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1、沉淀法制备二氧化硅 下次实验:水溶液中的离子平衡 1. 实验目的 掌握一种溶液沉淀法制备固体氧化物的方 法 了解可溶性硅酸的性质,掌握一种破坏凝 胶的方法 2. 基本原理 人工制备二氧化硅的一般途径 气相法:SiCl4高温水解 SiCl4(g) + 2H2O(g) = SiO2(s) + 4HCl(g) 溶液沉淀法:水玻璃+酸性物质 酸化法、碳化法 本实验采用酸化沉淀法来制备二氧化硅 原料为模数3.3、SiO2含量约为28%工业水玻璃 水玻璃 组成 通式Na2OmSiO2,m1,多为液体形式 硅酸聚离子 水玻璃中存在不同聚合态的硅酸离子,各种离 子含量的多少取决于SiO2的浓度、碱度 一般Si
2、O2量越小,碱浓度越大,则低聚态硅酸 根离子越多。反之,则高聚态硅酸根离子多 SiO4硅氧四面体彼此共用顶角氧联接形成的各种骨干,借助其 它阳离子结合而成的化合物,称硅酸盐矿物 岛状结构 环 状 结 构 链状结构 平 面 结 构 实验要求:不要生成胶体 胶体的外观特征 大块含水、透光、有弹性,不是颗粒状沉淀 最终产品烘不干 胶体的破坏 加水稀释,降低反应体系粘度 保持一定的电解质浓度和pH 加热,不停搅拌 实验控制条件 在此条件下SiO2的凝析沉淀速度最大 恒温8085oC,搅拌(磁力搅拌仪) 一定Na+浓度(15% Na2SO4) pH=78(酚酞) 产品 SiO2含量在8590%之间 pH
3、的控制 水玻璃和H2SO4交替添 加,控制体系pH值 加入水玻璃,pH,溶 液无色粉红 加入H2SO4,pH,溶 液粉红无色 pH控制 溶液颜色无色粉红 无色 酚酞 Na2SO4 H2SO4水玻璃 水玻璃除杂稀释 稀硫酸 交替滴加 电解质 溶液 除杂烘干产品检验 80 pH=78 实验流程 3. 仪器和药品 磁力搅拌器,台秤,抽滤装置 水玻璃(工业品、模数3.3,含量28%) Na2SO4(s),H2SO4(1moldm-3) BaCl2(0.1moldm-3) HCl(6moldm-3),NaOH(6moldm-3) 酚酞溶液 4. 实验步骤 1. 水玻璃稀释(此操作已由实验室完成) 2.
4、酸化沉淀 用热水配制80cm3 15%Na2SO4溶液,滴加两滴酚酞 恒温8085oC搅拌,交替加水玻璃和1moldm-3硫酸, 至60cm3水玻璃加完(记录H2SO4用量) 恒温搅拌10分钟,静置,分层后倾去上层清液,用热 水洗涤沉淀,以0.1moldm-3 BaCl2检验 抽滤出沉淀,小火炒干,冷却称重 3. 性质检验 取2份0.2g产品,与6moldm-3NaOH和6moldm-3HCl作 用,加热观察现象 5. 问题与讨论 反应体系中硫酸钠的作用是什么?若不加 硫酸钠,反应结果如何? 水玻璃溶液和酸液如果不是交替加入对结 果有何影响? 磁力搅拌器的使用 使用方法 按电源开关接通电源,电源指示灯亮 按搅拌开关,搅拌指示灯亮,调节调速旋 钮,使容器内的搅拌子由慢到快,调节到 所需要的速度 调节“加温”旋钮,可调节加热速度,使用温 度计手工控制恒温