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1、准确称量，符合法规 精密称定与最小称量 2 USP 培训课程 Good Weighing Practices“ 3 称量是否存在风险？ “精密称定”和最小称量值 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 4 关心的问题 使用哪一台天平是正确的? 每台可读性为0.01mg的天平都可以 按照药典要求“精密称定”10mg的样品吗？ 天平的校准带来了哪些益处? 我们是否需要测试天平?该怎样测试? 我怎样才能知道我们符合GLP、GMP、中国药典 、USP和其他指南的要求？ 我怎样避免重复工作和没有符合法规要求而造成 的成本提高？ 我怎样才能确保我的样品测试数据是有效的? 5 中国药典 (2010
2、版一部凡例) 四十一、本版药典规定取样量的准确度和试验的精密度 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可 根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取量可为0.060.14g；称取 “2g”，系指称取量可为1.52.5g；称取“2.0g”系指称取量可为1.952.05g；称 取“2.00g”，系指称取量可为1.9952.005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重 量应准确至所取重量的百分之一” 我怎样符合 药典要求？ 涉及天平的法规条款（1） 6 药品生产质量管理规范 GMP (2010年修订） 第五章 第五节
3、校准 第九十一条应确保生产和检验使用的关键衡器、量具、仪 表、记录和控制设备以及仪器经过校准，所得出的数据准确 可靠。 我们怎样才能确保数据是 准确可靠的？ 涉及天平的法规条款（2） 7 涉及天平的法规条款（3） “如果样品不少于十次称量的标准偏差，乘以扩展因子3与称 量值的比值不超过0.001，称量的不确定度才被认为是符合 要求的” USP 32NF 27 通则 “砝码和天平” 对我的天平来说， 这意味着什么？ 8 FDA 警告信: 影响评估 风险管理 9 称量是否存在风险？ 10 重复性RP 可读性RD 非线性NL 偏载EC 示值误差SE 基本的天平特征 标称属性: 可测量属性: 11 完
4、美的天平 12 可读性的影响, (RD) 13 示值误差漂移, (SE) 14 非线性, (NL) 15 偏载, (EC) 16 重复性(RP) 17 称量是否存在风险？ “精密称定”和最小称量值 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 18 或者我需要使用可读性更 好的天平（更高的分辨率 ），例如0.1 mg, 0.01mg 甚至是1ug？ 可读性更好 依照可读性选择天平？ 19 码表的准确度 该码表的可读性是10 km/h 该码表的准确度可能是 10 km/h 20 更好的可读性 更高的准确度? 该码表的可读性是2 km/h 您是否认为该码表的准确性是先前那个的5倍? 其实，这仍
5、旧是先前的那个设备. 21 可读性可被电子设置成任意值 这并不反映仪器的精度。 我们所需要知道的是称量不确定度, 并且和天平的最小称量值是有因果 关系的 如果不是可读性的话， 那我怎么选择天平呢？ 怎样选择天平？ 22 测量不确定度是什么？ 传感器测量称量结果 过程质量 / 最终产品质量 影响因素 准确度 质量 保证 符合法规 结果的有效性 （随着时间推移） 允差 （例如 100mg 1mg） 测量的 不确定性 （例如 100mg0.5mg） 23 Max 样品质量mS g 0 当样品减少时，相对不确定度变大 对于非常小的样品称量量，相对称量不确定度会变的非常 高，称量数据不再可信！ 绝对不确
6、定度相对不确定度 称量不确定度 24 校准证书举例 25 从校准证书中获得不确定度 扩展的称量不确定度 26 Sample mass (Absolute) Weighing Uncertainty Relative Weighing Uncertainty 0.1 mg0.020 mg20% 1 mg0.020 mg2% 10 mg0.020 mg0.2% 100 mg0.020 mg0.02% 1 g0.022 mg0.0022% 10 g0.036 mg0.00036% 100 g0.180 mg0.00018% (绝对) 称量不确定度 0.020 mg 0.020 mg 0.020 mg
7、 0.020 mg 0.022 mg 0.036 mg 0.180 mg 相对 称量不确定度 20% 2% 0.2% 0.02% 0.0022% 0.00036% 0.00018% 样品质量 0.1 mg 1 mg 10 mg 100 mg 1 g 10 g 100 g 基于现场测定获得不确定度 现场的称量不确定度列表 举例: 半微量天平 称量范围 200 g 可读性0.01mg XP205 cap g = 200. RD g =0.000 01 typical a_RP g = 0.000 007 (10g) b_RP 1 = 0.000 000 06 s_RP g = 0.000 02 2
8、00g b_EC 1 = 0.000 000 5 c_NL g = 0. 000 000 000 005 b_SE 1 = 0.000 000 5 guaranteed s_RP g = 0.000 03 200g 0.000 015 10g ECC g =0.000 2 NL g =0.000 1 100g SE 1 =0.000 002 27 校准证书中的最小称量值 最小称量值表 (k = 2) 28 组成相对不确定度的决定性因素 示值误差和偏载 决定不确定度 过渡区 重复性决定不确定度 分析天平 200g; 0.1mg Uncertainties based on typical spe
9、cifications 29 美国药典的要求 “如果样品不少于十次称量的标准偏差，乘以扩展因子3与称 量值的比值不超过0.001，称量的不确定度才被认为是符合 要求的” USP 32NF 27 通则 “砝码和天平” 对我的天平来说， 这意味着什么？ 30 30 不同的皮重容器，最小称量值一样吗？ 半微量天平 200g; 10ug 31 使用容器时的重复性 3 容量瓶 5, 10, 25, 50, 100 10ug 5 ml 10 ml 25 ml 50 ml 100 ml 250 ml 32 天平型号 天平设置 总重 操作人员（称量技巧） 环境条件（气候条件，气流，振动等） 称量方法 使用的设
10、备 -称量物的尺寸 -容器的类型 10ug 35 称量是否存在风险？ “精密称定”和最小称量值 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 36 日常操作 通用测试策略 日常测试的目的 获得可信的、可追溯的和准确的称量结果 最小化称量错误 用户经常疑惑的问题 天平该如何测试？ 多久该测试一次？ 怎样可以减少测试花费的精力？ 怎样避免错误的测试? 通过三种公认的测试方法相结合， 将风险最小化和确保称量的准确度。 37 日常测试 测试策略 通过测试所有相关的称量参数评估天平的 性能，包括安全功能（例如自动校准功能 ） 仪器 评估天平的称量准确度要求 过程 补偿外部（温度）和内部影响（漂移）
11、环境 38 组成相对不确定度的决定性因素 示值误差和偏载 决定不确定度 过渡区 重复性决定不确定度 分析天平 200g; 0.1mg Uncertainties based on typical specifications 39 测试砝码的建议质量 砝码1 OIML或ASTM砝码，等于或小于天平称量上限 200 g 半微量天平 4 kg 精密天平 2 kg200 g 砝码2 OIML或ASTM砝码，等于或小于天平称量上限的5% (比过渡区域的质量更小) 200 g10 g 40 测试砝码的建议 基于典型值数据的不确定度 分析天平 200g; 0.1mg 砝码1 砝码 2 41 称量是否存在风
12、险？ “精密称定”和最小称量值 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 42 需求评估 仪器选型 安装验证 校准服务 日常测试 安全称量的良好决定 全球第一个针对称量系统的评估、操作和测试的指南 43 需求评估 需求评估 称量准确度：0.1% 要求和可达到最小样品量 要求和可到达的安全系数 需要符合的质量法规 依据风险分析和称量准确度要求评估称量系统 评估具体的称量需求，将质量标准运用于具体操作 44 各项建议 建议的验证工作 建议的服务项目 建议的测试砝码 45 您现场的设备状况是否良好？ GWP Verification：每台设备的报告 每台设备： 包含最小称量值的校准证书 GWP Verification性能验证文件： 要求和达到的准确度，最小称量值和安全因子声明 优化的性能验证和测试周期、砝码和允差、SOP GWP Verification: 总结报告 总结报告 含彩色符号提示的称量准确度总结报告 现场设备状态总结报告 建议和优化方案，协助节约成本 准确称量，符合法规 精密称定与最小称量
