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1、FHZDZTR0116 土壤 有效锌的测定 火焰原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-TR-0116 土壤有效锌的测定火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于土壤和森林土壤中有效锌量的测定。 测定范围：质量分数为 0.2mg/kg20mg/kg 锌。 2 原理 土壤有效锌包括水溶态锌、交换态锌、酸溶态锌和螯合态锌。土壤有效锌的含量受浸提 剂种类和酸度的影响较大。 酸性土壤和中性土壤用 0.1mol/L 盐酸浸提有效锌，石灰性土壤用 DTPA 浸提剂浸提有效 锌。 提取的有效锌用火焰原子吸收光谱法制定。使用乙炔-空气火焰时，用 213.8nm 的共振线 测定检出下限是 0.001g/mL 锌，灵敏度
2、是 1%(0.02g/mL 锌)。 3 试剂 3.1 盐酸 0.1mol/L。 3.2 DTPA 浸 提 剂 (pH7.30)(0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA) ： 1.967g DTPA( 二 乙 基 胺 五 乙 酸 ， (HOCOCH2)2NCH2 CH22NCH2COOH) 溶 于14.92g( 或 13.3mL)TEA三乙醇胺(HOCH2CH2)3N和少量水中；再将 1.47g CaCl22H2O 溶于水中，一 并转移至 1000mL 容量瓶中，加水至约 950mL，在 pH 计上用 6mol/L 盐酸调节 pH 至 7.30(
3、每 升浸提剂约需加 8.5mL 6mol/L 盐酸)，最后用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中，几个月内 不会变质。 3.3 锌标准溶液 3.3.1 锌标准贮备溶液：100.0g/mL，称取 0.1000g 高纯锌预先用盐酸(1+9)洗净表面，然后 用水，再用无水乙醇洗净，风干后备用置于 250mL 烧杯中，加入 50mL 水，加 1mL 浓硫酸， 盖上表面皿，加热溶解后，冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 100.0g 锌。 3.3.2 锌标准溶液：1.00g/mL，吸取锌标准贮备溶液(100g/mL)稀释 100 倍，配制成 1mL 含 1.00g
4、锌标准溶液。 4 仪器 火焰原子吸收光谱仪。 往复振荡机(每分钟往复 180 次)。 5 试样制备 土壤用塑料棒在塑料板上压碎，试样粒度应小于 2mm。称样测定时，另称一份试样测定 吸附水，最后换算成烘干样计算结果。 6 操作步骤 6.1 空白试验：随同试样的分析步骤进行空白试验。 6.2 试样的测定 6.2.1 待测液的制备：酸性土壤和中性土壤称取 10.0g 风干试样，精确至 0.001g。石灰性土 壤称取 25.0g 风干试样，精确至 0.01g。 酸性土壤和中性土壤用0.1mol/L盐酸浸提有效锌。 将称取的风干土样放入150mL180mL 塑料瓶中，加 50.0mL 盐酸(0.1mo
5、l/L)，用振荡机振荡 1.5h，干过滤得清液。 石灰性土壤用 DTPA 浸提剂浸提有效锌。将称取的风干土样放入 150mL180mL 塑料瓶 中，加 50.0mL DTPA 浸提剂，在 25时用振荡机振荡 2h，干过滤得清液。 注：用 DTPA 溶液浸提石灰性土壤中有效锌时，浸提条件必须标准化：即土壤盛在 150mL180mL 塑料瓶中，使用往 1 复振荡机，每分钟往复振荡 180 次，浸提时室温保持在 25，浸提剂的 pH 值应为 7.30，浸提时间为 2h，都要严 格遵守。 6.2.2 测量吸光度：浸提出的锌可直接在原子吸收光谱仪上在 213.8nm 波长处测量锌的吸光 度。从工作曲线上
6、查出相应的锌量。 6.3 工作曲线的绘制：分别用 0.1mol/L 盐酸(酸性及中性土壤)或 DTPA 溶液(石灰性土壤)配 制质量浓度范围为0.1g/mL4g/mL锌标准系列溶液。 用原子吸收分光光度计测定吸收值后， 绘制工作曲线。 7 结果计算 按下式计算有效锌的含量，以质量分数表示： w有效锌= km V )( 0 式中： w有效锌有效锌的质量分数，mg/kg 或g/g； 从工作曲线查得测定液中有效锌的质量浓度，g/mL； 0从工作曲线查得试样空白溶液中有效锌的质量浓度，g/mL； V测定液体积(即浸提剂体积)，mL； m试样质量，g； k水分系数。 8 允许偏差 按下表规定。 表 1 允许偏差表 测定值 mg/kg 或g/g 绝对偏差 mg/kg 或g/g 相对偏差 % 10 1.5 1320 1050 5 1113 50100 8 911 100300 15 59 9 参考文献 1 GB7880-87. 森林土壤有效锌的测定S. 北京：中国标准出版社，1987. 2
