高性能lialo2陶瓷管的成型及微波烧结工艺研究

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1、题 北京工业大学硕士学位论文 7 英文并列S T U D YO NH I G HP E R F O R M A N C EL i A l 0 2C E R A M I C T U B EF O R M I N GA N DM I C R o W A V E 题目S 兰丛至E 型盥g 基Q C E S S 专 业: 挝魁堂 j j : 导师姓名: 王金邀 研究方向:功能挝狴 职 称:数援 论文报告提交日期: 2 Q Q ! Q 生5 旦学位授予日期: 授予单位名称和地址: j 垦塞王些太堂j E 夏直塑匿匡垩巫固! Q Q 曼 1 j 一 I j 1 I _ l I I II I II III

2、I I I I II I II Il Y 17 8 8 8 5 2 究工作及取得的研 论文中不包含其他 人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得北京工业大学或其他教育机构 的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均 已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 签名: 熏奎翌日期:- 寥:,:叩 关于论文使用授权的说明 本人完全了解北京工业大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权 保留送交论文的复印件,允许论文被查阅和借阅;学校可以公布论文的全部或部 分内容,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 签名: 垫! 丝导师签

3、名:量盒堕日期:螋9 :孝i 北京T 业大学工学硕士学位论文 良好的热稳定性、化学稳定性、抗辐照能力,以及与冷却剂和其它包层材料之间 有良好的化学相容性,而且和其他增殖材料相比,偏铝酸锂陶瓷单位体积的增殖 效率较高。因此,它成为现阶段重点研究的增殖材料;并且其易于制成多孔基板, 可以应用于熔融碳酸盐燃料电池中,作为隔板及电解质支持体材料;同时也是现 阶段重点研究的增殖材料。 本文采用固相反应烧结法,以L i 2 C 0 3 及纳米T - A 1 2 0 3 为原料通过固相反应 合成纳米L i A l 0 2 粉体。对不同工艺阶段的材料进行了T G 、D T A 、X R D 、S E M 等分

4、析和表征。依据T G D T A 曲线,对原料进行煅烧,最低温度为6 0 0 ,最高 温度8 0 0 ,最佳煅烧温度为7 0 0 ;煅烧时间控制在3 小时。X R D 和T E M 检 测表明,产物L i A l 0 2 比表面积在4 0 7 0 m 2 g 之间,a L i A l 0 2 、Y L i A l 0 2 相成分 所占的百分含量分别为3 8 、6 2 ,经过后期成型与烧结性能的比较,粉体具有 最优的成型性能,易脱模,烧结过程中不易开裂。为将来制备高性能的L i A l 0 2 陶瓷体提供了更好的工艺选择。 L i A l 0 2 多孔陶瓷靶件是现阶段增殖剂的候选材料。为了制备符

5、合条件 的L i A l 0 2 陶瓷,本文进行了部分成型工艺试验,其中重点研究了干压成型 和冷等静压成型等工艺方案。采用1 5 0 M P a ,保压l m i n 的冷等静压的成型 工艺获得了细腰率最小的L i A l 0 2 素胚。利用微波加热能显著降低烧结温度 与缩短保温时间的特点,制备出符合要求的L i A l 0 2 多孔陶瓷。与常规烧结 方法相比,微波烧结得到的L i A l 0 2 晶粒更加细小均匀,还能有效缩短烧结 时间,减小高温时L i 的挥发。对不同烧结工艺下制备的L i A l 0 2 陶瓷进行 了研究,结果表明,采用自制的粉体,经过微波烧结可制备相对密度达到 9 0

6、左右,管壁收缩率达到2 0 左右,陶瓷晶粒尺寸小于2um ,空洞尺寸 小于ll am 。管室温下轴向压缩强度达到7 2 4 5 9 M p a 左右的陶瓷材料。 关键词:偏铝酸锂;纳米粉体;微波烧结;陶瓷管 h a v i n gg o o dc h e m i c a lc o m p a t i b i l i t yw i t hc o o l a n ta n do t h e rc l a d d i n gm a t e r i a l s 1 i t h i u m a l u m i n a t ec e r a m i ch a sm o r ep r o l i f e r

7、 a t i o no fe f f i c i e n tp e ru n i tv o l u m et h a no t h e r p r o l i f e r a t i o nm a t e r i a l s T h e r e f o r e ,i tb e c o m e st h e f o c u so nt h e p r o l i f e r a t i o no f m a t e r i a l sa tt h i ss t a g e ;a n di ti se a s yt ob em a d em a d ei n t ot h ep o r o u s

8、s u b s t r a t ee a s i l y a n db ea p p l i e di nm o l t e nc a r b o n a t ef u e lc e l l s ,a sp a r t i t i o na n de l e c t r o l y t es u p p o r t m a t e r i a l ;i ti sa l s ot h ep r o l i f e r a t i o nm a t e r i a l s i np r e s e n tr e s e a r c ha tt h es a m et i m e I nt h i

9、sw o r k ,N a n o L i A l 0 2p o w d e rW a ss y n t h e s i z e db yr a wm a t e r i a l sb e t w e e n L i 2 C 0 3a n dn a n o Y A 1 2 0 3t h r o u g ht h es o l i d - s t a t er e a c t i o n T h em a t e r i a l si nd i f f e r e n t p r o c e s ss t a g ew e r ec h a r a c t e r i z e db yT GD

10、T A ,X R Da n dS E M I ti s f o u n dt h a tt h e s p e c i f i cs u r f a c ea r e ao fL i A l 0 2i s a b o u tt h er a n g eo f4 0 - 7 0 m 2 g ,w h i l ec a l c i n i n g t e m p e r a t u r ei s6 0 0 , - 一8 0 0 。C ,t h eb e s tc a l c i n i n gt e m p e r a t u r ei s7 0 0 。C T h ep a r t i c l e

11、s i z e o fL i A l 0 2c h a n g e sd u r i n gc a l c i n i n gp r o c e s sf o r3 ha td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e s T h e p e r c e n t a g ec o n t e n to f0 【- L i A l 0 2 ,Y L 认1 0 2p h a s ec o m p o s i t i o n a r e38 a n d6 2 ,a f t e r ap o s t m o l d i n ga n ds i n t e r i n g

12、p e r f o r m a n c ec o m p a r i s o n ,t h em o l d i n gp o w d e rw i t h o p t i m a lp e r f o r m a n c e ,e a s ym o l dr e l e a s e ,h a r dt oc r a c kd u r i n gt h es i n t e r i n gp r o c e s s I t p r o v i d e sb e t t e rt e c h n o l o g yf o rf u t u r eh i g h p e r f o r m a n

13、 c eL i A l 0 2c e r a m i cb o d y T h el i t h i u ma l u m i n a t ep o r o u sc e r a m i ci so n eo ft h em o s tp r o m i s i n gc a n d i d a t e s f o rt h ep r o l i f e r a t i o ns m a t e r i a l I no r d e rt om e e tt h ec o n d i t i o n so ft h ep r e p a r a t i o n L i A l 0 2c e r

14、 a m i c s s e v e r a lf o r m i n gp r o c e s st e s t sh a v eb e e nd o n ei nt h i sp a p e r , w h i c h f o c u s e do nd r yc o m p r e s s i o nm o l d i n g ,c o l di s o s t a t i cp r e s s i n gm o l d i n gp r o c e s s 。W i t h 15 0 M P a , 5 m i nm a i n t a i np r e s s u r eo fc o

15、 l di s o s t a t i cp r e s s u r ef o r m i n gp r o c e s s ,o b t a i n e d t h es m a l l e s tw a i s tr a t i of a c t o re m b r y oo fL i A l 0 2 U s i n gm i c r o w a v eh e a t i n gc a n s i g n i f i c a n t l yr e d u c e t h e s i n t e r i n gt e m p e r a t u r ea n ds h o r t e n

16、t h et i m e o fh e a t p r e s e r v a t i o n ,L i A l 0 2p o r o u sc e r a m i c st h a t m e e tt h er e q u i r e m e n tw e r ep r e p a r e d C o m p a r ew i t ht h ec o n v e n t i o n a ls i n t e r i n gm e t h o d ,t h eL i A l 0 2c e r a m i cs i n t e r e db y m i c r o w a v es i n t e r i n gc a l lg a i nm o r es m a l lg r a i n s ,s t i l lC a l ls h o r t e nt h et i m eo fs i n t e r i n g t e m p e r a t u r

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