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1、氧化还原电位检测作业指导书1.试剂及其配制1.1 邻苯二甲酸氢钾缓冲液（PH=4.00，25）：溶解10.12g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）于水中，稀释至1000mL。1.2 磷酸盐缓冲液（PH=6.86，25），溶解3.39g磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）于水中，稀释至1000Mla。1.3 氧化还原标准溶液：以下二种标准溶液可任选一种。1.3.1 硫酸亚铁铵硫酸高铁铵溶液：溶解36.21g硫酸亚铁铵Fe（NH402（SO4）26H2O、48.22g硫酸高铁铵Fe（NH402（SO4）212H2O和56.2mL浓硫酸于水中，稀释至1000mL，贮
2、于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液在25时的氧化还原电位为+430mV。1.3.2氢鲲溶液：称两份10g氢鲲分别加入1000mLPH为4.00及1000mLPH为6.86的缓冲液（1.1）、（1.2），混匀。应有部分固体氢鲲存在，以保证氢鲲溶液的饱和状态。所得两种缓冲液在不同温度下的电位表1.表1 缓冲液在不同温度下的电位缓冲液PH值4.006.86温度（）202535202530电位（mV）2232182134741341.4硝酸溶液：1+1。1.5硫酸溶液：3%（V/V）。2.测定步骤2.1铂电极的检验和净化：以铂电极为指示电极，连接仪器正极，以饱和甘汞电极为参比电极，连接仪器负极。插入具有固定电
3、位的氧化还原标准液中，其电位值应与标准值相符（即硫酸亚铁铵硫酸高铁铵标准液在25时为+430mV；PH为4.00的氢鲲溶液，25时为+218mV），如实测结果与标准电位的差大于5mV，则铂电极需要净化。净化时，可选择下列方法：2.1.1用硝酸溶液（1.4）清洗：将电极置入硝酸溶液（1.4）中，缓缓加热至近沸状态5min后放置冷却，并将铂电极取出用纯水洗净。2.1.2将电极侵入硫酸溶液(1.5)中。饱和甘汞电极与1.5V甘电池的阴极相接，电池阳极与铂电极相接，保持58min，取出用水洗净。2.1.3净化后的电极重新用氧化还原标准溶液（1.3）检验，直至合格为止。用水洗净备用。2.2取洁净的100
4、0mL棕色广口瓶一个，用橡皮塞塞紧瓶口，其塞钻有5孔，分别插入铂电极、甘汞电极。温度计及2支玻璃管（1支玻璃管进水，1支供出水用）。2.3将现场采集的水样放入塑料桶立即盖紧，桶盖上开2小孔，其中一孔插入橡皮管，用虹吸法将水样不断送入测量用的广口瓶中，在水流动的情况下，按仪器使用规则，测量电位。3.结果计算Eh=Eo+Er 式中：Eh -相对于氢标准电极的水样氧化还原电位，mV； Eo -由铂电极-饱和甘汞电极测得的氧化还原电位，mV; Er -t(测定时的水样温度)时饱和甘汞电极相对于氢标准电极的电位（mV），其值随温度变化而变化，在不同温度下饱和甘汞电极电位见表2.表2不同温度下饱和甘汞电极
5、的电极电位 温度（）电极电位（mV）温度（）电极电位（mV）温度（）电极电位（mV）温度（）电极电位（mV）0+260.113+251.626+243.139+234.71+259.414+251.027+212.540+234.02+258.815+250.328+241.841+233.43+258.116+249.729+241.242+232.74+257.517+249.030+240.543+232.15+256.818+248.331+239.944+231.46+256.219+247.732+239.345+230.87+255.520+247.133+238.646+230.18+254.921+246.434+237.947+229.59+254.222+245.835+237.348+228.810+253.623+245.136+236.649+228.311+252.924+244.537+236.050+227.512+252.325+243.838+235.3
