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1、气相色谱基础 GC7890T主机操作 石油醚 碳酸钙颗粒 色素 色谱谱 组分 一、一、色谱起源 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱 二、定义 三、分类 气相色谱流程图 载气进样口 柱温箱 检测器 数据处理 流量控制器 载气 作为流动相使用的气体： 惰性 气体扩散性小 纯净 便宜 与检测器相匹配 常用气体：N2，He，H2，Ar等 返回 载气纯度： 高纯度载气有助于延长色谱柱使用寿命 且提高 检测器灵敏度 氮气（纯度99.999%） 氦气（纯度99.995%） 氩气（纯度99.99%） 氢气（纯度99.99%
2、以上）注意安全 载气 通载气 载气流量控制 载气压力控制1.6atm(A表） 载气 开机 电脑开机 色谱仪开机 温度设置 进样口温度150O C设置（ INJ.T） 柱温110O C（ COL.T） 检测器温度150O C设置（ DET.T） DET.TINJ.TCOL.T+30 进样口温度 考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间 汽化。 色谱柱温度 考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期， 宽沸程样品应使用程序升温。 检测器温度 防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30。 温度设置 注意点： 升温速度不同，色谱柱温度、进样口温度分步 设定先低后高 温度设置 DET INJ COL
3、105输入 进样口 填充柱进样口（WBI） 毛细管柱进样口（SPL） 冷柱头进样口（OCI） （只适用于0.53mm ID的宽孔径毛细柱） 程序升温进样口（PTV） 可实现大体积进样（数十数百微升） 进样口类型 载气 玻璃衬管 填充柱 进样口 填充柱进样口示意图 进样口 分流/不分流进样口示意图 分流比： SPL.RF1:F2 F1 F2 热进样和冷进样 热进样：WBI，SPL 存在歧视效应和样品热分解 冷进样：OCI，PTV 进样是在较低温度下进行 ,有助于克服样品热 分解和歧视效应 , 定量精度高 进样口进样口 进样口 歧视效应的产生:蒸馏现象 进针 退针 低沸点组分百分比偏高 高沸点组分
4、残留 返回 进样口 冷进样概念：样品是在溶液状态-低于样品沸点的温 度下进样,气化室快速升温使样品气化 OCI柱头进样 只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子）， 进样量一般小于2ul PTV进样方式 分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 大体积进样LVI (痕量分析) 进样技术的改进 溶剂剂 空气 样样品 空气 溶剂冲洗法 优点：减少热进样时的样品歧视效应 进样口进样口 色谱柱类型 柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm-0.53mm 长度：10-100m 固定相种类：OV-1，PEG- 20M，OV-17等 固定相膜厚：0.2-5m 填充柱填充柱 柱材
5、：不锈钢，玻璃 内径：2.6-3mm 长度：0.5-6m 填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英塑料担体（TPA） 等。 毛细管柱毛细管柱 色谱柱 毛细管柱主要类型 Porous Layer Open Tubular Wall Coated Open Tubular Packed Capillary 多孔层开口柱管壁涂渍开口柱 色谱柱 毛细管柱管材 z熔融石英 合成高纯石英 y外表面涂覆聚酰亚胺 y内表面经化学处理 z不锈钢 y用于高温分析 y最不易断裂 y内表面经特殊处理 色谱柱 固定相 z大多数固定相为聚合物 zWCOT 毛细管柱: y聚甲基硅氧烷（
6、Polysiloxanes, silicones ） y聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG） 色谱柱 色谱柱 柱性能指标： 柱效、分离度 色谱柱 柱效 通常以理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示 H= L/n L为柱长 h h/2 Wh/2 开始 tR 色谱柱 载气流速与柱效关系 HETP Van Deemter方程 HETP=A+B/u+Cu u cm/suopt Hmin 色谱柱 载气种类对柱效的影响 色谱柱 使用内径较小的柱 减小固定相液膜厚度 减小进样量 使用更长的色谱柱 使用程序升温/升压 影响柱效的因素 色谱柱 线速度： 柱长：Ldk 式中 d为柱圈直
7、径；k为柱圈圈数 tm为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的 保留时间。 柱流量：Fr2*60 式中 r为柱内半径，cm； 为载气线速度，cm/s 载气线速度和流量测定 色谱柱 式中：tR1，tR2分别为两个相邻峰的保留时间 W1，W2分别为两个相邻峰的峰宽 当R1.5时，分离程度可达99.7，认为两峰完 全分离。 分离度（R）：柱将两个相邻峰彼此分离的程度。 分离度 R = 1.25 R = 1.0 R = 1.5R = 1.5 ( (基线分离基线分离) ) R = 0.8 色谱柱的选择 固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液 - 沸点相同时
8、，按极性由小到大 的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度（10%30%) 高膜厚(15m) 对高沸点化合物 低浓度（1%5%) 低膜厚(0.250.5m) 色谱柱色谱柱 返回 恒温&程序升温分析比较 恒温分析程序升温分析 沸程窄时采用恒温分析 恒温分析时，保留时间和 碳数呈指数关系 C8C9 C10C11C8C9C10C11 沸程宽时采用升温分析 升温分析时，保留时间和 碳数呈正比关系 基线易漂移 色谱柱色谱柱 检测器 广谱检测器： FID、TCD 选择性检测器： FTD、FPD、ECD 气相色谱常用检测器 检测器 原理 当携带了样品的载气流过检测器时，因导热系 数的
9、差异使铼钨丝的温度发生变化，引起电阻值发生 变化而产生色谱信号。 应用范围 有机、无机化合物 TCD（热导检测器 ） 检测器 流量 参比池和样品池流量尽量相同 温度 检测器温度至少高于柱温20-30 电流（CURR，mA） 电流设定应参考仪器所附参照表 关机时，电流设为0或一小值（35mA ） TCD操作参数设定 检测器 灯丝电流越大，灵敏度越高 检测器温度越低，灵敏度越高 用氢气或氦气作载气比氮气灵敏度高 影响TCD检测灵敏度的因素 设置电流 待进样口、色谱柱、检测器后达到设定温度 后设置电流110mA 量程110输入 检测器检测器 1量程输入01 数据处理 气相色谱数据处理单元： N2000色谱工作站 联机 点击在线色谱工作站 选择通道 2 输入实验信息 选择方法 数据采集 数据处理数据处理 进样 待基线平稳后，用微量进样器于A进样口注入 2.0微升，迅速打开2通道采样。 保存数据 根据不同要求将试验数据保存 数据处理数据处理 关机 按照开机相反顺序关机
