的合成和组成测定24实验 12 沉淀溶解平衡26实验 13氧化还原反应30实验 14醋酸电离度和电离常数的测定
2、32实验 15I3-I-I2 体系平衡常数的测定34实验 16P 区非金属元素 (卤素、氧、硫)36实验 17碱金属和碱土金属38实验 18铁、钴、镍41实验 19 离子的鉴定和未知物的鉴定43实验 20 碱式碳酸铜的制备44实验 21硫代硫酸钠的制备45实验 22 生物体中几种元素的定性鉴定46实验 23含锌药物的制备及含量测定48实验 24 单质碘的提取与碘化钾的制备50分析化学实验52实验 1 分析实验基本仪器使用52实验 2 滴定分析基本操作练习56实验 3 硫酸铵中含氮量的测定62实验 4 工业碱的测定63实验 5 自来水总硬度的测定65实验 6 铅铋混合液中 PB、BI 含量的连续
3、测定66实验 7 化学需氧量的测定-高锰酸钾法68实验 8 葡萄糖含量的测定-间接碘量法70实验 9 铁矿石中全铁含量的测定无汞法72实验 10 BACL22H2O 中钡含量的测定73实验 11 邻二氮菲分光光度法测定微量铁79实验 12 阳离子交换树脂交换容量的测定81实验 13 硅酸盐水泥中 SIO2、FE2O3、AL2O3、CAO、MGO 含量测定83仪器分析实验86实验 1 原子吸收光谱法测定水中钙和镁86实验 2 原子吸收光谱法测定酒中的铜87实验 3 铝合金中杂质元素的原子发射光谱分析摄谱90实验 4 铝合金中杂质元素的原子发射光谱分析译谱93实验 5-1 离子选择电极法测定氟离子
4、96实验 5-2 库仑滴定法标定 NA2S2O3 溶液的浓度97实验 6 循环伏安法测定电极反应参数99实验 7 气相色谱操作条件影响及柱效能的测定102实验 8 气相色谱的定性和定量分析归一化法105实验 9 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱测定107实验 10 苯甲酸红外光谱的测定与解析110实验 11 修饰电极阳极溶出法测定水中铅116实验 12 紫外吸收光谱法测定蒽醌的摩尔吸光系数及粗品中蒽醌的含量117实验 13 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素 B2 的含量120实验 14 酸度计的主要性能检验和溶液 PH 测定123有机化学实验126实验 1蒸馏及沸点的测定126实验
5、2简单分馏128实验 3重结晶及热过滤130实验 4色谱法薄层色谱和柱色谱135实验 5 从茶叶中提取咖啡因143实验 6溴乙烷的制备145实验 7环己烯的制备147实验 8正丁醚的制备148实验 9 绝对无水乙醇的制备150实验 10 己二酸的制备152实验 11乙酸乙酯的制备153实验 12KNOEVENAGEL 缩合反应155实验 13苯甲酸乙酯的制备155实验 14三苯甲醇的制备157实验 15乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备158实验 16局部麻醉剂的制备（多步合成）159实验 17甲基橙的制备163实验 18 安息香缩合反应-绿色非氰工艺164实验 19从红辣椒中提取分离红色素165实
6、验 20苯甲酸和苯甲醇的制备166实验 21肉桂酸的制备167实验 228-羟基喹啉169实验 23二苄叉丙酮的合成170物理化学实验172实验 1 燃烧热的测定（用氧弹量热计测定萘的燃烧热）172实验 2 液体饱和蒸气压的测定176实验 3 异丙醇-环已烷双液系相图179实验 4 络合物的组成及其不稳定常数的测定182实验 5PBSN 的二元金属相图186实验 6 差热实验188实验 7 气泡法测定溶液的表面张力191实验 8 活性炭固体比表面积的测定195实验 9 三氯甲烷-醋酸-水三元相图的绘制溶解度法197实验 10 强电解质极限摩尔电导率的测定（电导法）200实验 11 电极制备及电
7、池电动势的测定203实验 12 碳钢极化曲线的测定(恒电位法)208实验 13 蔗糖水解反应速度常数的测定213实验 14 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的应速率常数216实验 15 磁化率的测定220实验 16 偶极矩的测定223实验 17 高聚物相对分子质量的测定（粘度法）228实验 18PBSN 的二元金属相图234实验 19 丙酮碘化反应速率常数及活化能的测定235化工原理实验238实验 1 流体流动形态及临界雷诺准数的测定238实验 2 管路流体阻力的测定241实验 3 离心泵性能实验244实验 4 裸管和绝热管传热实验249实验 5 板式塔精馏实验256实验 6 板式塔流动特性实验26
8、2实验 7 柏努利实验268实验 8 固体流态化的流动特性实验271应化专业实验276实验 1 聚合硫酸铁的制备276实验 2 固体酒精的配制278实验 3 果胶的提取和应用280实验 4 食品中防腐（保鲜）添加剂的测定284实验 5 无磷洗衣粉的制备286实验 6 扫描电镜实验287材化专业实验292实验 1 室温固相反应合成硫化镉半导体材料292实验 2 硫化镉光催化降解有机染料293实验 3 微波辐射合成防锈涂料磷酸锌294实验 4 热台偏光显微镜观察聚合物结晶形态296实验 5 高分子材料拉伸299实验 6 挤出成型实验305化工专业实验310实验 1 碳分子筛变压吸附提纯氮气310实
9、验 2 圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定314实验 3“恒沸精馏”实验320实验 4 催化反应精馏制甲缩醛325实验 5 双驱动搅拌器测定气液传质系数329实验 6管式循环反应器停留时间测定332实验 7 乙苯脱氢制苯乙烯实验335实验 8 无磷洗衣粉的制备及物性测定339无机化学实验实验 1仪器认领与洗涤一、目的要求1. 认领无机化学实验常用仪器。2. 学习常见玻璃仪器的洗涤方法。3. 熟悉化学实验的安全常识、基本要求等。二、实验室基本安全守则与常用仪器介绍1. 实验室基本安全守则（1） 进入实验室一定要穿实验服，戴上手套，按要求写好预习报告。遵守纪律，保持肃静， 认真操作，如实记录实
10、验现象和数据，做完实验要求把实验台整理干净，拔掉用电器插座， 断水断电，关好门窗、风扇，得到实验指导教师许可后，方可离开实验室；（2） 一切有毒气体或有恶臭物质都应在通风厨中进行，易挥发或易燃物质应远离火源，都应尽）可能在通风厨中进行；（3） 使用酒精灯，随用随点，不用时盖上灯罩，不要用已然的酒精灯去点燃其他酒精灯；（4） 加热试管时，不要将试管口指向自己或他人，不要俯视正在加热的液体；（5） 有毒药品（重铬酸钾、钡盐、铅盐等）不要随便倒入下水道，要回收或加以特殊处理；（6） 在闻气体气味时，应用手把少量气体扇向自己鼻孔，不要直接用鼻子闻；（7） 实验室内严禁饮食、吸烟，切勿以实验用容器代替水
11、杯、餐具使用，每次实验后，应把手洗净。2. 常用仪器汇总附：仪器的使用方法与注意事项仪器规格主要用途使用方法和注意事项109仪器规格主要用途使用方法和注意事项烧杯硬质、软质、一般按容量 (ml) 分：25，50，100， 150 ， 200 ，250常温或加热下作大量物质反应器，反应物易混合均匀。配制容液用。反应液不超过 2/3，防液体溅出。加热时，反应液不超过 1/2，外壁擦干， 烧杯底要垫石棉网，以防受热不匀。试管、离心试管分硬质试管、软质试管，有刻度、无刻度、有支管、无支管等。按容量分有 5，10， 15，20，25，50（ml）等。无刻度的按管外径 管长(mm) ，如 1575 等。常
12、温或加热条件下作少量试剂反应容器， 便于操作和观察。收集少量气体用。具支试管可检验气体产物。离心试管可用于沉淀分离。反应液不超过 1/2；加热时不超过 1/3，以防溅出。管外水应擦干，防有水滴使受热不匀，试管破裂和烫手。加热液体时，倾斜45 度，防爆沸，管口不对人。加热固体管口略下倾，增大受热面，避免管的冷凝水回流。离心试管不可直接加热。锥形瓶硬、软质，有无刻度，广、细口， 微型等 , 容量(ml):50 ， 100 ，150，200反应容器。振荡方便，适用于滴定。盛液不能太多，防止液体溅出。实验时应下垫石棉网或置于水槽中，以防受热不匀。滴瓶玻璃质，分棕色、无色两种，滴管上带有橡皮胶头。按容量
13、（ml） 分：15，30，60， 125盛放少量液体试剂或溶液， 便于取用。棕色瓶装见光易分解或不太稳定的物质，防止物质或解或变质。滴管不能吸得太满，也不能倒置， 防止试剂侵蚀橡皮胶头。滴管专用，不得弄乱、弄脏，以防沾污试剂漏斗长颈、短颈，规格( 按斗径大小分)有 60,100,（mm）,热漏斗用于热滤过滤液体倾注液体长颈漏斗常装配气体发生器，加液用。不可直接加热。过滤时漏斗颈尖端必须紧靠承接滤液的容器壁。长颈漏斗作加液时斗颈应插入液面内。称量瓶按容量(ml)分： 高型：10，20； 矮型：5，10，15准确称取一定量固体药品时用不能加热，盖子是磨口配套的，不得丢失、弄乱。不用时应洗净，磨口处垫纸条，防止粘连。量筒按容量分（ml）：5，10，20，25，50，100，200上部大下部小的叫量杯用于量取一定体积的液体应竖直放在桌面上读数。视线与弯月面相切不可加热，不可作为实验容器（溶解、稀释等）。不可量热溶液或液体。仪器规格主要用途使用方法和注意事项移液管刻度管型和单刻度胖肚型。按最大标度 (ml) 有1,2,5,10,25 等,微量0.1,0.2,0.25,此外还有自动移液管。精确移取一定体积的液体时用。吸入液体液面超过刻度时用食指按住管口，轻轻放气，使液面降于刻度， 食指按住管口，移往指定容器上，放开食指，使液体
