理化分析ppt.

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1、 食 品 营养成分综合测定技术 第一节 水分和水分活度的测定 一、水分的测定 （一）测定意义及方法 1、意义 （1）保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 32-42% 16% 固态样品 可采用 浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增大蒸发 面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩-再干燥(热 水浴) 或 用比重法，折光法测固形物。 水分% = 100% - 固形物% 2、 减压干燥法 使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的 食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品) 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥. 测定方法:减压干燥 果酱

2、脱水蔬菜 糖制品 P mmHg 100 100 50 温度 70 70 70 h 2 6 2 3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速（10-30min） 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射 热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。 4、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将 食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸 出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备 简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的 样品。 特别适用于香料、油类水分的测定

3、 测定方法： 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱 和,蒸馏,收集液备用) 样品-烧瓶 以50-75ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被 集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏) 读水的容量 计算 H2O%= V/W*100 (Vml，Wg) 5、卡尔.费休法 （Karl.Fischer） 11 （1）原理 根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶（C5H5N）,中和H2SO4 ，甲醇（CH3OH）,防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:（I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O 2 C5H5NHI +

4、C5H5NHSO4CH3 终点滴定方法:1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法 适用于深色样品，微量水分测定 （2）适用范围 是测定痕量水分的理想方法 可测1ppm H2O 适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O （3）测定 卡尔.费休试剂的制备及标定 a 配比：85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗处24h b 标定： 向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试剂滴 入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定刻度 值,（45或 48A） 用微量注射器注入10g 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量 卡尔费休试

5、剂对H2O的滴定度T(mg/ml), T = G1000 / V （G-水重，V-卡尔.费休试剂ml） 测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10g H2O 标定中)加入反 应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂) 计算 H2O % =（TV100）/（w1000） （w-样重） 说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用此法. 测得水分为总水分=自由水+结合水 二、水分活度的测定 1、测定意义及测定方法 测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的 湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取 法，常用的为后三种。 2、 AW测定仪法 （1）原理：一定

6、温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压 力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。 （2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤 纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置 于20恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指针指向0.900， 重复。样品测定，取样,经20恒温后,置于样品盒内, 均匀放平（2cm厚）不高出垫圈底部,将传感器表头 置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值 （3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾 上样品，Aw的温度校正 3、扩散法 （1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条 件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡

7、 后,根据样品的增减量求Aw。（标准试剂Aw值见P48 表4-2） （2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃 皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和 溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在250.5放置 20.5h（平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品 ）,取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。 以Aw标准为横坐标 mg样品量为纵坐标 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw 示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴化钾 (0.807)中减重15 mg，可求得其Aw=0.878 0.924 0.878 0.807 4、溶剂萃取法 （1）原理

8、：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样 品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中 萃取的水量,其比之即为Aw （2）测定：卡尔费休试剂制备 （代替吡啶） CH3OH CH3COONa KI I2 SO2 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置 一昼夜干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶 中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min,加入100ml无水 乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代

9、替样品作试样,记录V0 （3） 计算: Aw = Vn / V0 作业： 1、一般食品中的水分含量如何测定？（写出 具体的测定步骤） 2、痕量水分的食品中的水分含量用什么方法 测定？（只写出测定方法的名称） 3、扩散法测定食品中的水分活度如何测定？ （写出具体的测定步骤） 第二节 酸度的测定 一、概念及分类 有不同概念的酸度：有总酸度、有效酸度、挥发 酸、牛乳酸度 1、总酸度 总酸度食品中所有酸性成分的总量。又可称为 滴定酸度。包括已离解的和未离解的酸的浓度 2、有效酸度 有效酸度被测溶液中H+的浓度（准确说是H+的 活度）。即已离解的酸的浓度，用酸度计（pH计） 测定 3、挥发酸 挥发酸易挥

10、发的有机酸（甲、乙、丁酸等 ） 4、牛乳酸度 固有酸度（外表酸度） 新鲜牛乳的酸度（酪、白蛋白；柠檬酸、磷酸 盐），一般占0.150.18（以乳酸计） 发酵酸度（真实酸度） 牛乳放置后，酸度升高的那部分酸度（乳糖发 酵乳酸） 发酵酸度=总酸度固有酸度 含酸量0.2为不新鲜牛乳 二、测定意义 1、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关 色：叶绿素、花青素与酸度有关 香：挥发酸给予食品特定香气 味：甜酸比适当各自独特味道 稳定性：pH低抑制细菌生长，防止Vc氧化 2、判断质量好坏的重要指标 挥发酸种类及含量可判断腐败程度 发酵制品：甲酸细菌性腐败 水果发酵品：0.1醋酸（挥发酸） 腐败 牛乳（啤酒）

11、乳酸0.2 腐败 油脂（酸价）游离脂肪酸腐败 3、判断果蔬成熟程度 确定加工工艺条件；果蔬 酸度甜度则成熟度 加工工艺与酸度有关 三、总酸度的测定 1、直接滴定法 a 样液制备 固 碎 液 定容 过滤 取液 （含酸0.0350.07g）使耗0.1mol/L NaOH5ml， 一般最好1025mL（除CO2） b 滴定 取制备液50ml，酚酞34d，以0.05mol/L或者 0.1mol/L NaOH滴定 2、电位滴定法 (适用于颜色深的样品） 以电位突变确定终点，pH=(E0-E)/0.059 总酸度（）= (VCK100)/m（V/ Vo） K主要酸换算系数 3、说明 各类食品的酸度常以主要

12、酸表示 K为中和1mmol NaOH相当于酸的克数 葡萄及制品 酒石酸 K=0.075 柑橘及制品 柠檬酸 K=0.064 苹果 苹果酸 K=0.067 乳、肉 乳酸 K=0.090 酒类、调味品 HAc K=0.060 乳品、面包等食品以T表示 即中和100g（ml）样品所需0.1mol/L NaOH的毫升数 一般 新鲜牛乳1618T; 面包39T 标准：婴儿配方乳粉（GB10766-89） 优级 一级 合格 乳酸度 14T 15T 16T 四、有效酸度的测定 1、电位法 （1）样品处理 液态样品：除CO2后测定 固态样品：捣碎，10g样品/100ml水，过滤后测 定 (110) 含油量较高

13、的样品：先分离油后再测定 （2）测定 预热、调零 校正（以接近的标准缓冲溶液校正） 测定 2、比色法 （1）试纸法： 快，不准确 （2）标准管比色法： 要求色度低 0.1pH 标准酸色管系列（加指示剂），不准确 u五、挥发酸的测定 u正常食品挥发酸含量较稳定，糖的发酵可使挥发酸 含量增加，降低品质，所以是质量控制指标。 u1、直接法 u 直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分 离出来，再用标准碱溶液滴定（用于挥发酸含量高 的样品） u例：水蒸气蒸馏法 ua 原理 u 样品处理后，加入适量（1.00mL10）H3PO4， 使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏出总挥发 酸，冷凝收集液滴定，下同

14、总酸度测定，作空白 试验 B.滴定:流出液加热至6065，加入酚酞三滴， 用0.1MNaOH滴定至微红色。 C.计算: 醋酸=(V1-V2)C0.06100 / m 0.06换算系数， 即0.06g醋酸/1mmoLNaOH D.说明:若含CO2及SO2应排除干扰 CO2在电磁搅拌下，低真空抽气 SO2用I2滴定（淀粉指示剂）,扣除滴定量 2、间接法 用碱滴定不挥发酸（用于挥发酸含量少或蒸馏液 有损失或被污染的样品） 挥发酸 = 总酸不挥发酸 挥发酸的测定还可用色谱法测定 作业： 1、写出有总酸度、有效酸度、牛乳发酵酸 度的概念。 2、中和牛乳样品50.00ml, 用去0.085mol/L Na

15、OH 10.00ml ，该牛乳的酸度为多少T？ 3、分析柑橘类果实及其制品时，用（ ）酸表示，K=0.064, K是换算为主要酸的 系数，即指（ ）。 第三节 脂类的测定 一、概述 1、脂类 脂肪（不同的三酰甘油酯） 类脂（磷脂、糖脂、甾醇、固醇、V脂） 2、重要营养成分之一 （热能、必需脂肪酸、V脂载体、调节生理） 3、影响食品的品质、质构及风味 4、测定意义：评价品质、营养价值、质量管理、贮藏方式 5、提取剂的选择 常用溶剂： 乙醚（溶解强、沸点低、易燃、可含2H2O易抽出糖分 石油醚（溶解弱于乙醚、含H2O少） 以上两种均不能提取结合态脂 氯仿甲醇（可提取脂蛋白、磷脂，适合于水产品、家 禽、蛋制品） 6、预处理 碎、烘干、加海砂（防结块）、无水Na2SO4（ H2O高时）（减小水量） 7、脂类的常用测定方法 食品的种类不同、脂肪含量及存在形式不同，测定 方法也就不同。 （1）索氏提取法 （2）氯仿甲醇提取法 （3）