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1、透射电镜样品制备透射电镜样品制备 张爱平张爱平 材料学院中心实验室材料学院中心实验室材料学院中心实验室材料学院中心实验室 目录目录目录目录 ?怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品?怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品 ?常用透射电镜样品制备方法常用透射电镜样品制备方法 ?金属样品金属样品 ?粉末样品粉末样品?粉末样品粉末样品 ?截面样品截面样品 样品的保存样品的保存?样品的保存样品的保存 怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品 ?尺寸尺寸：直径直径3mm?尺寸尺寸：
2、直径直径3mm ?注意问题：注意问题：不规则样品应粘在铜环上不规则样品应粘在铜环上 怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品 ?厚度厚度: :对电子束对电子束“透明透明”?厚度厚度: :对电子束对电子束“透明透明” ?各种各种TEM分析技术对样品厚度的要求分析技术对样品厚度的要求 ?衍射衬度成像和电子衍射花样分析衍射衬度成像和电子衍射花样分析 100-200nm ?高分辨电子显微成像方法高分辨电子显微成像方法 20nm?高分辨电子显微成像方法高分辨电子显微成像方法 20nm ?高分辨高分辨HAADF-STEM 50
3、nm ?EDS、EELS等技术等技术 200nm 怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品 ?制样过程中不能发生相变或改变样品的微观结构制样过程中不能发生相变或改变样品的微观结构?制样过程中不能发生相变或改变样品的微观结构制样过程中不能发生相变或改变样品的微观结构 ?导电导电 ?无磁性-粉末样品无磁性-粉末样品 ?经济成本经济成本 常用透射电镜样品制备方法常用透射电镜样品制备方法 ?金属样品金属样品 常用透射电镜样品制备方法常用透射电镜样品制备方法 ?金属样品金属样品 ?复型法复型法 ?金属薄膜样品制备金属薄膜样品
4、制备 ?电解双喷减薄电解双喷减薄?电解双喷减薄电解双喷减薄 ?离子减薄离子减薄 ?粉末样品粉末样品?粉末样品粉末样品 ?对电子束透明对电子束透明 ?对电子束不透明对电子束不透明 ?截面样品截面样品?截面样品截面样品 复型法复型法 ?一级复型一级复型 复型法复型法 ?一级复型一级复型 -观察样品表面形貌-观察样品表面形貌 复型法复型法复型法复型法 ?萃取复型萃取复型?萃取复型萃取复型 -确定析出相的结构和成分-确定析出相的结构和成分 金属薄膜样品制备基本过程金属薄膜样品制备基本过程 ?切薄片切薄片 金属薄膜样品制备基本过程金属薄膜样品制备基本过程 ?切薄片切薄片 ?预减薄预减薄 ?冲冲3圆片圆片
5、 终减薄终减薄?终减薄终减薄 ?电解双喷减薄电解双喷减薄?电解双喷减薄电解双喷减薄 ?离子减薄离子减薄 切薄片切薄片 ?线切割或低速锯线切割或低速锯 切薄片切薄片 ?线切割或低速锯线切割或低速锯 ?宏观尺度宏观尺度300 m左右左右 切薄片切薄片切薄片切薄片 ?注意问题注意问题?注意问题注意问题 ?取样位置取样位置 ?热影响区热影响区-线切割-线切割 ?应力层应力层- -低速锯低速锯?应力层应力层- -低速锯低速锯 预减薄预减薄预减薄预减薄 ?手工手工/机械平面研磨机械平面研磨?手工手工/机械平面研磨机械平面研磨 ?300 m左右左右约约50 m ?砂纸类型、粒度的选择及其使用砂纸类型、粒度的
6、选择及其使用 ?分类分类：Al2O3、SiC、金刚石金刚石分类分类：Al2O3、SiC、金刚石金刚石 ?顺序：顺序：由低到高由低到高 600# 1000 # 1500# 2000#5000#600# 1000 # 1500# 2000#5000# 预减薄预减薄 ?辅助工具辅助工具 预减薄预减薄 ?辅助工具辅助工具 ?橡皮橡皮 玻璃玻璃?玻璃玻璃 ?平衡研磨台平衡研磨台 ?手动研磨器手动研磨器 预减薄预减薄 ?粘结剂粘结剂 预减薄预减薄 ?粘结剂粘结剂 ?502胶胶 ?热熔蜡热熔蜡 预减薄预减薄 ?注意问题注意问题 预减薄预减薄 ?注意问题注意问题 ?损伤层损伤层-砂纸造成的摩擦痕迹大约是砂纸细
7、度的砂纸造成的摩擦痕迹大约是砂纸细度的3倍，倍， 细的砂纸会造成细的砂纸会造成的摩擦痕迹的摩擦痕迹1um细的砂纸会造成细的砂纸会造成3um的摩擦痕迹的摩擦痕迹 ?手磨时的手法手磨时的手法:不要重复研磨不要重复研磨 预减薄预减薄 ?注意问题注意问题 预减薄预减薄 ?注意问题注意问题 ?经常用水冲洗砂纸，更换砂纸要用水彻底清洗样经常用水冲洗砂纸，更换砂纸要用水彻底清洗样 品品品品 ?水的使用水的使用-氧化问题氧化问题 ?样品表面的胶水必须用丙酮清洗干净样品表面的胶水必须用丙酮清洗干净 ?浸泡时间不可过长浸泡时间不可过长- -丙酮腐蚀丙酮腐蚀?浸泡时间不可过长浸泡时间不可过长- -丙酮腐蚀丙酮腐蚀
8、冲冲3圆片圆片 ?注意问题注意问题 冲冲3圆片圆片 ?注意问题注意问题 ?边缘不能有毛刺边缘不能有毛刺-引起尖端放电或遮挡离子束引起尖端放电或遮挡离子束 终减薄之前样品达到的要求终减薄之前样品达到的要求 ?金属样品厚度一般不得大于金属样品厚度一般不得大于60m 终减薄之前样品达到的要求终减薄之前样品达到的要求 ?金属样品厚度一般不得大于金属样品厚度一般不得大于60m ?厚度必须均匀厚度必须均匀 ?无薄区无薄区 ?薄区不够大薄区不够大 ?洞在边缘洞在边缘 ?样品表面不能有样品表面不能有?样品表面不能有样品表面不能有 ?弯曲弯曲-等倾消光轮廓线等倾消光轮廓线 ?划痕划痕、折痕折痕、损伤损伤 造成无
9、薄区或薄区小造成无薄区或薄区小?划痕划痕、折痕折痕、损伤损伤-造成无薄区或薄区小造成无薄区或薄区小 ?污染、严重氧化污染、严重氧化-在衍射花样上有多晶的德拜环和非在衍射花样上有多晶的德拜环和非 晶产生的晕环晶产生的晕环晶产生的晕环晶产生的晕环 终减薄之前样品达到的要求终减薄之前样品达到的要求终减薄之前样品达到的要求终减薄之前样品达到的要求 终减薄终减薄- -电解双喷电解双喷终减薄终减薄- -电解双喷电解双喷 ?以金属薄片为阳极以金属薄片为阳极，用铂用铂?以金属薄片为阳极以金属薄片为阳极，用铂用铂 金或不锈钢为阴极，加上金或不锈钢为阴极，加上 直流电压直流电压，调整合适的电调整合适的电直流电压直
10、流电压，调整合适的电调整合适的电 压值，进行减薄。压值，进行减薄。 初始样品厚度初始样品厚度：一般一般约约?初始样品厚度初始样品厚度：一般一般约约 50m，镁合金，镁合金100 m ?需要摸索最佳电解双喷条 件 需要摸索最佳电解双喷条 件-电解液、电压、电流、电解液、电压、电流、 温度温度 终减薄终减薄- -电解双喷电解双喷终减薄终减薄- -电解双喷电解双喷 Struers Tenupol-5Struers Tenupol 5 终减薄终减薄- -电解双喷电解双喷 ?注意问题注意问题 终减薄终减薄- -电解双喷电解双喷 ?注意问题注意问题 ?双喷后的样品要在无水乙醇中反复清洗双喷后的样品要在无水
11、乙醇中反复清洗-在试样表-在试样表 面形成一层氧化物之类的污染层面形成一层氧化物之类的污染层面形成一层氧化物之类的污染层面形成一层氧化物之类的污染层 ?清洗手法：清洗手法：上下，勿左右上下，勿左右 终减薄终减薄- -电解双喷电解双喷 ?优点优点： 终减薄终减薄- -电解双喷电解双喷 ?优点优点： ?上手容易、速度快上手容易、速度快 ?无机械损伤无机械损伤 ?不会改变样品的微观结构不会改变样品的微观结构 ?设备价格低设备价格低 ?缺点缺点：?缺点缺点： ?样品要导电样品要导电 ?做好化学试剂的防护做好化学试剂的防护 电解双喷样品实例电解双喷样品实例电解双喷样品实例电解双喷样品实例 MNd合金合金
12、Mg-Nd合金合金 电解双喷样品实例电解双喷样品实例 Al ZM 合金合金MGd合金合金 电解双喷样品实例电解双喷样品实例 Al-Zn-Mg合金合金Mg-Gd合金合金 终减薄终减薄- -离子减薄离子减薄终减薄终减薄- -离子减薄离子减薄 ?基本原理基本原理：氩气在电场作用下氩气在电场作用下?基本原理基本原理：氩气在电场作用下氩气在电场作用下 被电离成氩离子，带有一定能被电离成氩离子，带有一定能 量的氩离子从阳极飞向阴极量的氩离子从阳极飞向阴极，量的氩离子从阳极飞向阴极量的氩离子从阳极飞向阴极， 打在样品表面，使样品表面的打在样品表面，使样品表面的 原子溅射出去原子溅射出去。原子溅射出去原子溅射
13、出去。 ?加速电压：加速电压：100ev5keV ?角度：初始角度：初始5，穿孔后：，穿孔后：23 终减薄终减薄- -离子减薄离子减薄终减薄终减薄- -离子减薄离子减薄 Gatan PIPS 691Gatan PIPS 691 终减薄终减薄- -离子减薄离子减薄 ?优点优点： 终减薄终减薄- -离子减薄离子减薄 ?优点优点： ?不受样品电性限制不受样品电性限制 ?缺点：缺点： ?样品温升可达样品温升可达200300C，会导致部分材料发生相会导致部分材料发生相样品温升可达样品温升可达200 300 C，会导致部分材料发生相会导致部分材料发生相 变变 ?择优溅射择优溅射 长时间的离子减薄引起表面成
14、分的变化长时间的离子减薄引起表面成分的变化?择优溅射择优溅射-长时间的离子减薄引起表面成分的变化长时间的离子减薄引起表面成分的变化 ?离子注入离子注入 离子减薄样品实例离子减薄样品实例 MAl合金合金MBi合金合金 离子减薄样品实例离子减薄样品实例 Mg-Al合金合金Mg-Bi合金合金 离子减薄样品实例离子减薄样品实例 MNd合金合金MBi合金合金 离子减薄样品实例离子减薄样品实例 Mg-Nd合金合金Mg-Bi合金合金 ?举例举例：离子减薄引起的材料微观结构变化离子减薄引起的材料微观结构变化?举例举例：离子减薄引起的材料微观结构变化离子减薄引起的材料微观结构变化 Mg合金合金 2.8kV、-5
15、0C、810h5kV、-70 C、23h ?举例举例：离子减薄引起的材料成分变化离子减薄引起的材料成分变化?举例举例：离子减薄引起的材料成分变化离子减薄引起的材料成分变化 Ni-Al合金合金 NiAl3相相 5keV 无冷台无冷台 位置Ni ( %)Al ( %)F ( %)C ( %)位置Ni (at%)Al (at%)Fe (at%)Cr (at%) 1 59.590.3838.760.771.080.180.570.15 258 47 0 2539 08 0 490 93 0 110 52 0 09258.470.2539.080.490.930.110.520.09 358.360.3
16、40.120.590.950.130.570.11 457 380 2740 880 541 030 120 700 09457.380.2740.880.541.030.120.700.09 小结小结小结小结 300 m50 m 线切割砂纸电解双喷线切割砂纸电解双喷 300 m50 m Punch 钉薄钉薄 离子减薄离子减薄离子减薄离子减薄 粉末样品制备粉末样品制备粉末样品制备粉末样品制备 ?直接对电子束透明的粉末样品直接对电子束透明的粉末样品?直接对电子束透明的粉末样品直接对电子束透明的粉末样品 ?尺寸较小的纳米材料尺寸较小的纳米材料 200nm尺寸较大的纳米材料尺寸较大的纳米材料200nm ?微米级粉末微米级粉末 易碎的块状样
