添加剂的分析讲解

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1、食品添加剂的分析 广东药学院食品科学学院 食品科学系教研室 掌握： 食品添加剂的定义 糖精、甜蜜素的测定原理与方法 山梨酸、苯甲酸的理化性质和测定方法 纸层析法测定人工合成色素的原理与方法 高效液相色谱法测定人工合成色素的原理 漂白剂二氧化硫和亚硫酸盐测定的原理 熟悉： 食品添加剂的分类、常见食品添加剂的名称 了解： 食品添加剂使用卫生标准GB 2760-2007 食品添加剂的定义 食品添加剂的作用 食品添加剂的分类 食品添加剂的要求与规定 食品添加剂的检测意义与方法 概述 为改善食品品质、延长食品保存期， 以及满足食品加工工艺的需要而加入 食品中的化学合成或天然物质。 食品添加剂的定义 食品

2、添加剂的作用 v防止食品腐败：防腐剂和抗氧化剂。 v改善食品感官性状：乳化剂、护色剂。 v有利于食品加工操作：澄清剂、消泡剂。 v保持或提高食品的营养价值：营养强化剂。 v满足某些需要：非营养、低热量甜味剂（肥胖 症患者、糖尿病患者）。 食品添加剂的分类 按来源分类 天然食品添加剂 发酵等方法制取 化学合成添加剂 VC、姜黄素、辣椒红素等 柠檬酸、红曲米、红曲色素等 苯甲酸钠、山梨酸钾 苋菜红、胭脂红等 从中药材姜黄中提取获得，主要成分为姜黄素、 脱甲基姜黄素和双脱甲基姜黄素。 一般用于咖喱粉和蔬菜加工产品等着色和增香。 姜黄色素 红曲霉菌(Monascus sp.)产生的色素，为混合物 ，属

3、于氧茚并类化合物。 是我国食品卫生法规定允许使用的食用色素之 一，广泛用于肉制品(香肠，火腿，叉烧肉)、豆 制品、糖、果酱和果汁等的着色。 红曲色素 食品添加剂的分类 按功能分 酸度调节剂，抗结剂，消泡剂，抗氧 剂，漂白剂，膨松剂，胶奶糖基础剂， 着色剂，护色剂，乳化剂，酶制剂，增 味剂，面粉处理剂，被膜剂，水分保持 剂，营养强化剂，防腐剂，稳定和凝固 剂，甜味剂，增稠剂，香料，其他共22 类。 LOGO 食品添加剂的安全使用和管理 天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加 剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。 关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得到。 对于添加剂的使用剂量，可参考国

4、家标准GB 2760 。 理想的食品添加剂应该是： 进入人体后参与正常代谢； 在加工或烹调过程中分解或破坏而不 摄入人体； 进入人体后经体内正常解毒过程后排 出体外，不在体内蓄积或与食品成分 发生作用产生有害物质。 食品添加剂的安全性和卫生管理 任何一种新食品添加剂都应对其进行毒理学评价， 我国卫生部公布了食品安全性毒理学评价程序， 分为四个阶段： 第一阶段急性毒性试验 第二阶段蓄积毒性试验，致突变试验及代谢试验 第三阶段亚慢性毒性试验（包括繁殖，致畸试验） 第四阶段慢性毒性试验 （包括致癌试验） 食品添加剂剂使用卫卫生标标准GB 2760-2007 v使用原则 v允许使用的食品添加剂的品种

5、v使用范围及最大使用量或残留量 食品添加剂剂的使用原则则 食品添加剂使用时应符合以下基本要求 a）不应对人体产生任何健康危害； b）不应掩盖食品腐败变质； c）不应降低食品本身的营养价值； d）在达到预期的效果下尽可能降低在食品中的 用量 e）食品工业用加工助剂一般应在制成最后成品之 前除去，有规定食品中残留量的除外。 国际食品添加剂发展呈现三大趋势国际食品添加剂发展呈现三大趋势 天然产物类 低聚糖：双歧因子 糖醇类：缓解糖尿病、预防龋齿 磷脂：保护细胞、传递代谢物 抗氧化剂 ：VE、VC、多酚 安全无毒或基本无毒 阿斯巴甜、糖醇类甜味剂 代脂类：蔗糖聚脂肪酸酯、山梨酸聚酯 功能性食品类 安全

6、、低 热量、低 吸收类 食品添加剂检验方法 先分离再测定 v分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 v测定比色法、紫外分光光度法、TLC、 HPLC等。 测定的意义：保障食品安全！ 食品添加剂的检测方法与意义 高效液相或气相定量计算方法 归归一化法 把所有出峰组组分的含量之和按100%计计的定量 方法称为归为归 一化法。 v其计计算公式如下： Pi % = (mi / m) 100% = Aifi / (A1f1 + A2f2 + +Anfn) 100% 式中Pi %为为被测组测组 分i的百分含量； A1、A2 An为组为组 分1n的峰面积积；f1、f2 fn为组为组 分 1n的相对对校正因子。

7、 定量计算方法 归一化法的优点： v简单、准确，操作条件如进样量、流速等 变化对定量结果影响不大 归一化法的缺点： v样品的所有组分必须全部流出，且出峰。 不需要定量的组分也必须测出其峰面积及fi 值。 内标法 v所谓谓内标标法，是将一定量 的纯纯物质质作为为内标标 物加入到准确称量的试样试样 中，根据试样试样 和内标标 物的质质量以及被测组测组 分和内标标物的峰面积积可求出 被测组测组 分的含量。 v由于被测组测组 分i与内标标物s质质量之比等于峰面积积 之比，即: mi / ms =Aifi / Asfs mi、ms被测测物和内标标物的质质量 Ai、As被测测物和内标标物的峰面积积 fi、

8、fs被测测物和内标标物的相对对校正因子 内标物要满足以下要求 v试样中不含有该物质； v与被测组分性质（如挥发度、化学结构、 极性以及溶解度等）比较接近；最好是被分 析物质的一个同系物 v不与试样发生化学反应； v出峰位置应位于被测组分附近，且无组分 峰影响。 内标法的优点 v该该法是通过测过测 量Ai / As比值进值进 行计计算的 ，操作条件稍有变变化对结对结 果没有什么影响 ，因此定量结结果比较较准确。 v该该法适宜于低含量组组分的分析。 v样样品各组组分不能全部从色谱谱柱流出，或 有些组组分在检测检测 器上无信号，或只需对样对样 品中某几个出现现色谱谱峰的组组分进进行定量时时 可采用内

9、标标法。 内标法的缺点 选择合适的内标物质比较困难 每次分析时内标物和试样都要准确 称量 外标法 外标法实际上就是常用的标准曲线法 首先用纯物质配制一系列不同浓度 的标准试样，在一定的色谱条件下准确定量 进样，测量峰面积（或峰高），绘制标准曲 线。进样品测定时，要在与绘制标准曲线完 全相同的色谱条件下准确进样，根据所得的 峰面积（或峰高），从曲线查出被测组分的 含量。 工作曲线法：i纯品工作曲线，同体积 样品与之比较 前提：样品量与峰面积成正比 外标法特点：外标法特点： 1 1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰）不需要校正因子，不需要所有组分出峰 2 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影

10、）结果受进样量、进样重复性和操作条件影 响大响大每次进样量应一致，否则产生误差每次进样量应一致，否则产生误差 图示 天然甜味剂 糖：蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖 糖醇：山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇 糖苷：甘草苷、甜叶菊苷 二肽：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯 氨基酸衍生物：二氢查尔酮类衍生物 人工合成甜味剂 糖精钠、甜蜜素、甜味素（阿斯巴甜）、 安赛蜜 食品中甜味剂的测定 甜度 甜味剂剂木糖 醇 麦芽 糖醇 山梨醇甜叶菊苷 甜蜜素甜味素 （阿斯巴甜） 安赛赛 蜜 相对对甜 度 0.80.90.7200-30030100-200200 糖精（钠） v邻苯甲酰磺酰亚胺 v少量无毒，不含卡路里，无营养价值。

11、 v 1977年，加拿大的一项多代大鼠喂养实 验发现，大量的糖精可导致雄性大鼠膀胱 癌。 v欧美国家糖精的使用量不断减少。但仍 有人持不同观观点，认为认为 糖精是安全的。 糖精（钠）理化性质 糖精难溶于水，易溶于乙醚 对热不稳定 中性或弱碱下较稳定 糖精钠 水溶性好，酸性条件下溶于乙醚 热稳定性比糖精好。 糖精（钠） v我国政府也采取压减糖精政策，并规定 在婴儿食品、病人食品、主食等禁用。 v果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类 、水产类、水果蔬菜类罐头中禁用。 酱菜、调味酱汁、浓缩果汁、蜜饯、冷 饮、糕点、饼干、面包等。 糖精（钠）的应用 LOGO HPLC 薄层色谱（TLC） 离子选择电极

12、GB/T 5009.282003 糖精（钠）的测定方法 LOGO 高效液相色谱法 利用高效液相色谱法在测定糖精钠时，也 可同时测定山梨酸和苯甲酸。 原理 样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调 节pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪 。经反相色谱分离后，根据保留时间和峰 面积进行定性和定量。 高效液相色谱条件 检测器 UV-Vis，=230nm； 色谱柱 C18，250mm4.6mm，5m； 流动相 0.02mol/L乙酸铵-甲醇=（95+5 ）流 速 1.0mL/min； 进样量 20L； 柱 温 室温。 薄层色谱（TLC） 视频：薄层色谱操作演示 载体：玻璃板、塑料板 固定相：硅胶、氧化铝 直

13、 立 式 层 析 缸 1-层析缸 2-薄层板 3-展开剂饱和蒸气 4-展开剂 倾倾斜上行展层层法 1.玻璃盖 2.薄层层板 3.支撑物 4.层层析缸 5.溶剂剂 薄层色谱用固定相 硅胶H 不含粘合剂 硅胶G 含煅石膏粘合剂 硅胶HF254 含荧光物质，可用于波长为 254nm紫外光下观察荧光 硅胶GF254 既含煅石膏又含荧光剂 与硅胶相似，氧化铝也因含粘合剂或含荧光剂 而分为氧化铝G、氧化铝GF254及氧化铝HF254。 薄层色谱紫外分光光度法 v原理 定性：酸性条件下，糖精钠经乙醚提取、浓缩 、 薄层色谱分离，显色后与标准比较，进 行定性分析和半定量分析。 定量：食品中的糖精钠，经薄层分离

14、后，溶于 碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定 吸光度，与标准液比较定量。 薄层色谱紫外分光光度法 固定相：聚酰胺 展开剂：正丁醇氨水无水乙醇（712 ） 异丙醇氨水无水乙醇（712 ） 显色剂：溴甲酚紫溶液（0.4g/L） 样品的前处理 v含二氧化碳 微热搅拌或超声波除去 v含酒精 加碱，沸水浴加热 v含蛋白质、脂肪、淀粉 加碱透析透析液加CuSO4及NaOH 过滤备用 v含脂肪 加碱乙醚萃取加酸乙醚萃取 易溶于水，不溶于有机溶剂 对热、酸、碱稳定 1970年因用糖精-环己氨基酸磺酸钠喂养的白鼠发 现患有膀胱癌，故美国、日本相继禁止使用 在随后的继续研究中，没有发现本品有致癌作用。 环己氨

15、基磺酸盐（甜蜜素） 甜蜜素测定方法 GC 分光光度法 薄层色谱法 GB/T 50092003 甜蜜素GC法测定 v原理 在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸反应，生 成环己醇亚硝酸酯，正己烷萃取后注入带火 焰离子化检测器的气相色谱仪，根据保留时 间定性，峰面积定量 v测定 气相色谱分析参考条件 标准曲线的绘制 样品测定 气相色谱柱常用的固定液（举例） v非极性 100%聚二甲基硅氧烷，商品名： AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE- 30，HP-1，RTX-1，BP-1 v弱极性 5%二苯基（95%）甲基聚硅氧烷 ，商品名：AC5，SE-52 甜蜜素分光光度法测定 v原理 在硫酸介质中甜蜜素与

16、亚硝酸钠反应， 生成环己醇亚硝酸酯，与磺胺重氮化后再 与盐酸萘乙二胺偶合生成红色染料，在 550nm波长测其吸光度值，与标准比较定 量。 甜蜜素薄层色谱法测定 v原理 样品经酸化后，用乙醚提取，将样品提 取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上，展开，经 显色后，根据薄层板上环己基氨基磺酸的比 移值及显色斑点深浅，与标准比较进行定性 、概略定量。 甜蜜素薄层色谱法测定 展开剂：正丁醇氨水无水乙醇（2011 ） 异丙醇氨水无水乙醇（2012 ） 显色剂：溴甲酚紫溶液（0.4g/L） 本方法可同时测定山梨酸、苯甲酸、糖精 环己基氨基磺酸标准溶液最好显用现配 样品前处理 v饮料、果酱 加热NaCl饱和盐酸酸化 v糕点 研碎加石油醚HCl酸化NaCl饱和 以上样样品乙醚醚提取 无水 Na2SO4 挥挥干乙醚醚乙醇溶解 样品前处理中加入氯化钠饱和的目