《sn t 0041.3-2011 出口石脑油pona值检验方法 第3部分：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《sn t 0041.3-2011 出口石脑油pona值检验方法 第3部分：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定（17页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、SN T 0041.3-2011 出口石脑油PONA值检验方法 第3部分：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛荦犜代替出口石脑油犘犗荦犃值检验方法第部分：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定犕犲狋犺狅犱犳狅狉犻状狊狆犲犮狋犻狅状狅犳犘犗荦犃狅犳状犪狆犺狋犺犪犳狅狉犲狓狆狅狉狋犘犪狉狋：犕犲狋犺狅犱犳狅狉狋犲狊狋狅犳狅犾犲犳犻状犻犮狆犾狌狊犪狉狅犿犪狋犻犮狊犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅状狊犻状狆犲狉狋狉狅犾犲狌犿犱犻狊狋犻犾犪狋犲狊发布 实施中 华 人 民 共 和 国国家质量监督检验检疫总局 发 布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本部分按照给出的规则起草。出口石脑油
2、值检验方法共分为部分：第部分：通用程序；第部分：汽油和石脑油脱戊烷法；第部分：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定；第部分：比折光度法测定饱和烃馏分中的环烷烃。本部分为出口石脑油值检验方法的第部分。本部分代替出口石脑油值检验方法石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定。本部分与的主要差异如下：将“方法概要”改为“方法提要”；将中氢氧化钠“配成标准溶液”改为“配成标准溶液”；将磺化剂的制备过程，设定为“）”等小标题形式；将、和的内容做规范性文字修改。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本部分主要起草人：满庆祥、徐宏伟、吴建国、林晓梅。犛荦犜版权所有
3、禁止翻制、电子发售出口石脑油犘犗荦犃值检验方法第部分：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定范围本部分规定了石油馏分中烯烃加芳香烃含量的测定方法。本部分适用于测定汽油、石脑油、煤油以及其他石油馏分中烯烃加芳香烃含量。本部分不适用于测定石油馏分中含有丁烷和丁烯，且馏出温度高于的试样。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。出口石脑油值检验方法第部分：汽油和石脑油脱戊烷法方法提要定量试样在室温下与磺化剂（硫酸）共置于专用磺化瓶中，按规定方法震荡，试样中烯烃和芳香烃与浓硫酸起磺化
4、反应后，酸与油分层，测量未反应部分的油层体积。仪器标准和精密磺化瓶：、，由耐酸玻璃制成，经很好退火，并符合图图所示的要求，需校准。移液管：、。机械震荡器：震荡频率每分钟次左右。玻璃球：直径左右，洗净，干燥备用。长颈玻璃漏斗。量筒：，分度为。温度计：，分度为。犛荦犜版权所有 禁止翻制、电子发售单位为毫米平行刻度线；刻度范围，分度；刻线长；刻线长圈。【，分度为（）；公差（）】图标准磺化瓶犛荦犜版权所有 禁止翻制、电子发售单位为毫米平行刻度线，分度。图犿犔精密磺化瓶单位为毫米平行刻度线，分度。图犿犔精密磺化瓶犛荦犜版权所有 禁止翻制、电子发售试剂硫酸：分析纯，含量。发烟硫酸：分析纯。氢氧化钠：分析纯
5、，配成标准溶液。酚酞：配成乙醇溶液。磺化剂（硫酸）的制备：）配制把存有硫酸的瓶放入冷浴中，然后将发烟硫酸（发烟硫酸与硫酸按的体积比）缓慢地倒入硫酸中，摇匀。静置三天后进行标定。）标定减量法称取所配制的硫酸溶液，称准至，将其加入装有水的锥形烧瓶中，摇匀，冷却后加滴滴酚酞批示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈浅红色。）计算硫酸的质量分数犡，按式（）计算犡犮犞犌 （）式中：犡硫酸的质量分数，；与、氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的硫酸的质量；犮 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；犞 滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（）；犌 硫酸溶液的质量，单位为克（）。）精密度重复测定两个结果间的差
6、数，不应超过较小结果的。供充分磺化用的试验混合物：此试验混合物为（）苯和异辛烷的混合物。此混合物难以完全磺化。温度不应低于。使异辛烷渗滤通过紧密装填在直径柱中的活化的硅胶而纯化。将异辛烷置于容量瓶中，用纯苯释到，即制成混合物。用本方法测定此试样的芳烃含量应为（），酸处理后并经氢氧化钠中和的抽出油，其折光指数状应为原始异辛烷折光指数状 的。注：由于苯被饱和烃稀释时会膨胀，因此规定先将异辛烷注入瓶内，再加苯至刻度。如先将苯放在瓶内，则混合物中饱和烃含量会减少。甲苯的膨胀较小，所以在制备试验混合物时，这点并不重要。供过度磺化用的试验混合物：此混合物为（）甲苯与甲基环己烷的混合物。如温度超过，此混合物
7、特别容易过度磺化。甲基环己烷可渗滤通过硅胶进行纯化。将甲苯置于容量瓶中。用甲基环己烷稀释到，即制得此混合物。用酸处理测得的芳烃含量应为（）。试样本方法所使用的试样为用方法制得的脱戊烷试样，试验前要测量试样的温度。本方法在使用磺化瓶时，不能直接测定含烯烃以上的试样；在使用磺化瓶时，不能直接测定含烯烃以上的试样。犛荦犜版权所有 禁止翻制、电子发售分析步骤用长颈玻璃漏斗将硫酸注入标准或精密磺化瓶中（取决于所需精密度），用玻璃塞盖紧瓶子。在室温条件下，用移液管将试样加到磺化瓶中，为减少与酸的混合，让试样沿瓶壁慢慢流下，盖上瓶塞，把瓶子固定在振荡器上，瓶子与振荡器的夹角为。开动震荡器，根据每个震荡器测得
8、的，能使试验混合物完全磺化，而试验混合物不过度磺化所必需的最佳时间和速度震荡瓶子。通常，使用次的震荡器，震荡。震荡时，要不断打开瓶塞，放出瓶中生成的气体。如无震荡器，也可用手工震荡进行磺化反应，用拇指及中指夹住瓶的颈部，食指按住玻璃塞，用垂直的手腕动作，以次次（震幅）的速度震荡约。将磺化瓶垂直静置，待酸与油分层后，小心加入清洁、干燥的玻璃球，直至油层全部进入瓶颈刻度内。静置半小时，使酸烃混合物的温度与量取试样的温度相差以内。将磺化瓶放在一块被散射光照亮的、平的、不晃眼的、白色或浅色背景的前面，在未反应的碳氢化合物油层上、下界面（见图中点和点）处，读出刻度范围。标准磺化瓶读准至（分度），精密磺化
9、瓶读准至（分度）。点是指清澈的碳氢化合物液体与空气相接近的平的界面部分，而点是指清澈的碳氢化合物与硫酸之间更为清楚的接触界面（图中、点的读数分别为和）。图磺化瓶中未反应碳氢化合物体积读数方法示意图计算蒸余馏分中烯烃加芳烃含量的体积分数（犃犗）按式（）计算：（犃犗）（犞犞）犞 犆犞（）式中：（犃犗）蒸余馏分中烯烃加芳烃的体积分数，；犞 磺化前试样体积，单位为毫升（）；犞 磺化后剩余油体积，单位为毫升（）；犆 剩余油在酸中溶解度修正值（见表），采用人工震荡时，犆。犛荦犜版权所有 禁止翻制、电子发售表溶解度修正值（犞犞）犞 犆 按规定步骤得的结果包括了试样中所有可被酸吸收的物质，这些物质除芳烃和烯烃
10、外，还有含硫、氮、氧等的非烃类化合物。因此，在说明结果时，应考虑到是否存在相当数量的非烃类化合物。在石油馏分中，非烃类化合物的含量一般很低，因此，酸吸收量可作为烯烃加芳烃的总量，在无烯烃时（溴价低于），经使用共同被吸收的饱和烃经验修正值后，酸吸收量可作为芳烃的含量。溶解度修正值随所分析的物质而变。此外，体积减小还可能包括某些次要的效应，如不同类型的烃类混合后出现的体积变化等；这些效应通常显著小于本方法的精密度，因此可忽略不计。精密度用下述规定判断试验结果的可靠性（置信水平）：重复性：同一操作者两次试验结果之差，用标准磺化瓶时不大于；用精密磺化瓶时不大于。再现性：由两个试验室各自提出的结果之差，用标准磺化瓶时不大于，用精密磺化瓶时不大于。犛荦犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜荦犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口石脑油犘犗荦犃值检验方法第部分：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价 元版权所有 禁止翻制、电子发售
