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1、华中科技大学 硕士学位论文 热释电复合材料极化工艺研究 姓名：王渤 申请学位级别：硕士 专业：微电子学与固体电子学 指导教师：姜胜林 20090526 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 摘 要 综观国内外复合材料相关研究，专家学者们就如何提高复合材料的性能，尝试了 很多方法和途径，但是，极化始终是难点和重点所在。本文主要就复合材料的极化机 制以及极化效果进行一定的研究，通过掺杂改性，提高复合材料中陶瓷颗粒的电场分 布率，使得相同极化条件下，陶瓷颗粒极化更加充分；通过改进现有极化工艺，从工 艺的角度探讨复合材料性能的提高。 本文在复合
2、材料中进行一定量纳米碳粉的掺杂改性，提高了聚合物基体电导率， 从而提高复合材料中陶瓷颗粒电场分布率，表现出更好的电学性能。PZT陶瓷体积分 数为 40%，纳米碳粉体积分数（相对于PVDF，以下所指均相同）为 0.7%，温度为 30 时，复合材料介电损耗tan达到最小值为 2.3%，并且诱导PVDF晶型的生成；复 合材料压电系数达到最大值为 8、热释电探测率优值达到最大值为 1.610 33 dNPC/ d F -5 2/1 a P ，相对于未进行纳米碳粉掺杂改性的复合材料，分别提高14%、33%； 本文设计了三步极化工艺，即将PZT陶瓷样片极化后粉碎制备成陶瓷粉体（第一 步） 、 在样品成型过
3、程中施加偏场进行极化 （第二步） 、 样品成型后再进行油浴极化 （第 三步）的方法。经过实验验证，三步极化法有效的提高了复合材料的压电性能和热释 电性能。当PZT陶瓷体积分数为40%，第二步极化电场强度为15kv/mm，温度为30 时，和达到最大值，分别为10、2.010 33 d d FNPC/ -5 2/1 a P ，相对于普通油浴极化制 备的复合材料，分别提高67%和54%； 纳米碳粉掺杂改性和三步极化工艺共同作用制备复合材料时，两者优势得到充分 发挥，复合材料介电损耗进一步降低，压电性能和热释电性能进一步改善。当PZT陶 瓷体积分数为40%，纳米碳粉体积分数为0.7%，第二步极化电场强
4、度为15kv/mm， 温度为30时， r 达到最大值50，tan达到最小值2.0%，达到最大值11， 达到最大值2.410 33 dNPC/ d F -5 2/1 a P 。 关键词：复合材料；热释电性；极化工艺；纳米碳粉；PVDF I 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 Abstract For pyroelectric composites, the most important factor was the polarization. Reseachers have been devoted to improve the pol
5、arization status, but it was rather difficult to achieve such goal. In this thesis, the mechanisms and methods of polarization were studied and discussed. By using different processing technologies and different additives, the polarization status of PZT were tried to be enhanced. And the improvement
6、s of properties were discussed from the views of processing technologies. The addition of nano-carbon powder could enhance the electrical field distributed on the PZT and improve the polarization status. This could increase the piezoelectric and pyroelectric properties: for composites with PZT of 40
7、 V, the piezoelectric coefficient () was improved by 33 and pyroelectric detect merit () was improved by 14. When the content of nano-carbon powder was 0.7 V of PVDF matrix, the dielectric loss tangent of composites was lowest: the sample with PZT (40 V) showed the lowest dielectric loss tangent: 2.
8、3 %. And the addition of nano-carbon black could increase the content of 33 d d F phase of PVDF. The three-steps polarization method was as follows: (1) polarized the ceramics and then milled the ceramics into powder; (2) during the solution casting, an electrical field was added onto the solution t
9、o increase the alignment of polarized ceramics powder; (3) after the film was made, the normal polarization method was used. And the three-steps polarization method could improve the piezoelectric and pyroelectric properties efficiently: at room temperature, for sample with PZT (40 V) when the elect
10、rical field of the second step was 15 kV/mm, (10) and (2.010 33 dNPC / d F -5 2/1 a P ) were increased by 67 and 54 , respectively. And the results showed that all of the three steps had very important effects on the piezoelectric and pyroelectric properties of composites. Finally, both the nano-car
11、bon black and three steps polarization method were both used to improve the piezoelectric and pyroelectric properties of composites. And the results showed that the composites (with PZT of 40 V) with nano-carbon powder which were polarized II 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 by the th
12、ree-step polarization method showed the best properties: tan was 2.0 %, 33 d was 11 and was 2.410NPC / d F -5 2/1 a P . Keywords：Composites; Pyroelectric; Polarization; Nano-carbon black; PVDF III 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作 及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。 对本文的研究做
13、出贡献的个人和集体， 均已在文中以明确方式标明。 本人完全意识到本声 明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即： 学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版， 允许 论文被查阅和借阅。 本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部 分内容编入有关数据库进行检索， 可以采用影印、 缩印或扫描等复制手段 保存和汇编本学位论文。 保 密，在_年解密后适用本授权书。 本论文属于 不保密。 （请在以上方框内打“”） 学位论文作者签名： 指导教师签名： 日期： 年 月 日 日期：
14、年 月 日 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 1 绪 论 1.1 热释电材料的研究现状以及发展方向 1.1.1 热释电性能的发现以及应用 热释电效应是一种自然现象，也是晶体的一种物理效应。早在公元前315年，古 希腊学者在论石头一书曾叙述1：电气石不仅能够吸引麦秸屑和小木片，而且能 吸引铜或铁的薄片。这可能是有关热释电现象的最早记录。不过，长期以来该性质未 引起人们的重视，直到19世纪末至20世纪初，随着近代物理的发展，关于热释电性 的定量和理论研究才日渐增多。20世纪60年代以来，激光和红外扫描成像等新技术 的飞速发展，极大地促进
15、了对热释电效应的研究，相继发现和改进了许多重要的热释 电材料，丰富和发展了热释电理论，观察到了热释电晶体的一些新效应，研制了性能 优良的热释电探测器和摄像管。进入20世纪90年代，高性能热释电薄膜、陶瓷材料 的制备以及非致冷型热释电探测器和焦平面摄像器件发展，更进一步促进了热释电效 应的理论和应用的研究。热释电效应及其应用已成为凝固态物理、材料科学与工程以 及信息技术等领域中活跃的研究方向之一2。 1.1.2 热释电复合材料研究现状 目前，热释电材料主要可分为单晶材料；高分子有机聚合物及复合材料和金属氧 化物陶瓷及薄膜材料。 对于单晶热释电材料来说，TGS是应用最早的单晶热释电材料，它具有热释
16、电系 数大、介电常数小、光谱响应范围宽、响应灵敏度高和容易从水溶液中培育出高质量 的单晶等优点。但它的居里温度较低，易退极化, 且能溶于水，易潮解，制成的器件 必须适当密封。采用丙氨酸或尿素作为掺杂剂可以改进它的热释电性能，不产生退极 化3。但是，由于TGS类晶体和LiTaO3晶体介电常数都偏小，在小面积探测器和非致 冷红外焦平面阵列热像仪方面的应用较困难。通常的，单晶材料探测灵敏度一般都较 高，但制备工艺复杂，成本高，很难获得进一步的应用，特别是在民用领域，其发展 1 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 受到限制。 对于金属氧化物陶瓷热释电材料来说， 具有不易潮解、 能对材料微结构进行控制、 拥有高的热释电性能等优点，因此受到广泛
