DSC Q20 安装操作培训

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1、非常感谢选择TA产品 有任何问题请不要犹豫联系我们 DSC Q 20 安装操作培训 DSC 原理 第一章 DSC基本原理 DSC 原理 Differential Scanning Calorimetry 差示扫描量热仪 DSC监测样品和 参比温度差 热流 随时间或温度变化而变化的过程 样品和参比处于温度相同的均温区 当样品没有热变化的时候 样品端和 参比端的温度均按照预先设定的温度变化 温差 T 0 当样品发生变化如熔融 提供给样品 的热量都用来维持样品的熔融 参比 端温度仍按照炉体升温 参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差 把这种温度差的变化以曲线记录下来 就形成了DSC的原始数据

2、DSC 原理 DSC关心的是heat flow热流信号 所以DSC需要把检测到的 T温差信号 v 转换成热流信号 mw 市场上的大部分DSC以下列的公式作为基础 q T R q 热流 T 样品参比温差 R 热阻 这是一个最简单的模型 建立在样品端和参比端热阻相同 温度均匀一致的 假设基础上 即Rs Rf Tfs Tfr DSC 原理 DSCQ20也是以上述公式为基础 我们把它叫做T1模式 因为它只考虑了 下列公式的第一项 不考虑样品端和参比端热容和热阻的不平衡 不考虑 样品端和参比端升温速率的不平衡 下面是DSC炉体Cell结构 DSC 开机 第二章 DSCQ20开机顺序 DSC Q20开机

3、开计算机 开高纯氮气 出口压力小于20psi 约0 1MPa 开DSC电源 开关在仪器后背右下 开机后约2分钟 等仪器前面板上的 ready灯亮 显示为绿色 表示仪器启动完毕 如图 DSC Q20开机 运行 桌面Instrument Explorer然后双击explorer里面的DSCQ20图标 如果是机械制冷RCS RCS面板上打到Event 开启RCS电源开关 如果是液氮 制冷系统LNCS 打开LNCS电源开关 此时制冷并没有工作 POWER Event or Manual LNCSRCS DSC Q20开机 如果有RCS或LNCS制冷系统 强烈建议在制冷工作前除湿 保证flange面 是

4、干燥的 即设置standby温度为75 Tool instrument preference DSC Standby 然后点击Control Go to standby temperature 保持 15分钟 启动制冷RCS 在control Event On 可听到压缩机启动的声音 大约 7分钟左右 RCS90面板上右上角的制冷指示灯亮表示RCS开始给仪器制冷 RCS40启动后立即能给仪器制冷 在软件signal里面找到flange temperature 如果法兰温度开始迅速降温 表示制冷正常工作 DSC Q20开机 启动制冷LNCS 首先需要准备填充好的LNCS 保证有足够的液氮支撑样品

5、 如果LNCS旁边有大液氮储备罐连接到LNCS 确认大储备罐出口压力小于 25psi方可自动填充 Control LNCS Fill进行填充 填充完毕LNCS会 自动关闭 Control LNCS Cooling开启LNCS制冷工作 法兰温度同样 会迅速降低 如前图 如果实验温度低于 100度 炉体吹扫气必须采用氦 气 20ml min流量 注意 DSC制冷系统有多种 每次更换了制冷 以及每次reset过仪器参数 后 必须查看仪器选项中的cooler类型是否和实际使用一致 DSC 控制软软件 第三章 控制软件介绍 DSC 控制软件 信号显示区 实验方法显示区 实时图谱显示区 待测和完毕实验显示

6、 对每个Run具体设置 DSC控制软件 实验模式 样品测试选择standard 校正仪器选择calibration 自动进样器位置 T4P考虑到样品盘质量 Q20无 实验存储名不能有中文 存储文件夹必须设置为共享 正确路径显示为网络 DSC 控制软件 DSC 控制软件 Procedure 主要是编辑实验方法 点击Edit可以进入实验方法编辑窗口 通过New可建立新的实验方法 如果该方法后续会使用到 可点击save保 存 实验的时候点击Open打开 DSC 控制软件 点击advanced可以设置数据采样间隔 点击post test 如果DSC配有自动进样器 前一个实验结束要开始后一个 实验 卸载

7、样品温度由unload temperature Range设定 Discard pan in waste bin 设定样品盘卸载后是扔到垃圾箱还是放回原位 DSC 控制软件 气体流量设定为50ml min 设定后在信号栏里检查流量是否正确 气体类型设置 在Tool instrument preference MFC DSC控制软软件 DSC实验方法常用命令 一般一个完整的DSC实验 需要包括起始温度 升 温速度 结束温度 Equilibrate 设置一个开始温度 炉体会从当前温度快速升温到设定温 度并且稳定 当仪器检查炉体温度稳定到设定值后 程序自动转入下一步 Ramp 设定升温速度和实验结束

8、温度 当结束温度低于开始温度 Ramp为 一个降温实验 Isothermal 设置一个恒温过程 以前一步结束温度恒温 DSC 校正 第四章 DSCQ20校正 DSC 校正 DSCQ20校正有2个 分别是基线T1校正 温度和炉体常数校正 校正包括2部分 第一是做校正的测试 第二是对校正测试数据分析形成 校正平台 T1基线校正 炉体为空 室温到300度 10 min升温速度 温度和炉体常数校正使用标准样品 金属铟In 熔点为156 6 热焓 28 71J g 校正完毕后需要使用控制软件里面的分析功能形成校正数据 Calibration analysis Open DSCQ20 T1基线校正 DSC

9、Q20 T1基线校正 DSCQ20 T1基线校正 DSCQ20 T1基线校正 路徑與檔案名稱 不可使用中文 DSCQ20 T1基线校正 DSCQ20 T1基线校正 DSCQ20 T1基线校正 DSCQ20 T1基线校正 DSCQ20 T1基线校正 DSCQ20 温度与炉子常数校正 DSCQ20 温度与炉子常数校正 DSCQ20 温度与炉子常数校正 DSCQ20 温度与炉子常数校正 DSCQ20 温度与炉子常数校正 DSCQ20 温度与炉子常数校正 DSCQ20 温度与炉子常数校正 DSCQ20 温度与炉子常数校正 DSCQ20 温度与炉子常数校正 DSCQ20 温度与炉子常数校正 校正查查看

10、校正完成后可以在calibrate cell temperature Table 里面查看校正内容 DSC 压压机 第五章 T Zero DSC 压片机 T Zero DSC 压片机 T Zero 压片机 模具组 T Zero 样品盘 固体盘 非密封 液体盘 密封 T Zero 样品盘 液体盘和固体盘的底 Pan 是一样的 不同的是盖 lid 固体盘液体盘 盘放置的方向要与图片一致 T Zero 样品盘 DSC样样品测试测试 第六章 如何开始样品测试 DSC样样品测试测试 DSC如何开始一个实验 第一 样品制备 取样并称好重量 选择样品盘类型以及相应模具 压好 峰形比较好热量比较大比热金属和化

11、学品一般取样小于5mg 高分子聚 合物一般选择10mg 对于热量不明显如混合物 一般选择大于10mg 样品 尽量薄尽量覆盖样品底部 第二 把压好的样品和同类型的参比盘放入炉体中 如果有自动进样器 放入自动进样器中 样品盘选择位置1 50号 参比盘选择R1 R5号 并且 软件上要设置好 位置号与实际一致 第三 软件设置好后 点start开始试验 如下 DSC样样品测试测试 DSC样样品测试测试 DSC样样品测试测试 如果有多个run 实验从箭头指 向的那个run开始 顺序向下 DSC 常见见故障 第七章 DSC常见故障 DSC炉体污污染 DSC严禁做分解 分解会导致炉体cell污染 严重情况下会

12、导致cell中的 sensor实效 DSCQ20采用E型热电偶 主要材质是镍铬 康铜 55 Cu 和 45 Ni 建议对于未知样品先采用TGA测试其分解温度 DSC结束温度要 低于分解温度 如果实验后发现炉体污染 需要使用玻璃纤维刷刷掉 然后把掉落在炉体 中的玻璃纤维吸走 刷后炉体需要空烧一次 然后最好重新校正 炉体中 间的T0热电偶需要在工程师指导下刷 DSC仪仪器与电脑电脑通讯讯故障 首先检查仪器是否完全启动 开机过程是无法联机的 其次检查HUB上电 源灯以及网线连接口相应的灯是否亮 检查仪器背后网线接口以及电脑网 线接口是否正常闪亮 如果上述没有问题 检查本地连接中IP设置是否正确 检查

13、Windows防火期是否关闭或者设置为允许访问 数据保存目的文件夹必须设置为共享 设置为允许访问和修改 整改路径和实验文件名不能有中文 最后一位可以1 254 DSC仪仪器与电脑电脑通讯讯故障 有时候打开TA Instrument Explorer 窗口里面没有仪器图标或者是仪 器图标前有一个红色的圈 这个多半是由于仪器还没有完全启动就开启TA Instrument Explorer造成 可以鼠标点击Explorer左上角 下拉 菜单里面选择Reset TA Message Agent 等Explorer重启 DSC意外故障常规处规处理办办法 如果点击开始无法实验 请检查Run前面是否有红色钩

14、 如果有需要用鼠 标点掉 有时候DSC会遇到一些比较奇怪的故障 在联系工程师之前 请尝试做下 面的工作 1 重启仪器 2 重置仪器参数 在Tool Instrument setup next next reset parameter 然后软件会跳出一个确认窗口 确认后 软件自动关闭 仪器自动重启 DSC意外故障常规处规处理办办法 如果问题依然存在 请查看日志 选择报错故障 点击error help DSC意外故障常规处规处理办办法 仔细查看帮助 并电话给工程师报修 DSC 关机 第八章 DSC关机顺序 DSC 关机顺序 如果有RCS LNCS 须先关闭 Control Event Off Co

15、ntrol Go to standby temperature 待机到40或者75度 等flange temperature 回到室温以上 关闭电脑 DSC 关机顺序 关闭仪器 点击Control shutdown 等DSCQ20前面板上的ready灯灭 关闭仪器后背的电源开关 关闭气体 DSC 分析软软件介绍绍 第九章 DSC分析软件介绍 DSC分析软软件 DSC分析软件打开 点击File open DSC分析软软件 放热方向定义 更改信号 更改单位 DSC分析软软件 空白处右击鼠标 可以选择 signal 来定义您想要的Y轴 DSC分析软软件 玻璃化转变转变 从玻璃态转换为高弹态 比热增

16、加 heat flow形成一个台阶 玻璃化转变转变 选择玻璃化转变前后基线比较直的 地方 鼠标右击 点Accept limit DSC峰分析 DSC峰分析 DSC峰分析 数据导导出 DSC 常用消耗品 第十章 DSC常用消耗品 DSC常用消耗品 刷子 910824 001 Cell cleaning brush T固体盘 每盒100个 底 Pan Tzero Pan 901683 901 盖 Lid Tzero lid 901671 901 DSC常用耗材 T0 液体密封盘 每盒100个 底 Tzero Pan 901683 901 盖 Tzero Hermetic Lid 901684 901 DSC常用耗材 老型号固体盘 每盒200个 900786 901 Aluminum Sample Pans pkg of 200 900779 901 Aluminum Lids pkg of 200 DSC常用耗材 老型号液体盘 每盒200个 900793 901 Aluminum Sample Pans Hermetic pkg of 200 900794 901 Aluminum Lid