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1、超高压萃取肉桂精油及其化学成分的G C M S 分析 贾春晓，毛多斌，孙雨安，孙晓丽 ( 郑州轻工业学院应用化学系，郑州，4 5 0 0 0 2 ，E m a i hj i a c h x z z u l i e d u c a ) 肉桂( C i n n a m o m u mc a s s i aP r e s l ) ，属樟科常绿乔木，原产越南南部及喜玛拉雅山东麓一带，分 布于广东、广西、云南、四川等地，是我国南方主要的经济树种之一。肉桂可用于香料工业、调味 品和医药工业。肉桂精油以其柔美甜暖略带率烈香气，不仅可独自使用，也成就了许多新的香韵， 被广泛地应用于日化香精，烟用或饮料中，如可
2、口可乐，焙烤食品，肉食制品及调味料等。我国是 肉桂油的生产大国，其中广西和广东生产的肉桂油约占世界产量的8 0 。出口的桂皮在国外经过深 加工后制成的水溶性树脂桂油价格高达8 0 万美元嘲，而国内生产的桂油粗品仅为1 万美元嘲， 价格相差8 0 倍。因此，开展肉桂油新产品和新技术的研究，实现天然香辛料深加工的产业化，对于 充分利用国内丰富的林业资源具有重大而深远的意义。 超高压萃取，也被称为超高冷等静压萃取，是一种新的萃取技术。最近几年超高压萃取技术被 应用在天然植物的提取方面，具有萃取率高，低能耗，纯度高，室温条件下操作，原料的营养成分 及其生物活性成分不被破坏等优点。国内外尚未见有利用超高
3、压技术萃取天然香辛料中有效成分的 工艺研究方面的研究报道。 本文研究了从天然香辛料肉桂中萃取精油的超高压萃取工艺，用G C M S 联用法分析精油中化 学成分，并与常压萃取出的肉桂精油中的化学成分及香气进行对比。 1 1 肉桂精油的超高压萃取条件优化 采用单因素的实验方法，以萃取率为考察指标，找出最佳萃取条件。 1 1 1 压力的影响 称取l O g 桂粉末，装进真空包装袋里，方H I O O m L 乙醇，用真空压袋机压好袋子，混匀后再包装 上第二层袋子，分别在1 0 0 M P a ，2 0 0M P a ，2 5 0M P a ，2 8 0M P a ，3 0 0M P a ，3 5 0
4、M P a ，4 0 0M P a ， 5 0 0M P a 条件下保压3 m i n ，然后把混和液抽滤得到萃取液，用旋转蒸发仪蒸馏除去溶剂，得到肉桂 精油，计算萃取率并确定最佳萃取压力。 1 1 2 料液比的影响 料液比即原料( 肉桂粉末) 质量( g ) 与萃取剂乙醇体积( m L ) 之比。称取5 9 肉桂粉末，分别 力W S O m L ，1 0 0 m L ，1 5 0 m L ，2 0 0m L 乙醇装进真空包装袋里，把压好的袋子混匀后再包装上第二层 袋子，在3 0 0 M P a 下常温保压3 m i n ，然后把混和液抽滤得到萃取液，用旋转蒸发仪蒸馏除去溶剂，得 到肉桂精油，
5、计算萃取率并确定最佳料液比。 1 1 3 温度的影响 称取1 0 9 肉桂粉末，装进真空包装袋里，加1 0 0 m L 乙醇，用真空压袋机压好袋子，分别在3 0 ，4 0 ，5 0 ，6 0 ，7 0 温度条件下，在3 0 0 M P a 下保压3 m i n ，然后把混和液抽滤得到萃取 液，用旋转蒸发仪蒸馏除去溶剂，得到肉桂精油，计算萃取率并确定最佳萃取温度。 1 1 4 保压时间的影响 称取1 0 9 肉桂粉末，装进真空包装袋里，加1 0 0 m L 乙醇，用真空压袋机压好袋子，在3 0 0 M P a 常温下分别保压l m i n ，3 m i n ，6 m i n ，9 m i n ，
6、1 2 m i n ，1 5 m i n 。然后把混和液抽滤得到萃取液，用旋 转蒸发仪蒸馏除去溶剂，得到肉桂精油，计算萃取率并确定最佳保压时间。 1 1 5 萃取率计算方法 W = ( m 2 - m 0 m m l 一瓶重；m 2 一瓶重加精油重；m 一原料重；w 一萃取率 根据上述实验方法，找出各因素对萃取率的影响规律，以确定最佳萃取条件。其最佳萃取条件 为：在温度2 5 C ，萃取压力3 0 0 M P a ，料液比为1 ：3 0 ，保压时间3 m i n 的条件下萃取，得到茶色油状粘 稠肉桂精油，萃取率为1 9 6 7 。 1 2 肉桂精油的G C M S 分析 超高压萃取及常压条件下
7、用同时蒸馏萃取法( 二氯甲烷作萃取剂) 萃取的肉桂精油稀释1 0 倍后按 以下条件进行G C M S 分析。 色谱条件：H P - 1 N N o w a x 毛细管色谱柱( 3 0m 2 5 0 m o 2 5p m ) ，升温程序：初温5 0 C ， 以每分钟5 升至2 3 0 ( 2 ，保持1 0 分钟结束实验。进样口温度：2 5 0 ；载气为高纯氦( t i e ) ，流速1 0 m L m i n ；分流进样，分流比为2 0 ：1 ，进样量1 0p L ( 精油稀释l O 倍) 。 质谱条件：电离方式为电子轰击( E I ) ，电子能量7 0e v ；接口温度2 5 0 ，四极杆温度
8、1 5 0 ： 电子倍增器电压1 9 6k V ；扫描范围3 5 5 0 0U ，采用全扫描( S c a n ) 工作方式。 超高压萃取及常压萃取肉桂精油总离子流色谱图( T I C ) 如图1 和图2 所示，其中1 号峰为肉桂 主要成分：肉桂醛。 A b u n d a n c e i 图1 超高压萃取所得肉桂精油总离子流色谱图 C e 1 h J I | 1 L 。山I 图2 常压同时蒸馏萃取法( 二氯甲烷作萃取剂) 萃取所得肉桂精油总离子流色谱图 由图1 可知，超高压萃取所得肉桂精油中共分离出1 5 种成分，经计算机用N I S T0 5M S 数据库检 索并配合图谱解析，确认了8 种
9、成分，占总峰面积的9 8 6 。主要成分是肉桂醛，相对含量为5 8 6 5 。 其他含量较高的成分是可巴烯( 3 7 2 ) ，反式茴香脑( 2 6 3 ) ，3 戊烯基2 己烯基1 醇( 2 4 3 ) ， 3 - 1 2 一甲氧基苯基l 一2 - 丙烯醛( 2 2 8 ) ；由图2 可知，同时蒸馏萃取法( 二氯甲烷作为萃取剂) 所得肉 桂精油中共分离出7 6 种成分，经计算机用N I S T0 5M S 数据库检索并配合图谱解析，确定了6 1 种成分 的化学结构，占总峰面积的9 7 8 。常压萃取所得肉桂精油中主要成分是肉桂醛，相对含量为4 7 1 0 ，其他含量较高的成分是反式茴香脑(
10、1 3 3 9 ) ，Q 草澄茄烯( 4 8 2 ) ，2 邻氨基苯甲酸3 ， 7 一二甲基一1 ，6 - 辛二烯一3 一酯( 4 0 0 ) ，3 甲氧基苯基2 丙烯醛( 1 0 0 ) 等。 结果表明，利用超高压萃取法萃取肉桂精油，具有萃取率高( 萃取率为1 9 6 7 ，据文献报道传 统水蒸气蒸馏法萃取率为1 6 0 ) 、能耗低、纯天然、对环境无污染等优点，对精油进行G C M S 分 析，其主要致香成分为肉桂醛，与其他方法所得主要致香成分相同。且超高压萃取出的肉桂精油中 肉桂醛的含量为5 8 6 5 ，远高于常压萃取所得肉桂精油中肉桂醛的含量，则在超高压萃取肉桂精油 的同时，也达到了对其主要成分一肉桂醛的提纯作用。用超高压萃取出的肉桂精油能代表肉桂的特征 香味，并且与常压萃取得到的肉桂精油的香味相比，超高压萃取的肉桂精油香味更淳厚温和，属于 香料中的基香成分。 6 9
