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1、乳中乙醛含量的测定 GC-14C高效气相色谱仪的使用 引言 n“ 气相色谱分析”是重要的近代分析手段之一 由于它具有分离效能高，分析速度快，定 量结果准，易于自动化等特点；且当其与 质谱，计算机结合进行气质联用分析时 ，又能对复杂的多组分混合物进行定性、 定量分析，因此日益广泛地应用于石油化 工、医药、生化、环境科学等各个领域， 成为工农业生产、科研、教学等部门不可 缺少的重要分离、分析工具。 样品进入气相色谱仪的流程 上图是一个以离子化为检测器的填充柱气相色 谱仪流程图载气由高压钢瓶高压钢瓶供给，经减压阀减压阀 ，流速计控制，流速计控制计量后，以稳定的压力，精确的 流速连续流过汽化室，色谱柱
2、检测器最后放空 其中汽化室汽化室的作用是把液体或固体试样瞬间 汽化为蒸汽，以便被载气带入色谱柱进行分离 ，色谱柱色谱柱是一根金属或玻璃管子，内装固定相 可以是表面积较大，粒度较小的活性吸 附剂，或载体涂以固定液，起分离作用 w w 检测器检测器是一种检测装置，它能把经色谱柱 分离后的载气中的组分及其浓度变化转变为 电讯号放大器放大器是把检测器送来的微弱电讯 号进一步放大，以便能带动二次仪表记录记录 器器是把放大器的电讯号自动记录下来而色色 谱炉谱炉或叫恒温箱叫恒温箱则是为色谱柱提供一个恒温 的或程序改变的温度环境，样品通常是以微 量注射器以打针的方式由注射头打进汽化室 的，瞬间汽化为蒸气被载气
3、（氮气，氢气， 或氖气等）带入色谱柱进行分离分离后各 组分顺序进入检测器，产生电讯号经放大后 ，由记录器记录下来 火焰离子化检测器 FID(flame ionization detector) 又称氢火焰电离检测器。 氢焰检测器结构简单，灵敏度高，死体积小，响 应快，稳定性好的特点，是目前常用的检测器之一 。但是，它仅对含碳有机化合物有响应，对某些物 质，如永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮 的氧化物、硫化氢等不产生信号或者信号很弱。 氢焰检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源 ，利用含碳化合物在火焰中燃烧产生离子，在外加 的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产 生的电信号强度，检测
4、被色谱柱分离出的组分 火焰离子化检火焰离子化检 出器（出器（FIDFID） 结构 主要是一个不锈钢离子室 ，其中包括燃烧气（氢气）、助 燃气（空气）、载气及样品入口 、火焰喷嘴及一对电极。 气相色谱图 图中，叫基线，为组分波峰总面积， 为峰高，为峰半高宽度，简称半宽，为保留时 间（分）为空气峰时间（分）利用组分在色谱图上的 保留值来定性用其峰面积加一适当的校正值来定量 色谱分类方法 n1、按两相状态分类 色谱中共有两相（相就是 体系中的某一均匀部分）即固定相和流动相。如 果流动相是气体就叫气相色谱；用液体作流动相 的称为液相色谱。同样固定相也可以有两种状态 ，即固体吸附剂和载体涂固定液。这样按
5、两相状 态可将色谱分为四类，它们是：气相色谱，包括 气固色谱，气-液色谱；液相色谱，包括液- -固色谱，液-液色谱。 2、按固定相的性质分类 n柱色谱，共分为两大类。一类是固定相装 在一根玻璃或金属管内，叫“填充柱色谱”； 另一类是固定相附着在一根细管内壁上， 管中心是空的，叫开管柱色谱或毛细管柱 色谱。 n纸色谱，也叫“纸层析法”，用滤纸作固定相 n薄层色谱或叫薄板层析，即将吸附剂涂成 或压成薄膜，然后与纸色谱类似的方法进 行操作。 n一、样品的前处理 气相色谱只能分析气态物质 和具有挥发性的有机物。对于气态和沸点及极性 较低的液体，可直接进样分析。对于极性很强， 挥发性、热稳定性很低，不易
6、直接进样分析也无 法定性定量。对这类物质，要经化学处理转化为 相应的挥发性衍生物，再进行色谱分析。 n二、气相色谱分析实例 氧、氮、氢、甲烷和一 氧化碳的分析；扇贝脂肪中脂肪酸的分析；超痕 量标准农药混合物的分析；大气中10-9 g级硫化物 的自动监测。 气相色谱法的技术应用 GC-14C气相色谱使用方法 -以FID检测器为例 n1开机 打开氮气钢瓶阀门（逆时针旋转手轮），调整载 气压力调节器（流量控制器的第三块表，顺时针 旋转）使压力达到500Kpa，调整载气流量调节器 （流量控制器的第四块表），同时测定流量，填 充柱内径3mm载气流量一般在4060ml/min，待流 量稳定后打开主机电源，
7、主机即自检。 2、参数设置 n先设置检测器温度： n按DETDET显示DET ACT SETDET ACT SET N.RDY 37 N.RDY 37 3737 N.RDYN.RDY表示仪器未达到设置参数条件，ACT ACT表示 实际温度，SETSET表示设定温度，光标在其下一行 闪烁，输入数值如160，按ENTERENTER即开始升温 ，再设置进样口温度，按INJ输入数值如160160， 按ENTER即开始升温，待检测器和进样口温度达 到设定值时，设置柱温按COLCOL输入数值如120120， 按ENTERENTER开始升温。 3、点火 n 待检测器、进样口、色谱柱的温度达到设定值时， 打开
8、氢气和空气钢瓶阀门，调整氢气压力调节器（ 流量控制器的第二块表，顺时针旋转）使压力达到 55Kpa（相当于流量50ml/min，一般在3060ml/min ）；调整空气压力调节器（流量控制器的第一块表 ，旋钮在表的正后面），使压力达到65Kpa（相当 于流量500ml/min，一般在400600ml/min），按住 空气压力调节器左上方的按钮（降低空气流速的排 气阀，利于点火），同时用点火器对准收集器顶端 点火。确认是否点着火可用镜片或表面光滑的扳手 等靠近检测器顶部，观察是否有水蒸汽（氢气燃烧 产生）。 4、进样 n待N3000色谱工作站基线平稳后，用微量进 样器（插入和抽出时要迅速，防止进
9、样口 漏气）注入样品（用10%磺基水杨酸处理过 的鲜牛乳），迅速按下工作站的开始按钮 ，即进行数据采集。 5关机（后开的先关，先开的后关） n分析结束后，先关闭氢气和空气钢瓶的阀门，按 COLCOL设置柱温如2525，按ENTERENTER开始降温（降温 时主机后部的柱箱门打开，噪音较大）；按INJINJ设 置进样口温度，如5050，按ENTER即开始降温； 按DETDET设置检测器温度，如50 50，按ENTERENTER即开 始降温。待温度达到设定值时，关闭主机电源， 再关闭氮气钢瓶的阀门。 简化操作步骤（流量控制器已调整完毕 ） n开氮气开主机设置检测器和进样口温 度、升温设置柱温、升温
10、开空气和氢 气、点火进样、分析数据处理、打印 报告关闭空气和氢气设置检测器、进 样口、色谱柱温度并降温关主机关氮 气。 1. 归一化法 把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方 法称为归一化法。 归一化法的优点是简单、准确，操作条件变化时对 定量结果影响不大。但此法在实际工作中仍有一 些限制，比如，样品的所有组分必须全部流出， 且出峰。某些不需要定量的组分也必须测出其峰 面积及fi 值。此外，测量低含量尤其是微量杂质 时，误差较大。 2. 内标法 内标法是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的 试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物 的峰面积可求出被测组分的含量。 3）外标法 外标法实际上就是常用的标准曲线法。首先用纯物质 配制一系列不同浓度的标准试样，在一定的色谱条件下准 确定量进样，测量峰面积（或峰高），绘制标准曲线。进 样品测定时，要在与绘制标准曲线完全相同的色谱条件下 准确进样，根据所得的峰面积（或峰高），从曲线查出被 测组分的含量。 结束
