《多接收器等离子体质谱仪zn同位素测定方法研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《多接收器等离子体质谱仪zn同位素测定方法研究（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、本文得到国家自然科学基金重点项目 （编号： ! # # $ %） 和地质调查项目 （编号： * ? A * B C D E0 A F 7 * , C . G A * H A * ; I= A : J 8 * ! # $ % , 2 ) / + 2 CK : L 7 F M N F O7 8 ? 7 - P O : Q 8 R 8 F *K : R A O : K : * L F N) * 8 R F L F P : O L 8 F R7 R S : : *: R L S T 8 R 7 : M 3 B 7 :P O F Q : R R : R 8 * Q T A M : R R : R R K
2、 : * L R F N 8 R F S O 8 Q 8 * N : O : * Q : * M: N N : Q L R F NK : M 8 * MK L O 8 J : R 3 6 F * ? - L : O KO : P : L S 8 T 8 L U N F O 1 1 ) * 1 ! ) *， 1 ( ) * 1 ! ) * * M1 2) * 1 ! ) * O L 8 FK : R A O : - K : * L R 8 R 3 $ 4（ D X等， Y型离子体质谱仪， 其接收系统拥有$ , T或 3 $ %K F T6; D X # 介质中， 通过自动进样器和膜去溶5 0 D
3、 - $ 进入等 离子体火炬离子化。样品浓度为 （$ ! , T或; D X #清洗%K 8 *， 以避免 样品间的交叉污染。 ) *有%个同位素， 分别为 1 ! ) * （! 2， 2 ） 、 1 1 ) * （ , T 和; D X #经亚沸蒸馏纯化。 A 质量歧视校正与数据表达 + , - . , / + 0同位素分析可以生成较大的质量 歧视。在所用实验条件下， ) *同位素质量范围的仪 器质量歧视为# K A $。由于目前没有) *同位 素标准物质， 故估计是通过测定, A同位素标准物 质D 0 2 1获得的。原则上， 用+ , - . , / + 0进行同 位素比值测定时仪器的质量
4、歧视可以通过加其他元 素为内标法、 0 0 法或双稀释剂法进行校正。笔者 采用0 0 法进行) *同位素测定的仪器质量歧视校 正。该方法假定在+ , - . , / + 0同位素比值测定过 程中， 仪器的质量歧视对标样和样品是相同的。所 获结果表示为： .? % 5 =、 A 26 . 0 % ; =、 A 2B . =、 A $D + 0 ? 6 =、0 G $ H ? =等对$ 4 ! =。在实际 样品测量之前， 这些潜在的干扰元素可通过化学分 离与纯化予以解决。本实验只涉及到标准物质的测 定， 在进行! 同位素比值测定之前， 对所用标准物 质和试剂的相关元素进行了测定， 并对所用试剂进
5、行了质量数为$ %、 $ $、$ 3和$ 4的信号测量。结果表 明， 在I 6 *介质中所用标准物质和试剂对! 同位 素的同质异位素干扰可以忽略不计， 在I ; C G介质 中存在微小的质量数位$ 4的干扰信号， 可能为 0 %; 0 % ; % 2 . =。该信号对$ 4 ! =的干扰， 可以通过 标样与样品的浓度匹配予以消除。 ! $ 介质的影响 本研究对J F ( *和K : H! 标准溶液分别在 I 6 *和I ; CG介质条件下进行了同位素比值测定。 测定结果表明， 在两种介质条件下， K : H! 标准试 剂相对于J F ( *! 标准试剂的同位素成分偏差在 误差范围内一致， 说明
6、I ; C G和I 6 *介质对于测定 ! 同位素比值没有差别。由于样品中的! 最终是 用I ; C G从离子交换树脂上洗提， 因此实验选用 2 L 0 MI ; CG为介质进行! 同位素组成的测定。 ! % 基质效应 如果样品和标样的基质成分不同， 可能会导致 同位素比值测定过程中仪器质量歧视的变化， 从而 带来仪器质量歧视校正的偏差， 这就是所谓的基质 效应。由于在多数地质样品中D +的含量比! 高几 个数量级， 致使化学分离后的! 组分中含有少量 D +。为了考察D +对! 同位素比值测定的影响， 配 制了D + N ! 质量比2 L 2 A、 2 L 0、2 L ?、2 L %、2 L
7、 A、2 L $、 2 L 4、0 L 2、? L 2、% L 2、4 L 2、0 2 L 2的合成溶液。以这 些合成溶液为样品， 以纯! 溶液为标样， 进行了! 同位素比值测定。结果表明， 当溶液中D + N ! 质量 比小于2 L A时， D +对! 同位素比值测定无影响。 本实验室所建立的! 的化学分离方法， 可以使纯 化后的样品中D +的含量降低%个数量级， 对于多数 地质样品达到质谱测定的要求。对于D + N ! 特高 的样品， 可以通过D + N ! 质量比?此过柱纯化予以 解决。 ! C G的条件 下， 多次测量了K : H“样品” 相对与J F ( *的! 同位 素成分。3个月
8、的重现性研究结果为： ! $ $! 为 （$ L E $ O 2 L 0） P（? : Q） ，! $ 3! 为 （0 2 L %O2 L ? G） P （? : Q） ， ! $ 4 ! 为 （0 G L 4O2 L ? ?）P （? : Q； 图0） 。这些 长期重现性结果， 给出了! 同位素测定的外部精 图0 3个月时间! 同位素测定的重复性 D L 0 J + ) + , R * , SF T ! 3 ; - # 4 . ) 3 ) 3 ) . ; # 3 / ) ; 4 - 3 - = ; = - 4 ; 3 ; - #- ? - = = ) 9：= - 4 4 ; ( ) = =
9、( ; 3 ; - # 4 3 - 9 / ) - ( - A B # .A ) - ; 4 3 9 B，C # 3 6 D 6E 4 4 2 = ) 6 ，7 F G： 7 ! 8 6 E 9 H / ( $ / ( - H* . ; ，I H ( - % J1 / ; ( ; = = )，0 ( 9 H . )K 9 # ; 4 6 7 8 8 8 6 1 9 ) 5 ; 4 ) # ( B 4 ; 4- ? - = = ) 9 # .L ; # 5 4 - % 9 4 4 4 = ) ) 3 9 B 6 $ / ) ; - J - ) 3 ( 6 ! R R N 6 1 9 ) 5 )
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