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1、材料现代研究方法材料现代研究方法 Modern Methods of Materials AnalysisModern Methods of Materials Analysis 1 课程内容课程内容 l l 第一篇第一篇 组织形貌分析组织形貌分析 6 6学时 第学时 第1 21 2周 周 l l 第二篇第二篇 晶体物相分析晶体物相分析 1414学时 第学时 第3 63 6周周 期中期中PPTPPT展示答辩 第展示答辩 第6 76 7周 周 l l 第三篇第三篇 成分和价键 电子 结构分析成分和价键 电子 结构分析 l l 第四篇第四篇 分子结构分析分子结构分析 期末期末PPTPPT展示答辩展
2、示答辩 2 第第 1 1 篇篇 组织形貌分析组织形貌分析 第一章第一章 组织形貌分析概论组织形貌分析概论 3 第一章第一章 组织形貌分析概论组织形貌分析概论 1 1 组织形貌分析的含义和发展阶段组织形貌分析的含义和发展阶段 2 2 光学显微镜简介光学显微镜简介 3 3 电子显微镜简介电子显微镜简介 4 4 扫描探针显微镜简介扫描探针显微镜简介 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 4 1 1 1 1 组织形貌分析的含义组织形貌分析的含义 什么是什么是 组织形貌分析 组织形貌分析 性能 加工 结构 成分 材料科学 与工程 结构 原子结构原子结构 原子排列原子排列 相结构相结构 显微组织显微组织 结构缺
3、陷结构缺陷 5 1 1 1 1 组织形貌分析的含义组织形貌分析的含义 l表面和内部组织形貌 包括材料的外观 形貌 晶粒大小与形态 界面 表面 相界 晶界 l微观结构的观察和分析对于理解材料的 本质至关重要 下一标题页 6 钛靶局部被单脉冲激光烧蚀 1018号钢的断口 塑性断裂 韧窝状形貌 和夹杂物 回标题页 高分子聚合物薄膜断口 金纳米线 7 铁素体的晶粒 和晶界 奥氏体 铁素体双相组织 深灰色 铁素体相 含量40 50 浅灰色 奥氏体相 回标题页 8 1 2 1 2 组织形貌显微技术的组织形貌显微技术的 三个发展阶段三个发展阶段 l组织形貌分析借助各种显微技术认识材料的微 观结构 人们对微观
4、世界的探索 就是建立在 不断发展的显微技术之上的 l组织形貌分析的显微技术经历了光学显微镜 电子显微镜 扫描探针显微镜的发展过程 观 测显微组织的能力不断提高 现在已经可以直 接观测到原子的图像 9 0 11101001000 10 100 1 000 10 000 100 000 1 000 000 10 000 000 放大倍率 电子显微镜 光学显微镜 分辨率 10 710 910 1010 1110 12 扫描探针显微镜 0 010 001 10 810 6 nm m 1 2 1 2 组织形貌显微技术的组织形貌显微技术的 三个发展阶段三个发展阶段 10 l它的最高分辨率为0 2 m 是人
5、眼的分辨率的500倍 2 1 2 1 光学显微镜简介光学显微镜简介 l光学显微镜最先用于在医学及生物学 方面 直接导致了细胞的发现 在此 基础上形成了19世纪自然科学三大发 现之一 细胞学说 l应用 观察金属或合金的晶粒大小和 特点等 无机非金属材料的岩相分析 等 研究高聚物的结晶形态 取向过 程等 11 2 22 2 光学显微镜的分辨率光学显微镜的分辨率 l分辨率是可分辨的两点间的最小距离 制约光学显 微镜分辨率的因素是光的衍射 衍射使物体上的一 个点在成像的时候不会是一个点 而是一个衍射光 斑 如果两个衍射光斑靠得太近 它们将无法被区 分开来 l分辨率与照明源的波长直接相关 若要提高显微镜
6、 的分辨率 关键是要有短波长的照明源 l紫外线波长和X射线虽然波长比可见光 450 750 nm 短 但用作显微镜照明源存在局限性 12 由斑点光源衍 射形成的埃利斑 两个彼此靠近的 物点的衍射光斑 13 2 22 2 光学显微镜的分辨率光学显微镜的分辨率 l绝大多数物质都强烈地吸收紫外线 因此 可供照明 使用的紫外线限于波长 200 250nm的范围 用紫外 线作照明源 用石英玻璃透镜聚焦成像的紫外线显微 镜分辨本领可达l00nm左右 比可见光显微镜提高了 一倍 lX射线波长在10 0 05nm范围 射线的波长更短 但是由于它们具有很强的穿透能力 不能直接被聚焦 不适用于显微镜的照明源 l波
7、长短 又能聚焦成像的新型照明源成为迫切需要 14 3 1 3 1 电子显微镜发展历程电子显微镜发展历程 l1924年 德布罗意提出 运动的实物粒子 电子 质子 中子等 都具有波动性质 后来被电子衍射实验所证实 l1926年布施提出用轴对称的电场和磁场聚焦电子束 l在这两个理论基础上 1931 1933年鲁斯卡等设计并制造 了世界第一台透射电子显微镜 用于组织分析和物相分析 目前分辨率可达0 2 nm 利用电子的波动性 l用于组织形貌分析的扫描电子显微镜是在1952年由英国工 程师Charles Oatley发明的 分辨率达1 0 nm 利用电子 的粒子性 物质波的波长与其动量关系 h p 20
8、0 300 kV加速电压 下 电子束波长为0 025 nm 波长短 电磁透镜 15 3 2 3 2 扫描电子显微镜简介扫描电子显微镜简介 l扫描电子显微镜是将电子枪发射出来的电子聚焦成很细 的电子束 用此电子束在样品表面进行逐行扫描 电子 束激发样品表面发射二次电子 二次电子被收集并转换 成电信号 在荧光屏上同步扫描成像 由于样品表面形 貌各异 发射二次电子强度不同 对应在屏幕上亮度不 同 得到表面形貌像 l目前扫描电子显微镜的分辨率已经达到了1 0 nm左右 l扫描电镜与X射线能谱仪配合使用 使得我们在看到样品 的微观结构的同时 还能分析样品的元素成分及在相应 视野内的元素分布 16 钛靶局
9、部被单脉冲激光烧蚀 1018号钢的断口 塑性断裂 高分子聚合物薄膜断口 金纳米线 17 头发分叉处红血球 脑神经元 100 m 6 9 m 100 m 10 m 白血球 18 4 1 4 1 扫描探针显微镜简介扫描探针显微镜简介 l1981年 IBM公司的两位科学家Gerd Binnig和Heinrich Rohrer发明了所谓的扫描隧道显微镜 完全失去了传统显 微镜的概念 l扫描隧道显微镜依靠所谓的 隧道效应 工作 它没有镜头 使用一根金属探针 在探针和物体之间加上一定偏压 几 十mV 当探针距离物体表面很近 纳米级 隧道效应就 会起作用 电子会穿过物体与探针之间的空隙 形成一股 微弱的电流
10、 如果探针与物体的距离发生变化 电流会呈 指数级改变 这样 通过测量电流可以探测物体表面的形 状 分辨率可以达到原子的级别 埃 10 10m 19 4 2 4 2 扫描隧道显微镜图像扫描隧道显微镜图像 1981年 硅原子像 7X7 硅 111 7X7 原子图像 20 图中的 IBM 是由单个氙 Xe 原子构成的 4 3 4 3 扫描隧道显微镜对单原子和扫描隧道显微镜对单原子和 分子的操纵分子的操纵 21 三位诺贝尔物理学奖获得者三位诺贝尔物理学奖获得者 从左至右依次是Ernst Ruska Gerd Binnig和 Heinrich Rohrer分别因为发明透射电子显微镜和 扫描隧道显微镜而分
11、享1986年的诺贝尔物理学奖 22 第第 1 1 篇篇 组织形貌分析组织形貌分析 第二章第二章 光学显微技术光学显微技术 23 第二章第二章 光学显微技术光学显微技术 1 1 光学显微镜的发展历程光学显微镜的发展历程 2 2 光学显微镜的光学显微镜的成像原理成像原理 3 3 光学显微镜的构造和光路图光学显微镜的构造和光路图 4 4 显微镜的显微镜的重要光学参数重要光学参数 5 5 样品制备样品制备 24 1 1 1 1 光学显微镜的四个发展阶段光学显微镜的四个发展阶段 l1590年 荷兰的詹森父子 Hans and zachrias Janssen 制造出 第一台原始的 放大倍数约为20倍的显
12、微镜 l1610年 意大利物理学家伽利略 Galileo 制造了具有物镜 目镜及镜筒的复式显微镜 左图 l1665年 英国物理学家罗伯特 胡克 Robert Hooke 用这台复 式显微镜观察软木塞时发现了小的蜂房状结构 称为 细胞 由此引起了细胞研究的热潮 l1684年 荷兰物理学家惠更斯 Huygens 设计并制造出双透镜目镜 惠更斯目镜 是现代多种目镜的原型 这时的光学 显微镜已初具现代显微镜的基本结构 右 图 25 1 2 1 2 恩斯特恩斯特 阿贝阿贝 l在显微镜的发展史中 贡献最为卓著的是德国的 物理学家 数学家和光学大师恩斯特 阿贝 Ernst Abbe l他提出了显微镜的完善理
13、论 阐明了成像原理 数值孔径等问题 在1870年发表了有关放大理论 的重要文章 l两年后 又发明了油浸物镜 并在光学玻璃 显 微镜的设计和改进等方向取得了光辉的业绩 26 2 2 光学显微镜的成像原理光学显微镜的成像原理 2 1 2 1 衍射的形成衍射的形成 2 2 2 2 阿贝成像原理阿贝成像原理 重点 重点 27 2 1 1 2 1 1 什么是波的衍射 什么是波的衍射 l光即电磁波 具有波动性质 光波在遇到尺寸可 与光波波长相比或更小的障碍物或孔时 将偏离 直线传播 这种现象叫做波的衍射 l障碍物线度越小 衍射现象越明显 l衍射现象可以用 子波相干叠加 的原理来解释 水波的衍射 28 光强
14、 2 1 22 1 2 狭缝衍射实验狭缝衍射实验 l狭缝中间连线b上每一点可以看成一个 点光源 向四面八方发 射子波 子波之间相互干涉 叠加 在屏幕上形成衍射花样 l整个狭缝内发出的光波在P0点的波程差为零 相干增强 形成 中央亮斑 在P1处发生相干抵消 形成光强的低谷 在P2点处 从狭缝上缘和下缘发出的光波的波程差1 个波长 P2成为相干 增强区的中心 称为第一级衍射极大值 29 l由于衍射效应 物体上每个物点通过透镜成像后不会是一个点 而是一个衍射斑 埃利斑 如果两个衍射光斑靠得太近 它们 将无法被区分开来 l埃利斑第一暗环半径 其中 n 为物方介质折射率 光源波长 透镜半孔径角 M 透镜
15、放大倍数 n sin 数值 孔径 埃利斑半径与照明光源波长成正比 与透镜数值孔径成反 比 2 1 3 2 1 3 衍射斑衍射斑 由斑点光源衍射形成的埃利斑 埃利斑光强分布图 R0 F 物镜 物点 30 2 2 1 2 2 1 阿贝成像原理阿贝成像原理 重点 重点 l透射光显微镜的成像过程 光源 准平行 相干光 物体 具有周期性结构 l光通过细小的网孔时发生衍射 同一方向 的衍射光成为平行光束 在后焦面上汇聚 凡是光程差满足 k k 0 1 2 的 互相加强 形成0级 1级 2级衍射斑点 l某个衍射斑点是由不同物点的同级衍射光 相干加强形成的 同一物点上的光由于衍 射分解 对许多衍射斑点有贡献
16、l从同一物点发出的各级衍射光 在产生相 应的衍射斑点后继续传播 在像平面上又 相互干涉 形成物像 0 1 1 直射光 样品 物镜 后焦面 像面 31 1 不同物点的同级衍射波在后焦面 的干涉 形成衍射谱 2 同一物点的各级衍射波在像面的 干涉 形成反 映物的特征的 物像 2 2 1 2 2 1 阿贝成像原理阿贝成像原理 重点 重点 阿贝成像原理可以简单地描述 为两次干涉作用 当平行光束通过有周期性结构 的物体时 32 2 2 2 2 2 2 物与像之间的相似性物与像之间的相似性 物像是由直射光和衍射光互相干涉形成的 不让 衍射光通过就不能成像 参与成像的衍射斑点愈多 则物像与物体的相似性愈好 像 面 后 焦 面 33 3 3 光学显微镜的构造和光路图光学显微镜的构造和光路图 目镜 物镜 聚光镜和光阑 反光镜 光学显微镜包括光学系统和机械装置两大部分 34 4 4 显微镜的重要光学技术参数显微镜的重要光学技术参数 4 1 4 1 数值孔径数值孔径 4 2 4 2 分辨率分辨率 重点 重点 4 3 4 3 放大率和有效放大率放大率和有效放大率 4 4 4 4 光学透镜的像差光学透镜的像差
