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1、1 粉末冶金概论 张修庆 E-mail: zhangxq 联系方式：64252601 13817045736 机械与动力工程学院 粉末冶金烧结新技术 1.微波烧结技术 微波烧结是通过被烧结粉体吸 收微波，将电磁波能量直接转化成 物质中粒子的能量，使其内部产生 热而烧结的方法。它热效率高，可 急速升温缩短烧结时间，加上微波 与粒子间的交互作用，降低了粒子 间的活化能，加速材料的致密化。 它比传统电炉以热传导、热对流和 热辐射的外部加热方式有更高的效 率。避免了外部加热由于内外温度 梯度而造成烧结体裂痕或大幅度变 形等缺陷。 双频微波烧结炉 粉末冶金烧结新技术 1.微波烧结技术 生产用大型微波烧结
2、炉 已烧结成多种材料 ：如陶瓷和铁氧体等材 料。另外，在日本又开 发出相似的毫米波烧结 技术，并成功地在 2023K下保温1h烧结成 全致密的AlN材料。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） 放电等离子烧结是将金 属等粉末装入由石墨等材质 制成的模具内，利用上、下 模冲和通电电极将特定烧结 电源和压制压力施加在烧结 粉末。经放电活化、热塑变 形和冷却阶段完成制取高性 能材料或制件的一种方法。 它是粉末冶金的一种新的烧 结技术，是将电能和机械能 同时赋于烧结粉末的一种新 工艺。 SPS烧结原理示意图 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） SPS原理是利用强脉冲电流加在粉
3、末颗粒上产生的诸多 有利于快速烧结的效应： 1）由于脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场 中反方向的高速流动, 可使粉末吸附的气体逸散, 粉末表 面的起始氧化膜在一定程度上可被击穿, 使粉末得以净 化、活化; 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） 2）由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生, 在粉末颗粒未接触 部位产生的放电热, 以及粉末颗粒接触部位产生的焦耳热, 都大大促进了粉末颗粒原子的扩散, 其扩散系数比通常热 压条件下的要大得多,而达到粉末烧结的快速化; 3）快速脉冲电流的加入, 无论是粉末内的放电部位还是焦耳 发热部位, 都会快速移动, 使粉末的烧结能够均匀化。 粉末冶
4、金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） 与传统的粉末冶金工艺相比，SPS工艺的特点是： 粉末原料广泛：各种金属、非金届、合金粉末，特别是活性大的各种粒 度粉末都可以用作SPS 烧结原科。 成形压力低：SPS烛结时经充分微放电处理，烧结粉末表面处于向度活 性化状态为此，其成形压力只需要冷压烧结的l/101/20。 烧结时间短：烧结小型制件时一般只需要数秒至数分钟，其加热速度可 以高达106/s，自动化生产小型制件时的生产率可达400件/h。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） 采用石墨模具，成本低，加工方便。 大气下烧结：电火花烧结时一般是在大气下进行，甚至高 活性铍制件也可以
5、在大气下烧结。 脉动电源，通常采用的足直流与交流叠加的脉动电源。 节约能源，热效率高，耗电量只相当于电阻烧结的1/10。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） SPS 可 加 工 材 料 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） SPS技术制备梯度功能材料 通过SPS技术可以制造陶瓷/金属、聚合物/金属以及其他耐热梯度、 耐磨梯度、硬度梯度、导电梯度、孔隙度梯度等材料。梯度层可到10多 层。 美国国立标准技术研究所和机械工程实验室与日本国际贸易工业部门 合作, 共同开发了高效发动机用的大尺寸耐热、高强梯度材料。现已能批 量生产 150, 厚15, 11层的ZrO2 梯度材料
6、。采用的SPS工艺参数是 : 压力2040MPa, 温度12431293, 升温速率50K/Min, 真空度10Pa。 采用SPS烧结得到了两头分别是100%的玻璃与100%的304不锈钢, 而 中间呈4层的梯度材料。烧结温度1073,保持时间15Min, 真空下进行。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） SPS技术制备电磁材料 通过SPS技术可以制造SiGe/PbTe/BiTe/FeSi/CoSb3系热电转 换元件,以及广泛用于电子领域的各种功能材料, 如超导材料、磁 性材料、靶材、介电材料、贮氢材料、形状记忆材料、固体电池 材料、光学材料等。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离
7、子烧结（SPS） SPS制备软磁材料 通常用急冷或喷射方法可得到FeMe(Nb、Zr、Hf)的非晶合金, 在稍高于晶化温度处理后, 可得到晶粒数10，具有体心立方结构， 高Bs 、磁损小的纳米晶材料。但非晶合金目前只能是带材或粉末, 制作 成品还需要将带材重叠和用树脂固结, 这使得成品的密度和Bs均变低。 近年, 日本采用SPS工艺研究FeMe块材的成形条件及磁性能。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） 用SPS制取块状纳米晶Fe90Zr7B3软磁的过程是: 先将由非晶薄 带经球磨制成的50150非晶粉末装入WC/Co合金模具内,并 在SPS烧结机上烧结(真空度110-2Pa以下
8、、升温速度0.091.7K/s 、温度673873、压力590MPa), 再把所得的烧结体在110-2Pa 真空下、以3 7K/s速度加热到923、保温后而制成。材料显示较 好的磁性能：最大磁导率29800、100下的动态磁导率3430, 矫顽力12/。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） SPS制备块状纳米晶FeMeB系永磁材料 日本开展了用SPS 制备Fe66Co20Nd2Pr7B5异向性永磁的研究。将急 冷制作的非晶薄带球磨成37105的粉末, 装入WC/Co合金模具内, 在SPS烧结机上烧结(压力374636MPa, 温度673873), 然后将烧结 体在真空110-2P
9、a下、于973进行180s处理。结果表明: 烧结温度873 、压力636MPa时, 烧结体的相对密度达97 6%98 4%。经磁性测定 表明, 烧结加压方向的最大磁能积比平行方向的要大,并且随着SPS烧结 温度和压力的升高, 异向性增加。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） 日本还研究了用作交换弹簧永磁Fe76Nd9Co8V1B6块状纳 米晶材料的研究。采用SPS工艺, 将急冷制取的薄带烧结成 块材。试验结果表明: 采用压力940MPa、温度948K、保温 1Min的SPS工艺可得到很好的磁性: Br=1.02T, Hcj=461kA/ , (BH)=122kJ/m3, Hk/H
10、cj=30%,=7.67g/cm3。在373 1加热条件下, 材料的不可逆磁损只有4%, 与MQP-B粘 结磁体大致相同。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） SPS制备BaTiO3高介电材料 日本报道了将BaTiO3粉末装入石墨模具内,采用SPS工艺(加压 39MPa, 通入电流4000, 温度1373, 时间3Min)制成的烧结体, 其 密度可达5.82g/cm3, 达到理论密度的97%, 而采用传统烧结方法只 能达到88%; SPS烧结体的晶粒尺寸基本上为0.5, 而传统烧结时 为11.5。SPS烧结体的介电系数达到6200, 而传统烧结仅能达 到2400。 粉末冶金烧结新
11、技术 2.放电等离子烧结（SPS） SPS技术生产硬质合金 在日本SPS首先投入批量生产的是硬质合金。 住友石炭矿业株式 会社已在北海道建立了SPS生产超级硬质合金的示范工厂, 并形成TC 系列产品。下表列出TC10、TC20以及无钴TC00合金的性能。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） SPS技术生产精细陶瓷 由于SPS脉冲放电特有的烧结效应, 可广泛烧结各种氧化物、氮化 物、硅化物、碳化物、硼化物等。SPS烧结的Si3N4+Al2O3精细陶瓷(环 形、圆筒形、圆柱、圆饼等) 作为耐热耐磨材料已被广泛应用。SPS烧 结可抑制晶粒长大、消除微孔和烧结不均匀性, 相对密度达到99
12、% 100%, HV达到20GPa以上。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） 高纯、高密度SiC的烧结 采用SPS可使不含结合剂的SiC烧结到99%以上的理论密度, 而采用传统烧结法只能达到92%93%。SPS的烧结工艺为:温度 2673、升温和保温时间7Min。下表列出在两种烧结方法下SiC 陶瓷性能的比较。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） SPS技术制备多孔材料 SPS不仅可在短时间内使难烧结的材料致密化, 而且通 过选择合适的工艺参数(主要是压力)，还可制取理想的多 孔材料。近年日本用金红石、切削铸铁粉、雾化铸铁粉等 进行了SPS烧结多孔材料的研究。 粉末
13、冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） 将SiC晶须装入石墨模内, 在19732273，1080MPa、 560Min工艺条件下作了较系统的烧结研究。当烧结压力为 10MPa时，烧结体的孔隙度达到63%，抗弯强度达到 42MPa；当烧结压力为80MPa时，烧结体的孔隙度达到 34%，抗弯强度达到80MPa。 粉末冶金烧结新技术 2.放电等离子烧结（SPS） SPS技术制备的多孔材料中孔隙的均匀性十分好。将雾化Ni20Cr ( 平均粒径20)粉末用SPS技术制备多孔材料, SPS的工艺参数是真空 下烧结, 温度1073,烧结300s。在多孔体半径(25)方向上，孔隙 度的均匀性很好, 各区域孔隙度相差不到2%。在SEM的断面形貌图 上看不出加压方向下粉末颗粒被压扁的现象, 而颗粒之间结合的很好, 开孔气孔率达到33%左右。
