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1、水含量对双乙酸钠的合成与干燥的影响 张 雷，尚会建，郑学明，马建兵 (河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄 050018) E-mail:zhanglei123223 摘 要：以醋酸和三水醋酸钠为原料制备双乙酸钠；系统地研究了水含量对产品质量的影响，通过在不 同温度下饱和双乙酸钠的水含量变化，并引起产物纯度变化的实验，最终确定的反应条件是醋酸与三水醋酸 钠的物质的量之比为 1.1:1、含水量为 1015%时，降温结晶后经过干燥（8595）得到最终产物，产品质量 可以达到美国食品级标准。 关键词：双乙酸钠；醋酸钠；含水量 Study on synthesis of sodium diace
2、tate from acetic acid and sodium acetate ZHANG Lei, ZHENG Xue-ming, SHANG Hui-jian, MA Jian-bing (College of Chemical and Pharmaceutical Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang Hebei 050018, China) Abstract:Sodium diacetate was synthesized from sodium acetate trihydrate
3、 and acetic acid. The effects of water content on the product quality have been discussed. Through the experiment of production purity changed by the water content of sodium diacetate in different temperature,the optimum technological conditions have been obtained. The optimum condition by orthogona
4、l design were determined as follows: the ratio of acetic acid to sodium acetate trihydrate 1.1:1(molar), water content 1015 %.After crystallization, final product was obstained with drying in 8595.The product quality was up to FAO standard. Key words: sodium diacetate; sodium acetate trihydrate; wat
5、er content 1 前言 双乙酸钠 （sodium diacetate） 简称 SDA， 在日本被称为 “固体醋酸” ， 分子式为 CH3COONaCH3COOHxH2O， 是醋酸和醋酸钠的分子复合化合物，由短氢键相螯合，为白色吸湿性晶体，略带醋酸气味，主要用作饲料防 霉剂、粮食防霉剂、食品保鲜防腐剂、酸味剂、兽药、缓冲剂、有机合成中间体、电镀添加剂、媒染剂等 1。 目前，双乙酸钠的生产方法主要有醋酸与醋酸钠反应法、醋酸与三水醋酸钠反应法、醋酸与碳酸钠反应 法、醋酸与氢氧化钠反应法、醋酸-醋酐与碳酸钠反应法和醋酐与氢氧化钠反应法。其中以醋酸和醋酸钠为原 料的合成技术分为气相法和液相法。气
6、相法最早由德国开发成功，以 N2或 CH4为流动介质，在 170 流化 床中进行反应。气相法生产能力大，但设备投资也大，工艺条件苛刻，对大气污染严重，必须回收废气中的 酸。中国尚未见有厂家生产的报道2。液相反应法由印度开发成功。在中国，唐蔼淑等研究成功了以乙醇为 介质，用醋酸和醋酸钠为原料合成双乙酸钠3。笔者以醋酸和三水醋酸钠为原料制备双乙酸钠，其工艺简单， 生产成本低，无三废排放，具有较大的开发价值。 2 实验与讨论 2.1 反应原理 醋酸钠与醋酸在高温下缔合生成双乙酸钠，反应式为 CH3COOH +CH3COONaCH3COOHCH3COONa。 2.2 实验仪器和原料 1 000 mL
7、四口烧瓶，0150 玻璃温度计，电动搅拌器，回流冷凝器，恒温水浴，真空干燥箱，离心机， 真空泵。 双乙酸钠（市售） ；醋酸（分析纯） ；三水醋酸钠（自制） ；蒸馏水。 2.3 实验过程 向装有蒸馏水的四口烧瓶中加入大量双乙酸钠，在恒温水浴中加热搅拌使其部分溶解（保证有双乙酸钠 固体存在） ，在此温度下维持搅拌 2h 后静置 1h。取上层清液质量为 m1，放入真空干燥箱中烘干至恒重得醋 酸钠质量为 m2，则双乙酸钠的溶解度 a 为 21 2 14282 142 mm m a = 其中 142 - 双乙酸钠的分子量 82 - 醋酸钠的分子量 向四口烧瓶中加入三水醋酸钠，用恒温水浴加热至其溶解为液体
8、后通过真空泵抽真空脱出一定量的水， 然后按比例加入醋酸，开动搅拌并向冷凝器中通入冷却水冷凝回流上部水蒸气。持续加热至反应物完全溶解 后，维持此温度反应一段时间。反应结束后，降低搅拌速度，冷却降温，待结晶完成后，送入离心机过滤， 再将滤饼装入真空干燥箱进行干燥，得到白色晶体双乙酸钠。 2.4 产品分析方法 2.4.1 醋酸含量的测定 采用 GB 19031996 中所示方法。 2.4.2 醋酸钠含量的测定 采用灼烧法进行称重分析，将产品倒入坩埚中进行高温灼烧（温度为 250 左右） ，2 h 后取出产品，产 品呈粉末状，无醋酸味。将水分在 100 左右蒸发，冰醋酸在 118 蒸发，而醋酸钠不蒸发
9、（熔点为 324 ） 4。 2.5 合成双乙酸钠过程中水含量的确定 根据双乙酸钠在不同温度下的溶解度变化，得出双乙酸钠饱和溶液水含量变化曲线。如图 1 020406080100120140 10 20 30 40 50 60 含水量（ %） 温 度 ( ) 图 1 双乙酸钠饱和溶液水含量变化曲线 由上图可以看出，双乙酸钠饱和溶液水含量随温度升高而降低地很快。在反应温度为 100120 时水 含量在 10%20%。 2.6 合成工艺条件的选择 1）反应液冷却结晶终点温度控制为 2030 。在此范围内，产品结晶量多且稳定。当料液流动性较差 时，可加入适量双乙酸钠的饱和溶液使料液流动。 2）结晶冷却
10、速度控制在2 /min，搅拌速度控制在60 r/min。 3）实验最终确定醋酸与三水醋酸钠的比为1.11，维持反应的时间为30min，通过对三水醋酸钠脱水控 制水含量分别为10%、15%和20%，得出的产品质量如表1。 表1 水含量对产品质量的影响 水含量（%） 醋酸含量（%）醋酸钠含量（%） 10 39.753 58.503 15 39.710 58.333 20 39.330 57.950 2.7 干燥条件的确定 在 85、95、105下测定双乙酸钠的醋酸含量随时间的变化情况，得出双乙酸钠的热分解曲线，如 图 2。 0100200300400500600 32.5 33.0 33.5 34
11、.0 34.5 35.0 35.5 36.0 36.5 37.0 37.5 38.0 38.5 39.0 39.5 40.0 40.5 醋 酸 含 量(%)醋 酸 含 量(%) 时间 (s) 85 95 105 图 2 双乙酸钠的干燥曲线 由图 2 可以看出，在双乙酸钠干燥初期醋酸含量暂时升高，是由于双乙酸钠表面附着醋酸钠、水和醋酸 的混合液，而此时水分蒸发速率大于醋酸蒸发速率。当双乙酸钠表面附着的水不再减少时，双乙酸钠开始分 解为醋酸钠和醋酸。醋酸的含量逐渐降低。因此较适宜的干燥温度为 8595 。 3 结 语 整个反应过程为醋酸钠、醋酸和水的混合液在降温时，醋酸与水竞争结合醋酸钠，以结晶的
12、方式生成双 乙酸钠。而醋酸钠易溶于水难溶于醋酸。因此，混合液中的水份含量的多少对反应产物中双乙酸钠的含量起 着重要的影响。通过在不同温度下饱和双乙酸钠的水含量变化，并引起产物纯度变化的实验，最终确定的反 应条件是反应混合液在 120以上、含水量为 1015%时，经过醋酸与醋酸钠的反应缔合，降温结晶后经过干 燥（8595）得到最终产物，产品质量可以达到美国食品级标准。 参考文献： 1 黄 平防霉剂双乙酸钠的性质用途与制备J广西化工，2001，30(3)：37-38. 2 唐正姣，欧阳贻德双乙酸钠的应用与制备研究J现代化工，21(3)：24-26. 3 唐霭淑，沈德隆，刘伟斌,等双乙酸钠的制备研究J精细化工，1993，10(5)：42-45. 4 贾卫斌，胡 波，张志诚，等银量法测定双乙酸钠中乙酸钠的含量J中国饲料，1998，(16)：22-23.
