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1、 50 氧分压对电子束蒸发 ITO 薄膜光电性能的影响 李林娜 1,2 薛俊明 2 赵 颖2 李养贤1 耿新华 2 （1 河北工业大学材料科学与工程学院，天津 300130； 2 南开大学光电子薄膜器件与技术研究所 & 天津市重点实验室； 光电信息技术科学教育部重点实验室，南开大学，天津 300071） 摘 要：本研究中用电子束反应蒸发的方法制备 ITO 薄膜，测试了膜的可见光透过率、电阻率，讨论氧分压对薄膜 光电性能及结构的影响。并在衬底温度为 160，氧分压为 510- 2Pa 的条件下，制得可见光范围平均透过率良好， 电阻率为 6.310- 4O cm 的 ITO 透明导电薄膜。 关键词
2、：ITO 薄膜；氧分压；透过率 1 引 言 ITO 膜(即掺杂 SnO2的 In203膜) 在可见光范围内具有很高的透射率、对红外线的反射率和对紫 外线的吸收率，并具有优良的导电性，在太阳能电池、无机和有机薄膜电致发光器件、液晶显示器、 激光器二极管及紫外光探测器等光电器件领域有广泛的应用。 ITO 膜既可作为透明 nip 型硅基薄膜太阳电池前电极，又具有减反射膜的双重作用，其厚度、导 电性和透射性直接影响电池的光电转化效率；ITO 膜还可与金属 Ag 或 Al 背电极结合作为 pin 型硅 基薄膜太阳电池的复合背反射电极起到增反膜的作用。考虑到 ITO 膜器件的制备是在电池制备后沉 积，要尽
3、量避免高温工艺和对衬底的损伤，故本研究采用无离子轰击的电子束反应蒸发法，在低温 下制备性能良好的 ITO 膜。 2 实验方法 本实验采用 ZZSX- 700D 蒸发设备，在普通浮法玻璃衬底上用电子束反应蒸发的方法制备 ITO 薄膜。玻璃衬底首先在专用清洗剂中浸泡 2 小时并对其进行清洗，再用去离子水冲洗，最后用高纯 氮气将衬底吹干。实验中衬底温度控制在 160，本底真空为 110- 3Pa,以高纯氧作为反应气体，蒸 发过程中用 D07- 7A/ZM 型流量计控制氧流量。以纯度为 99.99%质量分数比为 95：5 的铟锡氧化物 陶瓷靶为蒸发源，镀膜时高压电源维持在 6.3kV,调节电子束束流大
4、小，以保持实验中沉积速率恒定。 实验过程中用 MDC- 360C 膜厚监控仪精确控制薄膜的生长速率和厚度。 在固体的熔融温度以下，固体材料的原子通过强化学键连接形成晶格。电子束反应蒸发过程， 是高密度的电子束射向固体材料，高能电子束和原子相互撞击，把能量传递给原子。因为原子在晶 本文得到天津市科技发展计划项目( No. 06YFGZGX02100 )， 天津市自然科学基金项目( No. 043604911 )， 国家 “973” 重点基础研究项目 (No.G2000028202, G2000028203) 的支持，在此表示感谢。 作者简介：李林娜，女，河北工业大学，材料科学与工程学院，在读硕士
5、研究生 E m a i l : l i l i n n a y o u x i a n g 1 6 3 . c o m 通讯地址：天津市南开区卫津路 9 4 号 南开大学光电子所 3 0 0 0 7 1 电话:022- 23508663 传真:022- 23502778 通讯作者 E m a i l : y x l i h e b u t . e d u . c n 51 格中处于束缚状态无法逃逸，所以只能加剧振动。传递过来的能量转化为原子的热振动，从而使材 料的温度增加。如果电子继续轰击固体材料，原子就会获得更多的能量，造成晶格的化学键断裂， 从而使固体熔化或气化。物质的温度继续上升，能量足
6、够到能够使原子从蒸发源材料上面蒸发或升 华1。 制成的薄膜用 GTP- S 型椭偏仪测量折射率和厚度，膜的透过率用分光光度计进行测量，电阻率 用 Accent HL5500 型霍尔测试系统进行测量。用 DMAX2500/PCX 射线衍射仪进行 XRD 测试。 3 结果与分析讨论 3.1 氧分压对薄膜可见光范围透过率的影响 图 1 是不同氧分压下制备薄膜的透过率特征曲线。 由于铟和锡的低价氧化物 In2O 和 SnO 均呈黑 色2 ，3，InO 为灰白色。当蒸发速率和衬底温度恒定，氧分压较小时，衬底上沉积的黑灰色低价氧化 物不能充分地被氧化，薄膜因严重缺氧不能形成具有较高透过率的 In2O3，因
7、而薄膜的颜色呈现出黑 灰色甚至灰褐色；当氧分压较高时，衬底上沉积的黑色低价氧化物可以与氧气充分反应，形成高价 氧化物，使得薄膜的透过率有所提高。 4006008001000 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 Transmission / % Wavelength / nm 3 5 7 4.04.55.05.56.06.57.0 6 7 8 9 10 11 12 13 14 resistivity (10 - 4Ocm) oxygen partial
8、pressure/10 - 2 Pa 图 1 不同氧分压下薄膜透过率与波长的关系 图 2 电阻率和氧分压的关系 Fig.1.The optical transmittance vs wavelength Fig.1.The resistivity?of the ITO films deposit- of ITO films on glass at different oxygen ed on glass as a function of oxygen partial partial pressure pressure 3.2 氧分压对薄膜电阻率的影响 图 2 显示了 ITO 膜电阻率与氧分压的
9、关系。ITO 膜的电阻率是通过膜的方块电阻 R?和厚度 d， 根据公式 ?=R? d 计算出来的。由图可见，随着氧分压的提高,薄膜的电阻率显著增加。在较高氧分 压下制得的薄膜，薄膜中含有的大量的黑灰色低价氧化物 In2O，可与氧发生氧化反应因而含量相对 较少，但铟锡的低价氧化物的导电性均较差，尤其 InO 为一种灰白色非导电物质，从而影响了薄膜 的电阻率。当氧分压为 510- 2Pa 时，制备的 ITO 薄膜的电阻率可达到 6.310- 4O cm，为该系列样品 中的最低值。 52 3.3 X 射线衍射 2030405 060 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000
10、 (440) (413) (400) (222) (211) Intensity / CPS Two- Theta / deg 图 4 氧分压为 510- 2Pa 制备的 ITO 薄膜 X 射线衍射图谱 Fig.4.X- ray diffraction spectra of ITO films deposited on glass substrate by the oxygen partial pressure of 510- 2Pa 图 4 给出了氧分压为 510- 2Pa 下制得的 ITO 薄膜的 X 射线衍射图谱。在薄膜沉积过程中保持衬 底温度不变，X 射线衍射图谱分析说明薄膜呈多晶结构
11、。不同氧分压下制得的薄膜的 X 射线衍射图 谱均为 In2O3相，而无其他金属或锡的氧化物的特征谱线，说明锡以替代形式进入 In2O3晶格中，即 In3+格点被 Sn4+所置换形成的导电杂质。不同氧分压下制得的 ITO 薄膜均呈（222）择优取向，同时 出现（211）、(400)、（413）、(440)晶面衍射峰4。 4 结 论 本文用电子束反应蒸发的方法，在不同的氧分压下制备 ITO 透明导电膜，研究了氧分压对 ITO 薄膜的光电性能的影响。实验和分析结果表明随着氧分压的提高，薄膜在可见光范围内的透过率呈 现上升的趋势，电阻率逐渐增大；氧分压对薄膜晶面的择优趋向有影响不大。制得的薄膜在可见光
12、 范围内具有良好的透过率，电阻率可达到 6.310- 4O cm，可以作为太阳电池的透明电极材料。 参考文献 1唐伟忠,薄膜材料制备原理、技术及应用,北京,冶金工业出版社,2005:26- 46 2 Zhang Shu, Luo Xin, Wang Qiao- min. Preparation of transparent conductive In2O3 films by reactive evaporation from an indium source J. Journal of Inorganic Materials. 1996, 11 (3): 510- 514. ( in Chin
13、ese ) 3 Wang Qiao- min, Wen Qing, Yuan Bo, et al. Reactive evaporation of tin with oxygen and preparation of transparent conductive films of tin oxide J. Journal of Inorganic Materials. 1989, 4 (1): 81- 87. ( in Chinese ) 4 ZHU Feng, ZHAO Ying, ZHANG Xiao- dan , et al. P- nc- Si :H Film Materials and its Application in Microcrystalline Silicon Solar CellsJ. Journal of Optoelectronics Laser. 2004, 15 (4): 381- 384. ( in Chinese )
