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1、第二章 脂类的测定 1 概 述 大多数动 植物食品都含有天然脂肪或类 脂化合物 但含量各不相同 1 植物性或动物性油脂中脂肪含量最高 而水果蔬菜中脂肪含量很低 几种食物100 g中脂肪含量 g 如下 猪肉 肥 90 3 核桃 66 6 花生仁 39 2 青菜 0 2 柠檬 0 9 苹果 0 2 牛乳 3 以上 香蕉 0 8 全脂炼乳 8 以上 全脂乳粉 25 30 这些含量是指用乙醚提取的脂类总量 2 二 脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一 脂肪可为 人体提供必需脂肪酸 脂肪是一种富含热能营养素 是人体热能的主要来源 每克脂肪在体内可提供 37 62 kj 9 kcal 热能
2、比碳水化合物和蛋白质高一 倍以上 是食物中能量最高的营养素 但是摄入过量对人体健康不利 脂肪 甘油 丙三醇 脂肪酸 3 在食品加工生产过程中 原料 半成品 成 品的脂类含量对产品的风味 组织结构 品质 外 观 口感等都有直接影响 所以脂肪含量是一项重 要的控制指标 4 三 脂类的测定 v脂类的测定项目很多 我们只介绍脂类总量 的测定 不同来源的食品所含的脂肪在结构 上有许多差异 所以也没有一种通用的提取 剂 v脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小 能溶于脂肪溶剂中 再根据相似相溶的规律 具体选择 5 常用测定脂类的有机溶剂 1 乙醚 有一定极性 但不如乙醇 甲醇 水等 溶解脂肪 的能力强 应用
3、最多 GB中关于脂肪含量的测定都 采用它作提取剂 乙醚沸点低 34 6 易燃 乙醚可饱和2 的水 含水乙醚在萃取脂肪的同时 会抽提出糖分等非 脂成分 所以必须用无水乙醚作提取剂 被测样品 也要事先烘干 6 2 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高 不太易燃 溶解脂肪能力 比乙醚弱 吸收水分比乙醚少 允许样品含微量的 水分 有时也采取乙醚 石油醚共用 但乙醚 石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪 对于结合态的脂类 必须预先用酸或碱及乙醇破坏 脂类与非脂类的结合后 才能提取 7 3 氯仿 甲醇 一种有效的溶剂 对脂蛋白 磷脂提取效率 较高 特别适用于水产品 家禽 蛋制品中 脂肪的提取 8 样品的预处理 1
4、固体样品要粉碎 颗粒大小要合适 注意粉碎 过程中的温度 防止脂肪氧化 2 样品要干燥 温度低 酶活力高 脂肪易降解 温度高 脂肪易氧化成结合态 较理想的方法是冷冻干燥法 3 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪 9 2 脂类的测定方法 一 索氏提取法 一 原理 将经前处理的 分散且干燥的样品用乙醚或石 油醚等溶剂回流提取 使样品中的脂肪进入溶 剂中 回收溶剂后所得到的残留物 即为粗脂 肪 粗脂肪 残留物中除游离脂肪外 还含有色素 树脂 蜡状物 挥发油等 10 二 适用范围与特点 v适用于脂类含量较高 结合态脂类含量少或经 水解处理过的 结合态已转变成游离态 样品应能烘干 磨细 不易吸湿
5、结块 v此法经典 对大多数样品的测定结果比较可靠 但费时长 8 16 h 溶剂用量大 需要专 门的仪器 索氏提取器 v游离态 11 12 三 测定方法 1 滤纸筒的制备 2 样品处理 a 固体样品 精密称取干燥并研细的样品 2 5g 可取测定水分后的样品 必要 时拌以海砂 无损地移入滤纸筒内 13 b 半固体或液体样品 称取5 0一10 0g于蒸发 皿中 加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后 再 于95 105 烘干 研细 全部移入滤纸筒内 蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚 的脱脂棉擦净 将棉花一同放进滤纸筒内 14 3 抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内 连接 已干燥至恒重的脂肪接受瓶
6、 由冷凝管上端加入无 水乙醚或石油醚 30 60 沸程 加量为接受 瓶的2 3体积 于水浴上 夏天65 冬天80 左 右 加热使乙醚或石油醚不断的回流提取 一般视 含油量高低提取6 12小时 至抽提完全为止 用 滤纸试 15 4 称重 取下接受瓶 回收乙醚或石油醚 待接受 瓶内乙醚剩 1 2 ml 时 在水浴上蒸于 再于 100 105 干燥 2小时 取出放干燥器内冷却30 分钟 称重 并重复操作至恒重 16 四 结果计算 脂肪 m2 m1 m 100 m2 接受瓶和脂肪的质量 g ml 接受瓶的质量 g m 样品的质量 如为测定水分后的 样品质量计 g 17 五 注意及说明 样品应干燥后研细
7、 样品含水分会影响溶 剂提取效果 而且溶剂会吸收样品中的水分造成 非脂成分溶出 装样品的滤纸筒一定要严密 不 能往外漏样品 也但不要包得太贤影响镕剂渗透 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管 否则超 过弯管的样品中的脂肪不能提尽 造成误差 18 对含多量糖及糊精的样品 要先以冷水使糖 及糊精溶解 经过滤除去 将残渣连同滤纸一起 烘干 再一起放入抽提管中 抽提用的乙醚或石油醚要求无水 无醇 无 过氧化物 挥发残渣含量低 因水和醇可导致水 溶性物质溶解 如水溶性盐类 糖类等 使得测 定结果偏高 过氧化物会导致脂肪氧化 在烘干 时也有引起爆炸的危险 19 乙醚中过氧化物的检查方法 v取6ml 乙醚 加2
8、ml 10 的碘化钾溶液 用力 振摇 放置1分钟 若出现黄色 则证明有过 氧化物存在 v过氧化物如 H2O2 Na2O2 CaO2 BaO2 ZnO2 MgO2 等 20 提取时水浴温度不可过高 以每分钟从冷凝管滴 下80滴左右 每小时回流6 12次为宜 提取过程 应注意防火 在抽提时 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥 管 这样 可防止空气中水分进入 也可避免乙 醚挥发在空气中 如无此装置可塞一团干燥的脱 脂棉球 抽提是否完全 可凭经验 也可用滤纸或毛玻璃 检查 由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻 璃上 挥发后不留下油迹表明已抽提完全 21 在挥发乙醚或石油醚时 切忌用直接火 加热 应该用电
9、热套 电水浴等 烘前应 驱除全部残余的乙醚 因乙醚稍有残留 放入烘箱时 有发生爆炸的危险 反复加热会因脂类氧化而增重 重量增 加时 以增重前的重量作为恒重 因为乙醚是麻醉剂 要注意室内通风 六 改进型直滴式抽提法 22 快速测油器 设计原理 快速测油器有多种结构形式 基本工作原理是 先把被 测量的样品放到乙醚中浸煮 提出大部分的脂肪 再回收 大部分乙醚 使样品高于乙 醚的液面以上 用乙醚进行 淋洗出样品中残余的油 国 外的特卡托脂肪自动测定仪 就是利用这个原理 23 改进型直滴式抽提器 24 七 特卡托脂肪自动测定仪 25 二 酸水解法 一 原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解 使结合或包
10、藏在组织里的脂肪游离出来 再用乙醚和石油醚提 取脂肪 回收溶剂 干燥后称量 提取物的重量即 为脂肪含量 26 二 适用范围与特点 此法适用于各类 各种状态的食品中脂肪测定 特别是加工后的混合食品 易吸湿 不好烘 干的 用索氏提取法不行的样品 效果更好 游离态和结合态脂肪 本法不适于测定含磷脂高的食品 如 鱼 贝 蛋 品等 因为在盐酸加热时 磷脂几乎完全分解为 脂肪酸和碱 当只测定前者时 使测定值偏低 本法也不适于测定含糖高的食品 因糖类遇强酸 易炭化而影响测定 27 三 测定方法 样品处理 水解 提取 称重 1 水解 准确称取固体样品2 5g置于50mL大试 管中 加入8mL水 用玻璃棒充分混
11、合 加 10mL盐酸 或称取液体样品10g于50mL大试管中 加10mL盐酸 2 提取 取出试管加入10mL乙醇 混合冷却 后将混合物移入100mL具塞量筒中 用25mL乙 醚分次冲洗试管 洗液一并倒入具塞量筒内 28 四 说明 1 开始加入8mL水是为防止后面加盐酸时干试样固化 2 挥干溶剂后 残留物中若有黑色焦油状杂质 是 分解物与水一同混入所致 会使测定值增大 造成 误差 可用等量的乙醚及石油醚溶解后过滤 再次 进行挥干溶剂的操作 3 若无分解液等杂质混入 通常干燥2h即可恒重 石油醚的作用 使乙醇溶解物残留在水层 并使分 层清晰 29 三 罗兹 哥特里 Rose Gottlieb 法
12、碱性乙醚提取法 一 原理 利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球 膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中 而脂肪游 离出来 再用乙醚 石油醚提取出脂肪 蒸馏去 除溶剂后 残留物即为乳脂肪 30 二 适用范围与特点 本法适用于各种液状乳 生乳 加工乳 部分脱 脂乳 脱脂乳等 各种炼乳 奶粉 奶油及冰淇 淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品 也适用于豆 乳或加水呈乳状的食品 乳类脂肪属游离态脂肪 v 本法为国际标准化组织 ISO FAO WHO 等采用 为乳及乳制品脂类定量的国际标准法 31 仪器 抽脂瓶 内径2 0一2 5厘米 容积100ml 如 图8 3 8 3 抽 32 三 测定方法 取一定量样品于抽
13、脂 瓶中 分别加入氨水 乙醇 乙醚 石油醚 充分摇匀 待上层液澄 清时 读取醚层体积 放出一定体积醚层于一 已知重的烧瓶中 蒸馏回收乙醚和石油醚 烘 干至恒重 称重 33 v 四 说明 v 乳类脂肪虽然也属游离脂肪 但因脂肪球被乳中酪蛋白 钙盐包裹 又处于高度分散的胶体分散系中 故不能直接被 乙醚 石油醚提取 需预先用氨水处理 故此法也称为碱性 乙醚提取法 若无抽脂瓶时 可用容积 mL的具塞量筒替用 待 分层后读数 用移液管吸出一定量醚层 加氨水后 要充分混匀 否则会影响下步醚对脂肪的提 取 v 操作时加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化 并溶 解醇溶性物质 使其留在水中 避免进入醚层 影响结
14、果 加入石油醚的作用是降低乙醚极性 使乙醚与水不混溶 只抽提出脂肪 并可使分层清晰 对已结块的乳粉 用本法测定脂肪 其结果往往偏低 34 四 巴布科克氏法和盖勃氏法 一 原理 用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分 将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸 酪蛋白 使脂肪球膜被破坏 脂肪游离出来 再 利用加热离心 使脂肪完全迅速分离 直接读取 脂肪层的数值 便可知被测乳的含脂率 35 二 适用范围与特点 这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法 适用 于鲜乳及乳制品脂肪的测定 对含糖多的乳品 如 甜炼乳 加糖乳粉等 采用此方法时糖易焦化 使结果误差较大 故不适宜 此法操作简便 迅速 对大多数样品来
15、说测定精度 可满足要求 但不如碱性乙醚提取法准确 36 仪器 巴布 科克氏 乳脂瓶 盖勃 氏乳脂 计 37 1 硫酸 相对密度为 异戊醇 相对密度为 沸程 盖勃氏乳脂计 颈部刻度为 最 小刻度值为 巴布科克乳脂瓶 颈部刻度有 两种 最小刻度值为 标准移乳管 mL mL 乳脂离心机 盖勃氏离心机 38 三 测定方法 浓硫酸处理样品 离心分离 加热 读数 注意 样品量 浓硫酸的量 浓硫酸作用 几次离心 几次 加热 加热温度 离心作用 转速 39 硫酸的浓度要严格遵守规定的要求 如过浓会使乳炭化成 黑色溶液而影响读数 过稀则不能使酪蛋白完全溶解 会使 测定值偏低或使脂肪层浑浊 硫酸除可破坏脂肪球膜
16、使脂肪游离出来外 还可增加 液体相对密度 使脂肪容易浮出 盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出 并能降低 脂肪球的表面张力 以利于形成连续的脂肪层 mL异戊醇应能完全溶于酸中 但由于质量不纯 可能 有部分析出掺入到油层 而使结果偏高 加热 水浴中 和离心的目的是促使脂肪离 析 40 计算说明 采用17 6ml的标准吸管取样 实际上注入乳脂瓶的样 品只有17 5ml 牛乳相对密 度1 03 则样品重量 17 5 1 03 18克 乳脂瓶瓶颈的刻度 0 10 共10个大格 每大格 容积为0 2ml 在60 左右 脂肪的平均相对密度 为0 9 则当整个刻度部分充满脂肪时 其脂肪重量 为0 2 10 0 9 1 8克 18克样品中含有1 8克脂肪 即每一大格代表1 脂 肪 41 v盖勃法所用移乳管为11mL 实际注入的样品 为10 9mL 样品的重量为11 25g 乳脂计 刻度部分 0 8 的容积为1mL 当充满脂肪 时 脂肪的重量为0 9g 11 25g 样品中含有 0 9g 脂肪 故全部刻度表示为脂肪含量 0 9 11 25 100 8 刻度数即为脂肪百分 含量 42 五 氯仿 甲醇提取
