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1、ICS 65.100.20 G-25 T/ ZNX 001-202043%滴胺草甘膦可溶液剂43% 2,4-D dimethyl amine saltglyphosate isopropylamine aqueous solution(征求意见稿)2020 - XX - XX发布2020 - XX - XX实施浙江省农药工业协会发布团体标准 目 次前言 II1 范围 12 规范性引用文件 13 要求 13.1 组成和外观 13.2 技术指标 14 试验方法 24.1 一般规定 24.2 抽样 24.3 鉴别试验 24.4 草甘膦、草甘膦异丙胺盐质量分数的测定 34.5 2,4-滴、2,4-滴二
2、甲胺盐质量分数的测定 74.6 异丙胺离子、二甲胺离子质量分数的测定 94.7 游离酚质量分数的测定 114.8 甲醛质量分数的测定134.9 亚硝基草甘膦质量分数的测定 144.12 稀释稳定性试验 174.13 低温稳定性 174.14 热储稳定性试验 175 验收和质量保证期17 5.1 验收 175.2 质量保证期186 标志、标签、包装、储运、安全和质量保证期186.1 标志、标签、包装186.2 储运18附录A（资料性附录） 2,4-滴及盐、草甘膦及盐、2，4-二氯苯酚、甲醛和亚硝基草甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数 19前言本标准依据GB/T 1.12009给出的规则起草。本
3、标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省农药工业协会提出并归口管理。本标准由浙江省农药工业协会牵头组织制定。本标准主要起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司。本标准参与起草单位：XXXXXXXX。本标准主要起草人：叶珊、陈根良、徐欣娟、叶世胜。43%滴胺草甘膦可溶液剂1 范围本标准规定了43%滴胺草甘膦可溶液剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于由符合标准的2,4-滴原药、草甘膦原药（或草甘膦异丙胺盐原药）、载体及适宜的助剂加工而成的43%滴胺草甘膦可溶液剂。注1：2,4-滴及盐、草甘膦及盐、2，4-二氯苯酚、甲
4、醛和亚硝基草甘膦的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 685 化学试剂 甲醛溶液GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法
5、GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法3 要求3.1 组成和外观本品由符合标准的2,4-滴原药（或2,4-滴二甲胺盐原药）、草甘膦原药（或草甘膦异丙胺盐原药）、载体及适宜的助剂加工而成，本品应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2 技术指标43%滴胺草甘膦可溶液剂还应符合表1要求。表1 43%滴胺草甘膦可溶液剂控制项目指标项 目指 标草甘膦异丙胺盐质量分数/%40.6+2.0 -2.0草甘膦质量分数/%30.1+1.5 -1.5 2,4-滴二甲胺盐质量分数/%2.4+0.36 -0.362,4-滴质量分数/%2.0+0.30 -0.30二甲胺离子质量分数a/% 0.35异丙胺离子
6、质量分数a/% 10.2游离苯酚（以2,4-二氯苯酚计）a/（g/kg） 0.1甲醛质量分数a/（g/kg ） 0.5亚硝基草甘膦质量分数a/（mg/kg） 1.0pH范围4.07.0持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 60稀释稳定性（20倍）合格低温稳定性a合格热储稳定性a合格a正常生产时，异丙胺离子、二甲胺离子、游离苯酚、甲醛、亚硝基草甘膦、低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少测定一次。4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1 一般规定本标准所用试剂和水在没
7、有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170中的“修约值比较法”进行。4.2 抽样按照GB/T 1605中的“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。4.3 鉴别试验4.3.1 草甘膦（或2，4-滴）的鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与草甘膦（或2，4-滴）质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液草甘膦（或2，4-滴）色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5以内。4.3.2 二甲胺、异丙胺离子的鉴别试验离子色谱法本鉴别试验可与二甲胺离子（异丙胺离子）质量
8、分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液二甲胺离子（异丙胺离子）色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4 草甘膦、草甘膦异丙胺盐质量分数的测定4.4.1 高效液相色谱法（仲裁法）4.4.1.1 方法提要试样用流动相磷酸二氢钾缓冲溶液溶解，使用Partisil SAX(10m)或相当的强阴离子交换树脂填充物的不锈钢柱和紫外检测器，以外标法对试样中的草甘膦进行液相色谱分离和测定。4.4.1.2 试剂和溶液甲醇：HPLC级或优级纯；磷酸二氢钾；水：新蒸二次蒸馏水或超纯水；磷酸：85；草甘膦标
9、样：已知草甘膦质量分数，99.0(称量前在105干燥2h)。4.4.1.3 仪器和设备高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；微量注射器：100L；色谱柱：250mm4.6mm（i.d.）不锈钢柱内装Partisil SAX(10m)或相当的强离子交换树脂为填充物；pH计：配有玻璃电极的pH计，用缓冲溶液在pH 2.0标定；超声波清洗器。4.4.1.4 高效液相色谱操作条件流动相：溶解0.8437g磷酸二氢钾于960mL水中，加入40mL甲醇，混匀。使用在pH2.0标定过的pH计，用85磷酸调节溶液pH至1.9。流动相在用之前必须过滤和脱气；流量：1.5 mL/min；柱温：室
10、温（温差变化应不大于2）；检测波长：195 nm；进样体积：20L；保留时间：草甘膦约5 min。上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典型的草甘膦标样、43%滴胺草甘膦可溶液剂高效液相色谱图见下图1、图2。 说明：1草甘膦。图 1 草甘膦标样高效液相色谱图说明：1草甘膦。图2 43%滴胺草甘膦可溶液剂高效液相色谱图4.4.1.5 测定步骤4.4.1.5.1 标样溶液的配制称取草甘膦标样约0.1g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.4.1.5.2 试样溶液的配制称取约含草甘膦0.1g的试样（精确至0.0
11、001g），置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.4.1.6 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.1.7 计算试样中草甘膦的质量分数1，数值以表示，按式（1）计算：A2m11 = (1) A1m2 式中：1草甘膦的质量分数，单位为百分数（%）A1 标样溶液中草甘膦峰面积的平均值；A2 试样溶液中草甘膦峰面积的平均值；m1 草甘膦标样的质量的数值，单位为克（g）；m2 试样的质量的数值，单位为克（g）；标样中草甘膦的质量分数的数值，单位为百分数（）。4.4.1.8 允许差
