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1、差示扫描量热分析 DSC （Differential Scanning Calorimetry） 差示扫描量热分析法 定义 -在温度程序控制下，测量试样相对于参 比物的热流速率随温度或时间变化的一种 技术。 DSC的外观及内部 热流型DSC 功率补偿型DSC 实验室里的DSC DSC曲线 l l DSC是在控制温度变化情况下，以 温度（或时间）为横坐标，以样品与 参比物间温差为零所需供给的热量为 纵坐标所得的扫描曲线。 DSC曲线 l l DSC在被运用时，试样在受热或冷 却过程中，由于发生物理变化或化学 变化而产生热效应，在差热曲线上会 出现吸热峰或放热峰。 l 试样发生力学状态变化时（例如
2、由 玻璃态转变为高弹态），虽无吸热或 放热现象，但比热有突变，表现在差 热曲线上是基线的突然变动。试样内 部这些热效应可用DSC进行检测， 一般在DSC热谱图中， 吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增 加)； 放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。 l 发生的热效应大致可归纳为： l （1）吸热反应（结晶、蒸发、升华、化学吸附、脱 结晶水） l （2）放热反应（气体吸附、氧化降解、燃烧、爆炸 、再结晶） l （3）可能发生的放热或吸热反应。结晶形态的转变 、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。 简单的DSC热谱图 热焓变热焓变 化率， 热热流率
3、(heat flowing)， 单单位为为毫瓦（mW） 吸收热热量，样样品热热容增 加，基线发线发 生位移 结结晶，放出热热量，放热热峰； 晶体熔融，吸热热，吸热热峰 exo endo ExoEndodH/dt (mW) Temperature Glass Transition Crystallization Melting Decomposition 玻璃化转变转变 结结晶 基线线 放热热行为为 （固化，氧化，反应应，交联联） 熔融分解气化 T d TgTcTm DSC典型综综合图谱图谱 Exo Endo 无定形态态 半结结晶态态 结结晶态态 三种聚集态态高分子材料DSC典型图图 谱谱 en
4、do DSC用于药物品质分析 DSC的类型及其基本原理 DSC的类型： 根据所用测量方法的不同，分为： 热流型(Heat Flux) 功率补偿型(Power Compensation) 调制热流型(Modulated Heat Flux) 热流型(Heat Flux) -在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品 和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将 T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出 。 特点： 基线稳定 高灵敏度 功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下 ，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能 量差，并直接作为信号Q（热量差
5、）输出。 DSC 功率补偿型 DSC实验 对实验对象的要求 ： 固态态、液态态、粘稠样样 品都可以测测定，气体 除外。 测测定前需充分干燥。 试样和参比物 l试样：除气体外，固态，液态样品都可测 定。 l装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底 部，以减少试样与器皿间的热阻。 l坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度 低于500， l参比物：必须具有热惰性，热容量和导热 率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。 主要影响因素 l1、样品 l 样品量：一般用量为5-10mg l 样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。 l 样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。 主要影响因素 l2、升、降温速度 l一般的升，降温速度范围为5-20 /min l最常用的为10 /min 不同升降温速度测 得的数据不具可比 性 主要影响因素 l3、气氛 l氛围气体：一般使用惰性气体(如 ，) l主要是防止加热时样品的氧化，减少挥发物对仪 器的腐蚀。 氛围气体不同时 DSC曲线不同 DSC的应用范围 可通过DSC进行如下各项： 1.玻璃化转变温度 2.熔融（在熔融过程中伴随着吸热效应） 3.结晶（使用DSC，可以测试晶体的结 晶温度和结晶热焓） 谢谢 谢！谢！ My.html视频: 聚合物的差式扫描量热分析实验 操作示范
