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1、室内空气中氨检测方法（YJJ/ZY41-2009）一、 靛酚蓝分光光度法1、执行标准：GB50325-2001本方法主要依据GB/T18204.25公共场所空气中氨测定方法。2、原理：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，比色定量。3、测定范围本法检出限为0.2g/10mL。若采样体积为20L时，可测浓度范围为0.010.5mg/m3。4、试剂和材料（1）无氨水（2）吸收液0.005molL硫酸溶液。量取2.8mL浓硫酸加入水中，用水稀释至1000mL。临用时再稀释10倍。（3）水杨酸溶液(50gL) 称取l0g水杨酸C6H4(OH)COOH和
2、100g柠檬酸钠(Na3C6H5O7.2H20)，加水约50mL，再加55mL氢氧化钠c(NaOH)=2molL，用水稀至200mL。此试剂稍有黄色，室温可稳定一个月。（4）亚硝基铁氰化钠溶液(10gL)称取1.0g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5.NO.2H2O溶于100mL水中，储于冰箱中可稳定1个月。（5）次氯酸钠原液：次氯酸钠试剂，有效氯不低于5.2。 取1mL次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。标定方法：称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。再加1.00mL次氯酸钠试剂，加0.5mL(1+1)盐酸溶液，摇匀。暗处放置3min，用0.1000molL硫代硫酸钠标准溶液滴
3、定至浅黄色，加入1mL5gL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL，取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。c(Na2S203)V1.002次氯酸钠标准溶液浓度c=式中： C次氯酸钠标准溶液浓度，molL； V滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C(Na2S203)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，molL。（6）次氯酸钠使用液c(NaClO)=0.05molL 用2molLNaOH溶液稀释标定好的次氯酸钠标准溶液成005molL的使用液，存于冰箱中可保
4、存2个月。（7）氨标准溶液 准确称取03142g经105干燥2h的氯化铵(NH4C1)。用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00mL含1mg的氨。临用时，再用吸收液稀释成1.00mL含1g氨的标准溶液。5、仪器和设备（1）空气采样器；（2）气泡吸收管：10mL；（3）具塞比色管：l0mL；（4）分光光度计：可用波长为6975nm；（5）玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管；（6）聚四氟乙烯管(或玻璃管)：内径67mm；6、采样和样品保存（1）采样 用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管，以0.5Lmin流量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。采样后，样品在室温保
5、存，于24h内分析。（2）样品保存 采集好的样品，应尽快分析。必要时于25下冷藏，可贮存1周。7、分析步骤（1）标准曲线的绘制按表1在10mL比色管中制备标准系列。表1 氨标准系列管号 0 1 2 3 4 5 6标准溶液体积/mL 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00水体积/mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0氨含量/ug 0 0.5 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00向以上各管分别加入050mL水杨酸溶液，混匀；再加入0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长
6、697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs(g吸光度)。校准曲线的斜率应为00810.003。（2）样品的测定试样溶液用吸收液定容到10mL，取一定量试样溶液(吸取量视试样浓度而定)于10mL比色管中，再用吸收液稀释到l0mL。以下步骤按F571进行分光光度测定，再用10mL吸收液，进行空白试验。8、结果计算（1）将采样体积按4.7.7换算成标准状态下的体积。（2）空气中氨浓度用下式计算：（A-A0）BSDV0C= 式中：C试样中的氨含量，mgm3；A样品溶
7、液吸光度；Ao试剂空白液吸光度；Bs由F571测得的计算因子，g吸光度；Vo标准状况下的的采样体积，L；D分析时样品溶液的稀释倍数。9、灵敏度、线性范围、精密度、准确度（1）灵敏度：l0mL吸收液中含有10g氨应有0081吸光度。（2）线性范围：10mL样品溶液中含有010.0 g氨。（3）精密度：10mL吸收液中氨含量为1.010.0 g，重复测定的相对标准偏差为2.5。（4）准确度：样品溶液中加入1.07.0 g10mL的氨，其回收率为95一109。10、干扰和排除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时，干扰测定。处理方法如下：（1）除金属离子：加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的干扰；
8、（2）除硫化物：若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时，可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干扰；（3）除有机物：有些有机物(如甲醛)，生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1molL的盐酸溶液将吸收液酸化到pH2后，煮沸即可除去。二、纳氏试剂分光光度法 1、执行标准：GB50325-2010本方法主要依据GB/T14668空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法。2、原理氨吸收在稀硫酸溶液中，与纳氏试剂作用生成黄棕色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。3、最低检出浓度本法检出限了为0.6g/10mL（按与吸光度0.01相对应的氨含量计），当采样体积为20L时，最低检出浓度为0.03mg/m
9、3。4、仪器（1） 大型气泡吸收管：10mL；（2） 空气采样器：流量范围O1Lmin；（3） 分光光度计；（4） 具塞比色管：10mL；（5） 玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。5、试剂（1） 吸收液 硫酸溶液c(12H2S04)=0.01molL。（2） 纳氏试剂 称取5.0g碘化钾，溶于5.0mL水；另称取2.5g氯化汞(HgCl2)溶于10mL热水。将氯化汞溶液缓慢加到碘化钾溶液中，不断搅拌，直到形成的红色沉淀(Hgl2)不溶为止。冷却后，加入氢氧化钾溶液(15.0g氢氧化钾溶于30mL水)，用水稀释至100mL，再加入0.5mL氯化汞溶液，静置一天。将上清液贮于棕色细口瓶中，盖紧橡皮
10、塞，存入冰箱，可使用一个月。（3） 酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4064H20)，溶解于水中，加热煮沸以驱除氨，放冷，稀释至100mL。（4） 氯化铵标准贮备液：称取0.7855g氯化铵，溶解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含1000g氨。（5） 氯化铵标准溶液：临用时，吸取氯化铵标准贮备液5.00mL于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含20.0g氨。6、 采样及样品保存 用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以1Lmin流量，采气2030L。采集好的样品，应尽快分析。必要时于25下冷藏，可贮存一周。7、步骤（1）标准曲线
11、的绘制： 取6支10mL具塞比色管，按表F.3.1配制标准色列。表1氯化铵标准色列 管 号 0 1 2 3 4 5氯化铵标准溶液（mL）0 0.10 0.20 0.50 0.70 1.00水（mL）10.00 9.90 9.80 9.50 9.30 9.00氨 含 量（g）0 2.0 4.0 10.0 14.0 20.0在各管中加入酒石酸钾钠溶液020mL，摇匀，再加纳氏试剂0.20mL，放置10min(室温低于20时，放置1520min)。用1cm比色皿，于波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对氨含量(g)绘制标准曲线。（2）样品测定： 采样后，将样品溶液移入10mL具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，用吸收液稀释至l0mL标线，以下步骤同标准曲线的绘制。（3）空白试验 用10mL吸收液代替试样溶液，按7.1进行分光光度测定。8、计算氨(NH3mgm3)=WVn 式中：W样品溶液中的氨含量（g)；Vn标准状态下的采样体积(L)。9、备注（1）本法测定的是室内空气中氨气和颗粒物中铵盐的总量，不能分别测定两者的浓度。（2）为降低试剂空白值，所有试剂均用无氨水配制。无氨水制备方法见4.1。（3）在氨化铵标准贮备液中加12滴氯仿，可以抑制微生物的生长。（4）硫化氢、三价铁等金属离子干扰氨的测定。加入酒石酸钾钠，可以消除三价铁离子的干扰。
