醋酸乙烯酯乳液聚合_实验一解读

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1、醋酸乙烯酯乳液聚合 -白乳胶的制备 PVAc乳液的独特地位 nPVAc乳液所用原料醋酸乙烯是世界上产量最大 的五十种化工原料之一,也是价格最为低廉的 聚合单体; n我国醋酸乙烯的产量居世界前列; n目前国内80%以上的醋酸乙烯用于维尼纶和聚 乙烯醇的生产,同时衍生出如PVAc乳液、聚乙 烯醇缩醛及其他共聚物等下游产品; n目前国内PVAc乳液的产量在100万吨以上。 PVAc乳液的应用领域 n建筑涂料(内墙装饰面涂、多彩涂料等); n木材粘合(木工胶、白乳胶、家具胶、强力胶 ); n造纸工业(胶粘剂、浸渍剂、再湿粘接剂); n包装印刷(塑塑粘合、铝塑粘合、印刷纸品后加工 ) n纺织印染(印花粘

2、合剂); n水泥改性(用于提高水泥砂浆或混凝土的抗张强度 、 粘接性和化学稳定性、防龟裂等); n玻纤加工(浸润剂中的成膜材料); n家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用 n生物医学(在介入医学中的应用) 实验目的 n学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方 法,加深对乳液聚合的理解。 n掌握乳液聚合的实验技术 实验原理 n乳液聚合 1、单体 (醋酸乙烯酯) 2、引发剂(过硫酸铵) 3、乳化剂(本实验OP-10)的作用 4、分散介质( 水 ) 本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯,不必分 离即可用作粘合剂。 实验原理 实验原理 实验原理 n自由基聚合反应机理 n1、链引发 n2、链增长 n3、链终止 三

3、、实验仪器与药品 n电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压 漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度 计、锥形瓶、滴管、小烧杯。 物理常数 实验装置图 实验步骤 n1、加料:在三颈烧瓶中加入6g聚乙烯醇与水70ml 蒸馏水,水浴升温到90 ,开动搅拌,使聚乙烯醇 完全溶解,然后降温到68-70,加入 混合溶液( OP-10 乳化剂 1g(0.8ml)+8ml水),搅拌均匀 后,再加21.5g(24ml)醋酸乙烯酯,继续搅拌。 n2、称1g过硫酸铵+5ml水于锥形瓶溶解,将此一半 溶液加入上述反应瓶中,于65-70 反应一会,约 15min左右,体系出现蓝光,表明反应开始,再用 滴管滴加32ml单体(慢加

4、),约55分钟滴加完. 实验步骤 n3、滴加完单体之后,搅拌下再将剩余过硫酸铵慢慢 滴加入三口瓶,该过程保持温度67,继续搅拌。 n4、引发剂加完后,缓慢升温至 80-85 (升温 速度以不产生大量气泡为标准),不断搅拌,至无 回流为止(注意观察体系粘度变化) n5、继续搅拌同时停止加热,冷却至50 ,慢慢滴 加入(0.25gNaHCO3+5ml)水溶液,再慢加入 8ml邻苯二甲酸二丁酯,搅拌均匀,冷却得产品。 实验步骤 n7、测试: (1)产品PH,稳定性(储存稳定性)、粘度。 观察其成膜性:取少量产品,倾倒于洁净玻璃 板上,观察其成膜性 观察其粘结性: (4)固含量测定:表面皿(预先称重m

5、0)中倒入 2g左右乳液并准确记录(m1),于110 烘箱中烘 烤1h,称量并计算干燥后重量(m2) 注意事项 n1.整个实验过程,机械搅拌不能停顿,直至最后加入DBP搅拌 均匀之后,才能停止搅拌,否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析 出。 n2、滴加单体要慢,否则爆聚,导致失败。 n3、最好加引发剂慢。 n4、升温速度控制好。 n5、选用聚乙烯醇十分重要,如果聚乙烯醇水解度过高,则乳 液体系不稳定,聚醋酸乙烯酯易结块析出。水解度以 86%88%为适当。 n6、OP-10不能过量,单独加入反应瓶,不能和单体一起加入 。 思考题 n1、本实验操作关键是什么?为什么要分批 加入单体和引发剂?为什么反应整个过程不 能停止搅拌? n2、聚乙烯醇起什么作用? n3、邻苯二甲酸二甲酯有什么作用? n4、自由基聚合反应三个基元反应?写出醋 酸乙烯酯自由基聚合的基元反应。 n5、查阅资料,介绍白乳胶改性方法。

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