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1、分离分析新技术在天然药物研分离分析新技术在天然药物研 究中的应用究中的应用 马建苹马建苹 Tel: 0931-2976699 (O) E-mail:majp326 uu超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术 一一. .基本原理基本原理 1 1. . 超临界流体的特性超临界流体的特性 相态相态 性质性质 气体气体 超临界流体超临界流体 液体液体 密度密度(kg/m(kg/m 3 3 ) 1.0 7.0) 1.0 7.0 1010 2 2 1.01.0 1010 3 3 黏度黏度(Pa(Pas s) 10) 10-6 -610 10-5 -5 10 10-5 -5 10 10-4 -4 扩散系数扩散
2、系数( (mm 2 2 /s /s) 10) 10-5 -5 10 10-7 -7 10 10-9 -9 (1)(1)被提取物的性质被提取物的性质 (2)(2)压力的影响压力的影响 (3)(3)温度的影响温度的影响 (4)(4)夹带剂的影响夹带剂的影响 2 2. . 超临界超临界COCO 2 2 流体的溶解性能流体的溶解性能 3 3. .超临界超临界COCO 2 2 流体萃取的优势流体萃取的优势 (1)(1)防止热敏性物质可能产生的氧化和分解防止热敏性物质可能产生的氧化和分解, ,保持各组分的原有特性。保持各组分的原有特性。 (2)(2)无溶剂残留问题。无溶剂残留问题。 (3)(3)实现选择性
3、提取。实现选择性提取。 (4)(4)提取较完全。提取较完全。 (5)(5)仪器联用仪器联用, ,实现高效、快速、准确分析。实现高效、快速、准确分析。 (6)CO(6)CO 2 2 超临界流体适合于工业化生产。超临界流体适合于工业化生产。 萃取釜萃取釜 减压阀减压阀 分离釜分离釜 加压泵加压泵 4 4. .超临界超临界COCO 2 2 流体萃取设备简介流体萃取设备简介 蜂胶的SFE纯化流程 (1)(1)萃取压力萃取压力 (2)(2)萃取温度萃取温度 (3)(3)COCO 2 2 流量流量 (4)(4)萃取时间萃取时间 (5)(5)粒度粒度 (6)(6)夹带剂夹带剂 二二. .超临界超临界COCO
4、 2 2 流体萃取工艺的影响因素流体萃取工艺的影响因素 1.1.超临界超临界COCO 2 2 流体萃取穿心莲有效成分流体萃取穿心莲有效成分 功效：清热解毒、消肿止痛。功效：清热解毒、消肿止痛。 有效成分：二萜内酯类化合物有效成分：二萜内酯类化合物( (穿心莲内酯穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯脱水穿心莲内酯、新穿心莲内、新穿心莲内 酯、去氧穿心莲内酯酯、去氧穿心莲内酯) ) 传统方法：传统方法： 水提法：水提法：ChP1990ChP1990淘汰淘汰 醇提法：热浸：得率较高、醇提法：热浸：得率较高、有效成分容易分解或聚合有效成分容易分解或聚合、杂质较多、杂质较多 冷浸：质量较好、杂质少、有效成分不分解
5、、冷浸：质量较好、杂质少、有效成分不分解、生产周期较长生产周期较长 超临界超临界COCO 2 2 流体萃取法：所得有效成分含量较高、具有该药的天然香味流体萃取法：所得有效成分含量较高、具有该药的天然香味 三三. .超临界流体萃取在天然药物提取中的应用超临界流体萃取在天然药物提取中的应用 穿心莲不同提取方法所得浸膏的质量比较穿心莲不同提取方法所得浸膏的质量比较 质量指标质量指标超临界 超临界COCO 2 2 流体流体95%95%乙醇提取乙醇提取 穿心莲内酯穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯脱水穿心莲内酯 总内酯含量总内酯含量 总内酯提取率总内酯提取率 色泽色泽 气味气味 杂质杂质 有效成分制药干燥损失有
6、效成分制药干燥损失 成药中药粉流动性成药中药粉流动性 药粉外观药粉外观 药粉气味药粉气味 药效药效 19%19% 12%12% 42%42% 98%98% 墨绿色墨绿色( (原药色原药色) ) 原药香味原药香味 少少 1/101/10 好好 墨绿色、干爽、油脂多墨绿色、干爽、油脂多 含原料药香气含原料药香气 好、稳定好、稳定 10%10% 4%4% 24%24% 60%60% 深棕色深棕色 焦味焦味 多多 1/31/3 差差 棕色、结块、油脂少棕色、结块、油脂少 无无 差、不稳定差、不稳定 2. 2.挥发油的提取挥发油的提取 传统提取方法的缺点：易造成挥发油的分解或氧化等；传统提取方法的缺点：
7、易造成挥发油的分解或氧化等； 收率普遍较低收率普遍较低 实例：月见草油实例：月见草油 SFESFE提取提取, 25 MPa, 50, 25 MPa, 50 萃取率萃取率 20% 20% - -亚麻酸亚麻酸 10.6%10.6% 色泽与透明度色泽与透明度 - -亚麻酸亚麻酸 杏仁油：杏仁油： SFESFE与石油醚提取工艺比较与石油醚提取工艺比较 收油率是后者的收油率是后者的2.52.5倍倍 薄荷挥发油：薄荷挥发油： 23 MPa, 5523 MPa, 55 加加7% 7% 乙醇夹带剂乙醇夹带剂 薄荷醇收率薄荷醇收率 0.16%0.16% 比水蒸汽蒸馏法比水蒸汽蒸馏法 高高 3 3倍倍 比有机溶剂
8、法比有机溶剂法 高高0.60.6倍倍 优于溶剂法 四四. .超临界流体萃取技术展望超临界流体萃取技术展望 (1)(1)成本上难以与传统提取工艺竞争成本上难以与传统提取工艺竞争 (2)(2)对许多强极性和分子量较大的成分很难进行有效地对许多强极性和分子量较大的成分很难进行有效地 提取提取 (3)(3)基础研究比较薄弱基础研究比较薄弱 (4)(4)需要结合传统中药所要求的药效来考察有效成分是需要结合传统中药所要求的药效来考察有效成分是 否被萃取出及性能是否稳定否被萃取出及性能是否稳定 (5)(5)考虑中药成分的协同和互溶作用考虑中药成分的协同和互溶作用 uu大孔树脂吸附分离技术大孔树脂吸附分离技术
9、 一一. .大孔吸附树脂的结构、原理和特点大孔吸附树脂的结构、原理和特点 1. 1. 大孔吸附树脂的结构、原理及种类大孔吸附树脂的结构、原理及种类 (1)(1)结构结构 新型非离子型高分子聚合物吸附剂新型非离子型高分子聚合物吸附剂 白色球形颗粒白色球形颗粒 20-6020-60目目 具多孔性具多孔性 聚合单体聚合单体 苯乙烯苯乙烯 交联剂交联剂 二乙烯苯二乙烯苯 致孔剂致孔剂 甲苯、二甲苯甲苯、二甲苯 (2)(2)分离原理分离原理 吸附性和筛选性相结合吸附性和筛选性相结合 (3)(3)大孔树脂的种类大孔树脂的种类 按化学结构分为以下四类：按化学结构分为以下四类： 非极性非极性 如苯乙烯、二乙烯
10、苯聚合物如苯乙烯、二乙烯苯聚合物 中极性中极性 存在极性基团存在极性基团COOR,COOR,具有一定的极性具有一定的极性 极性极性 含硫氧、酰胺、腈等基团含硫氧、酰胺、腈等基团 如丙烯酰胺如丙烯酰胺 极性大于酯基极性大于酯基 强极性强极性 如吡啶基、氨基等如吡啶基、氨基等 牌号牌号 生产厂生产厂 结构结构 比表面积比表面积 孔径（孔径（nmnm） 非极性非极性 Amberlite XAD-2 Amberlite XAD-2 罗姆哈斯（美）罗姆哈斯（美） PS 330 4.0PS 330 4.0 Amberlite XAD-3 Amberlite XAD-3 罗姆哈斯（美）罗姆哈斯（美） PS
11、526 4.4PS 526 4.4 Amberlite XAD-4 Amberlite XAD-4 罗姆哈斯（美）罗姆哈斯（美） PS 750 5.0PS 750 5.0 ADS-5 ADS-5 南开大学南开大学 PS 550 20-25PS 550 20-25 ADS-3 ADS-3 南开大学南开大学 PS 1000 5-6PS 1000 5-6 Amberlite XAD-6 Amberlite XAD-6 罗姆哈斯（美）罗姆哈斯（美） -COOR 498 6.3-COOR 498 6.3 Amberlite XAD-7 Amberlite XAD-7 罗姆哈斯（美）罗姆哈斯（美） -CO
12、OR 450 8.0-COOR 450 8.0 ADS-8 ADS-8 南开大学南开大学 -COOR 140 25.0-COOR 140 25.0 Amberlite XAD-9 Amberlite XAD-9 罗姆哈斯（美）罗姆哈斯（美） Amberlite XAD-10 Amberlite XAD-10 罗姆哈斯（美）罗姆哈斯（美） 250 8.0250 8.0 ADS-16 ADS-16 南开大学南开大学 酰胺酰胺 69 35.269 35.2 Amberlite XAD-11 Amberlite XAD-11 罗姆哈斯（美）罗姆哈斯（美） 氧化氮类氧化氮类 170 170 Amberlite XAD-12 Ambe
